一種1-甲基-1,2,4-三唑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種1-甲基-1，2，4-三唑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 1-甲基-1，2,4-三唑是一種化工合成和新型醫(yī)藥合成的一種重要中間體，目前1-甲基-1，2,4-三唑的制備方法主要是通過碘甲烷甲基化1，2,4_三唑得到產(chǎn)品，由于碘甲烷 是一種劇毒的有機(jī)物，并且碘甲烷受熱極易分解產(chǎn)生有毒的碘化物煙氣，具有致癌性，還能 夠?qū)е挛⑸锇l(fā)生突變。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題，本發(fā)明提出了一種1-甲基-1，2,4-三唑的制備方法， 本發(fā)明解決了在制備1-甲基-1，2,4-三唑的過程產(chǎn)生對環(huán)境污染和人體傷害的有毒物質(zhì)的 技術(shù)問題。
[0004] 本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)式如下：
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種1-甲基-1，2，4-三唑的制備方法，包括如下步驟：
[0007] 步驟1，在反應(yīng)容器中加入1，2,3_三唑，再加入碳酸二甲酯，升溫到100°C~150°C 反應(yīng)2~4小時(shí)；
[0008] 步驟2,反應(yīng)完畢后，進(jìn)行降溫，減壓精餾，收集70°C~90°C的餾分，得到1-甲基-1， 2,4-三唑。
[0009] 優(yōu)選地，步驟1中加入1，2，3-三唑和碳酸二甲酯的摩爾比為1:1~1:3。
[0010] 優(yōu)選地，步驟1中加入1，2，3-三唑和碳酸二甲酯的摩爾比為1:1.8~1:2.6。
[0011] 優(yōu)選地，步驟1中的反應(yīng)溫度為120°C~140°C。
[0012] 優(yōu)選地，步驟1中的反應(yīng)時(shí)間為2.5~3.5小時(shí)。
[0013] 優(yōu)選地，步驟2中收集80°C的餾分。
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0015] ①本發(fā)明中采用低毒的碳酸二甲酯代替劇毒碘甲烷與1，2,4_三唑反應(yīng)得到1-甲 基-1，2,4-三唑，為制備1-甲基-1，2,4-三唑提供了一種更安全、更環(huán)保的新制備方法，使得 整制備方法是低毒性，可操作性更高。
[0016] ②本發(fā)明中碳酸二甲酯與1，2,4_三唑在130°C下反應(yīng)除了產(chǎn)生1-甲基-1，2,4-三 唑目標(biāo)產(chǎn)物外，還生成二氧化碳和甲烷氣體，使得反應(yīng)完畢之后，二氧化碳和甲烷氣體很容 易分離回收，再通過減壓蒸餾操作就能夠得到純度為98%的1-甲基-1，2,4-三唑目標(biāo)產(chǎn)物， 顯著提高了產(chǎn)品的純度和質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)一步說明。
[0018] 實(shí)施例一
[0019] -種1-甲基-1，2，4-三唑的制備方法包括：在500ml的三口燒瓶中加入69gl，2，3- 三唑，再加入162g碳酸二甲酯，升溫到120°C反應(yīng)2.5小時(shí)；反應(yīng)完畢后，進(jìn)行降溫，減壓精 餾，收集80°C的餾分，得到23g純度為92.5 %的1-甲基-1，2，4-三唑產(chǎn)品。
[0020] 實(shí)施例二
[0021] 一種1-甲基-1，2，4-三唑的制備方法包括：在500ml的三口燒瓶中加入69gl，2，3- 三唑，再加入200g碳酸二甲酯，升溫到130°C反應(yīng)3小時(shí)；反應(yīng)完畢后，進(jìn)行降溫，減壓精餾， 收集80°C的餾分，得到40g純度為98%的1-甲基-1，2，4-三唑的產(chǎn)品。
[0022] 實(shí)施例三
[0023] 一種1-甲基-1，2，4-三唑的制備方法包括：在500ml的三口燒瓶中加入69gl，2，3- 三挫，再加入234g碳酸二甲酯，升溫到140°C反應(yīng)3.5小時(shí)；反應(yīng)完畢后，進(jìn)行降溫，減壓精 餾，收集80°C的餾分，得到40g純度為98 %的1-甲基-1，2，4-三唑的產(chǎn)品。
[0024]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種1-甲基-1，2，4_三唑的制備方法，其特征在于包括如下步驟： 步驟1，在反應(yīng)容器中加入1，2,3_三唑，再加入碳酸二甲酯，升溫到100°C~150°C反應(yīng)2 ~4小時(shí)； 步驟2,反應(yīng)完畢后，進(jìn)行降溫，減壓精餾，收集70°C~90°C的餾分，得到1-甲基-1，2,4- 三唑。2. 如權(quán)利要求1所述的一種1-甲基-1，2,4-三唑的制備方法，其特征在于:步驟1中加入 1,2,3-三唑和碳酸二甲酯的摩爾比為1:1~1: 3。3. 如權(quán)利要求2所述的一種1-甲基-1，2,4-三唑的制備方法，其特征在于:步驟1中加入 1，2,3_三唑和碳酸二甲酯的摩爾比為1:1.8~1:2.6。4. 如權(quán)利要求3所述的一種1-甲基-1，2,4-三唑的制備方法，其特征在于:步驟1中的反 應(yīng)溫度為120°C~140°C。5. 如權(quán)利要求4所述的一種1-甲基-1，2,4-三唑的制備方法，其特征在于:步驟1中的反 應(yīng)時(shí)間為2.5~3.5小時(shí)。6. 如權(quán)利要求5所述的一種1-甲基-1，2，4_三唑的制備方法，其特征在于:步驟2中收集 80°C的餾分。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種1-甲基-1,2,4-三唑的制備方法，包括如下步驟：(1)在反應(yīng)容器中加入1,2,3-三唑，再加入碳酸二甲酯，升溫到100℃～150℃反應(yīng)2～4小時(shí)；(2)反應(yīng)完畢后，進(jìn)行降溫，減壓精餾，收集70℃～90℃的餾分，得到1-甲基-1,2,4-三唑；本發(fā)明中采用低毒的碳酸二甲酯代替劇毒的碘甲烷與1,2,4-三唑反應(yīng)，使得整個(gè)反應(yīng)的安全性更好，可操作性更高，防止對工人的身體造成不良影響，并且采用碳酸二甲酯反應(yīng)生成二氧化碳和甲烷氣體，通過簡單的分離步驟就能得到純度較高的1-甲基-1,2,4-三唑產(chǎn)品。
【IPC分類】C07D249/08
【公開號】CN105481783
【申請?zhí)枴緾N201510859475
【發(fā)明人】鄭偉, 唐勇
【申請人】重慶天奕恒化科技有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年11月30日