丙烯酸，邊滴邊攪拌逐滴加入氫氧化鈉溶液中，待反應(yīng)完全后稱取0.0232g交聯(lián)劑和0.3015g丙烯酰胺加入其中，攪拌直至其完全溶解，將含有均勻分散的磁球溶液加入到上述溶液中，攪拌使其均勻分散，稱取0.116g引發(fā)劑，加入溶液中，攪拌使其完全溶解，將上述溶液置于超聲環(huán)境中，控制水溫在45°C，氮氣保護下直至其反應(yīng)完全。將合成的凝膠切成規(guī)格為0.3*0.3*0.3mm的小塊，用無水乙醇浸泡洗滌2h，重復(fù)3_4次，真空干燥后密封保存。
[0020]實施例3
室溫下取0.15g粒徑為10nm左右的磁球置于密封容器中，加入5-10mL蒸餾水后在通氮氣保護下超聲至其均勻分散，稱取0.3g木質(zhì)素磺酸鈉完全溶于5mL蒸餾水中，準(zhǔn)確稱取2.0400 g氫氧化鈉溶解于含有5mL蒸餾水的潔凈小燒杯中，然后在冰水浴下準(zhǔn)確量取5mL丙烯酸，邊滴邊攪拌逐滴加入氫氧化鈉溶液中，待反應(yīng)完全后稱取0.0174g交聯(lián)劑和0.1005g丙烯酰胺加入其中，攪拌直至其完全溶解，將含有均勻分散的磁球溶液加入到上述溶液中，攪拌使其均勻分散，稱取0.087g引發(fā)劑，加入溶液中，攪拌使其完全溶解，將上述溶液置于超聲環(huán)境中，控制水溫在50°C，氮氣保護下直至其反應(yīng)完全。將合成的凝膠切成規(guī)格為0.3*0.3*0.3mm的小塊，用無水乙醇浸泡洗滌2h，重復(fù)3_4次，真空干燥后密封保存。
[0021 ] 實施例4
室溫下取0.2g粒徑為10nm左右的磁球置于密封容器中，加入5-10mL蒸餾水后在通氮氣保護下超聲至其均勻分散，稱取0.4g木質(zhì)素磺酸鈉完全溶于5mL蒸餾水中，準(zhǔn)確稱取1.7485g氫氧化鈉溶解于含有5mL蒸餾水的潔凈小燒杯中，然后在冰水浴下準(zhǔn)確量取5mL丙烯酸，邊滴邊攪拌逐滴加入氫氧化鈉溶液中，待反應(yīng)完全后稱取0.0116g交聯(lián)劑和0.5025g丙烯酰胺加入其中，攪拌直至其完全溶解，將含有均勻分散的磁球溶液加入到上述溶液中，攪拌使其均勻分散，稱取0.174g引發(fā)劑，加入溶液中，攪拌使其完全溶解，將上述溶液置于超聲環(huán)境中，控制水溫在40°C，氮氣保護下直至其反應(yīng)完全。將合成的凝膠切成規(guī)格為0.3*
0.3*0.3mm的小塊，用無水乙醇浸泡洗滌2h，重復(fù)3_4次，真空干燥后密封保存。
[0022] 實施例5
室溫下取0.05g粒徑為10nm左右的磁球置于密封容器中，加入5-10mL蒸餾水后在通氮氣保護下超聲至其均勻分散，稱取0.5g木質(zhì)素磺酸鈉完全溶于5mL蒸餾水中，準(zhǔn)確稱取1.8942g氫氧化鈉溶解于含有5mL蒸餾水的潔凈小燒杯中，然后在冰水浴下準(zhǔn)確量取5mL丙烯酸，邊滴邊攪拌逐滴加入氫氧化鈉溶液中，待反應(yīng)完全后稱取0.0116g交聯(lián)劑和0.5025g丙烯酰胺加入其中，攪拌直至其完全溶解，將含有均勻分散的磁球溶液加入到上述溶液中，攪拌使其均勻分散，稱取0.116g引發(fā)劑，加入溶液中，攪拌使其完全溶解，將上述溶液置于超聲環(huán)境中，控制水溫在45°C，氮氣保護下直至其反應(yīng)完全。將合成的凝膠切成規(guī)格為0.3*
0.3*0.3mm的小塊，用無水乙醇浸泡洗滌2h，重復(fù)3_4次，真空干燥后密封保存。
[0023]從圖1可看出，真空干燥的木質(zhì)素磺酸鈉磁性水凝膠樣品的表面存在一些大小不一的孔。
[0024]從圖2可看出，真空干燥的木質(zhì)素磺酸鈉磁性水凝膠樣品的橫斷面存在許多球狀顆粒物，還存在一些不規(guī)則的間隙。
[0025]從圖3可看出，真空干燥的木質(zhì)素磺酸鈉磁性水凝膠樣品的表面放大后，可觀察到小孔明顯而密集。
[0026]從圖4可看出，真空干燥的木質(zhì)素磺酸鈉磁性水凝膠樣品的內(nèi)部放大后，可觀察到顆粒物更加明顯。
[0027]樣品在蒸餾水中的溶脹率達到545g/g。
【主權(quán)項】
1.一種木素磺酸鹽磁性水凝膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)室溫下取磁球于密封容器中，加入蒸餾水后在氮氣保護下的超聲分散，每間隔1min用手搖動Imin直到磁球均勾分散;得磁球溶液，備用； (2)稱取木質(zhì)素磺酸鈉，完全溶于蒸餾水中，得木質(zhì)素磺酸鈉溶液，備用； (3)將氫氧化鈉加入蒸餾水中，攪拌下使其完全溶解，冷卻到室溫;在冰水浴下，將丙烯酸逐滴加入氫氧化鈉溶液中，并且不斷攪拌，待反應(yīng)完全后，加入交聯(lián)劑攪拌至其完全溶解，然后再加入丙烯酰胺攪拌至其完全溶解;得溶液A; (4)將步驟(I)所得的磁球溶液和步驟(2)所得木質(zhì)素磺酸鈉溶液加入到步驟(3)所得溶液A中，攪拌使其均勻分散，加入引發(fā)劑，攪拌使其完全溶解，得溶液B，密封后通氮氣保護； (5)將溶液B置于超聲環(huán)境中，控制水溫在40-50°C，氮氣保護下直至其反應(yīng)完全； (6)將合成的凝膠切成規(guī)格為0.3*0.3*0.3mm的小塊，用無水乙醇浸泡洗滌2h，重復(fù)3_4次，真空干燥后密封保存。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述的磁球為四氧化三鐵納米磁球，所述磁球粒徑為I OOnm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的木質(zhì)素磺酸鹽為木質(zhì)素磺酸鈉，所述木質(zhì)素磺酸鈉溶液中木質(zhì)素磺酸鈉的濃度為0.02?0.lg/mL。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，氫氧化鈉溶于蒸餾水中的濃度為0.2?0.4 g/mLo5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的交聯(lián)劑為N，N’_亞甲基雙丙烯酰胺;步驟(4)中，所述的引發(fā)劑為過硫酸銨。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磁球:木質(zhì)素磺酸鈉、氫氧化鈉、丙烯酸、交聯(lián)劑、丙烯酰胺、引發(fā)劑的用量比為0.05-0.5g:0.1-0.5g:l-2g:5mL:0.01-0.03g:0.1-0.7g:0.05-0.2g07.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(6)中，所述真空干燥的溫度為60?80。。。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種木素磺酸鹽磁性水凝膠的制備方法。步驟為：以丙烯酸和丙烯酰胺為單體，以納米四氧化三鐵為磁源，以木質(zhì)素磺酸鈉為接枝物，通過調(diào)節(jié)引發(fā)劑、交聯(lián)劑、木質(zhì)素磺酸鈉和磁球的質(zhì)量以及兩種單體的質(zhì)量比，利用超聲法制備磁性水凝膠。過程中添加不同量的交聯(lián)劑可起到調(diào)控交聯(lián)度的作用，通過改變交聯(lián)程度和兩種單體的質(zhì)量比來調(diào)控凝膠中孔的數(shù)量和孔徑的大小，從而達到控制凝膠溶脹性的目的。本發(fā)明以丙烯酸和丙烯酰胺為單體，采用超聲法制備磁性水凝膠，操作簡單，成本低廉，方便快捷，且能減小環(huán)境壓力，充分利用有限資源，所制產(chǎn)物吸水倍率分布廣，吸水速率高，能廣泛的應(yīng)用于生活。
【IPC分類】C08J3/075, C08K3/22, C08F222/38, C08F220/06, C08L51/00, C08F220/56, C08F2/44, C08F289/00, H01F1/42
【公開號】CN105482130
【申請?zhí)枴緾N201610024534
【發(fā)明人】周子龍, 高偲佳, 賀強, 郭曉偉, 王曉紅, 程前, 王瑩瑩, 郝臣, 候海前
【申請人】江蘇大學(xué)
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2016年1月15日