一種苧麻纖維/玄武巖纖維/聚乳酸三元復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種苧麻纖維/玄武巖纖維/聚乳酸三元復(fù)合材料的制備方法，屬于聚乳酸復(fù)合材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]聚乳酸是一種天然淀粉塑料，而且在商業(yè)市場(chǎng)上是生物聚合物的先鋒，不但制備原材料來(lái)源廣泛，而且具有可持續(xù)發(fā)展性。聚乳酸的合成主要有乳酸直接聚和丙交酯單體開(kāi)環(huán)聚合兩種方法。聚乳酸可完全被生物降解、對(duì)生物體無(wú)害的特性，從醫(yī)用材料和環(huán)保角度都引起人們極大的關(guān)注。聚乳酸的機(jī)械強(qiáng)度、熱性能、加工性能及化學(xué)性能等都跟其微觀結(jié)構(gòu)和分子量密切相關(guān)；另外，其物理性質(zhì)和生物學(xué)性質(zhì)與合成單體乳酸或者丙交酯的立體異構(gòu)性有關(guān)。
[0003]聚乳酸屬聚酯類化合物，它的降解速率在自然條件下較慢。由于聚乳酸的性脆，力學(xué)強(qiáng)度低耐熱性差等缺陷的存在極大地限制了聚乳酸的應(yīng)用發(fā)展。為了使它能在更廣的領(lǐng)域內(nèi)有更好的應(yīng)用前景，對(duì)其性能的改性研究在國(guó)內(nèi)外早已展開(kāi)。其中纖維能夠有效的提高其熱性能和力學(xué)性能?，F(xiàn)有增韌聚乳酸單方面通過(guò)植物纖維進(jìn)行增強(qiáng)，但其強(qiáng)度會(huì)有大幅下降，無(wú)法滿足對(duì)其強(qiáng)度的需求，所以需要一種三元復(fù)合材料滿足其韌性增強(qiáng)，強(qiáng)度不下降的要求很有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前改性增韌聚乳酸材料時(shí)，僅僅通過(guò)無(wú)機(jī)或有機(jī)纖維進(jìn)行增韌，提高其樹(shù)脂韌性但無(wú)法保證其材料自身強(qiáng)度的問(wèn)題，提供了一種通過(guò)對(duì)苧麻纖維進(jìn)行堿浸，隨后接枝丙交酯單體，改性聚乳酸材料的韌性不足，通過(guò)通過(guò)玄武巖纖維進(jìn)行偶聯(lián)改性，對(duì)增韌后的聚乳酸材料進(jìn)行增強(qiáng)的方法，在提高其韌性的同時(shí)不讓其強(qiáng)度下降。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)選取苧麻纖維，將其置于纖維切割機(jī)中，將苧麻纖維切成長(zhǎng)度為8?1mm的短切纖維，隨后將短切纖維置于75?80°C的真空干燥箱中干燥2?3h，設(shè)置干燥箱真空度為-0.1Pa；
(2)待真空干燥完成后，將其置于質(zhì)量濃度為18%的氫氧化鈉溶液中，使其浸泡2?3h，待其浸泡完成后，將其取出并用去離子洗滌3?5次至pH為7.0?7.2，隨后靜置晾干制備得堿浸苧麻纖維備用；
(3)將玄武巖在高壓裝置中碾磨并過(guò)篩，制備得60?80目的玄武巖顆粒，然后將空的坩禍，置于爐頂和爐底分別開(kāi)有直徑20mm和30mm的小孔的電爐內(nèi)，以20?30°C/min的速度程序升溫至1350?1450°C;
(4)待上述升溫完成后，將制得的玄武巖顆粒從爐頂加至坩禍中，保溫加熱20?30min，使其緩慢融化，待玄武巖顆粒完全融化后，將坩禍漏嘴處用玻璃棒進(jìn)行引絲，收集直徑為20?30μηι的玄武巖纖維備用；
(5)選取500mL的二甲苯置于四口燒瓶中，隨后對(duì)其升溫加熱至110?115°C，待其沸騰25?30min后，停止加熱并使其降溫至50?55°C，隨后分別添加Sg上述晾干后的堿浸苧麻纖維和3g的丙交酯單體，對(duì)其攪拌反應(yīng)30?40min，隨后對(duì)其通氮?dú)馀懦諝猓?duì)其升溫至125 ?130。。；
(6)待溫度升溫至125?130°C后，滴加I?2mL的辛酸亞錫催化劑，在800?1000°C下劇烈攪拌25?30min后，將其置于2?5°C的冷水浴中降溫至20?25°C，隨后對(duì)其過(guò)濾并收集濾渣，在60?80°C的烘箱中干燥2?3h，制備得干燥苧麻纖維備用。
[0006](7)按重量份數(shù)計(jì)，選取45?65份的無(wú)水乙醇，30?40份的步驟(4)制備的玄武巖纖維和5?15份的γ -氨丙基三乙氧基硅烷攪拌混合25?30min，待攪拌完成后，對(duì)其過(guò)濾收集濾渣并置于80?90°C烘箱中干燥3?5h制備得偶聯(lián)玄武石纖維；
(8)按重量份數(shù)計(jì)，選取65?85份的聚乳酸樹(shù)脂顆粒、8?15份的偶聯(lián)玄武巖纖維和7?20份的上述制備的干燥苧麻纖維攪拌混合，并置于120?125°C烘箱中干燥6?8h，隨后將其置于塑煉機(jī)中，在轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速55rpm和170?175°C下，混煉10?15min，隨后收集混煉樹(shù)脂即可制備得一種苧麻纖維/玄武巖纖維/聚乳酸三元復(fù)合材料。
[0007]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:在聚合管中加入攪拌子，再依次加入20?30g的木糖醇溶于200mL?250mL的無(wú)水甲苯中，隨后通入氮?dú)??3次，在-5?_2°C冷凍條件下抽真空至20?30Pa后封住聚合管，在130°C下的油浴中反應(yīng)24h，自然冷卻后取出，粗產(chǎn)物溶于二氯甲燒中，用水做沉淀劑，抽濾，濾餅溶于二氯甲烷中，用石油醚:乙酸乙醋為6:1混合溶劑制備沉淀劑，對(duì)抽濾后的樣品放于真空供箱中，在50°C下真空干燥24h即得到聚乳酸木糖醇。
本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明通過(guò)雙纖維進(jìn)行改性，彎曲強(qiáng)度可達(dá)130?150MPa，抗沖擊強(qiáng)度提高3?5%;
(2)通過(guò)苧麻纖維和玄武巖纖維進(jìn)行改性，綠色環(huán)保對(duì)環(huán)境無(wú)污染。
【具體實(shí)施方式】
[0008]首先選取苧麻纖維，將其置于纖維切割機(jī)中，將苧麻纖維切成長(zhǎng)度為8?1mm的短切纖維，隨后將短切纖維置于75?80°C的真空干燥箱中干燥2?3h，設(shè)置干燥箱真空度為-
0.1Pa;待真空干燥完成后，將其置于質(zhì)量濃度為18%的氫氧化鈉溶液中，使其浸泡2?3h，待其浸泡完成后，將其取出并用去離子洗滌3?5次至pH為7.0?7.2，隨后靜置晾干制備得堿浸苧麻纖維備用;將玄武巖在高壓裝置中碾磨并過(guò)篩，制備得60?80目的玄武巖顆粒，然后將空的坩禍，置于爐頂和爐底分別開(kāi)有直徑20mm和30mm的小孔的電爐內(nèi)，以20?30°C/min的速度程序升溫至1350?1450°C;待上述升溫完成后，將制得的玄武巖顆粒從爐頂加至坩禍中，保溫加熱20?30min，使其緩慢融化，待玄武巖顆粒完全融化后，將坩禍漏嘴處用玻璃棒進(jìn)行引絲，收集直徑為20?30μπι的玄武巖纖維備用；選取500mL的二甲苯置于四口燒瓶中，隨后對(duì)其升溫加熱至110?105°C，待其沸騰25?30min后，停止加熱并使其降溫至50?55°C，隨后分別添加Sg上述晾干后的堿浸苧麻纖維和3g的丙交酯單體，對(duì)其攪拌反應(yīng)30?40min，隨后對(duì)其通氮?dú)馀懦諝?，并?duì)其升溫至125?130°C;待溫度升溫至125?130°C后，滴加I?2mL的辛酸亞錫催化劑，在800?1000°C下劇烈攪拌25?30min后，將其置于2?5°C的冷水浴中降溫至20?25°C，隨后對(duì)其過(guò)濾并收集濾渣，在60?80°C的烘箱中干燥2?3h，制備得干燥苧麻纖維備用。按重量份數(shù)計(jì)，選取45?65份的無(wú)水乙醇，30?40份的制備的玄武巖纖維和5?15份的γ -氨丙基三乙氧基硅烷攪拌混合25?30min，待攪拌完成后，對(duì)其過(guò)濾收集濾渣并置于80?90°C烘箱中干燥3?5h制備得偶聯(lián)玄武石纖維;按重量份數(shù)計(jì)，選取65?85份的聚乳酸樹(shù)脂顆粒、8?15份的偶聯(lián)玄武巖纖維和7?20份的上述制備的干燥苧麻纖維攪拌混合，并置于120?125°C烘箱中干燥6?8h，隨后將其置于塑煉機(jī)中，在轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速55rpm和170?175°C下，混煉10?15min，隨后收集混煉樹(shù)脂即可制備得一種苧麻纖維/玄武巖纖維/聚乳酸三元復(fù)合材料。
[0009]實(shí)例I
首先選取苧麻纖維，將其置于纖維切割機(jī)中，將苧麻纖維切成長(zhǎng)度為8mm的短切纖維，隨后將短切纖維置于75°C的真空干燥箱中干燥2h，設(shè)置干燥箱真空度為-0.1Pa;待真空干燥完成后，將其置于質(zhì)量濃度為18%的氫氧化鈉溶液中，使其浸泡2h，待其浸泡完成后，將其取出并用去離子洗滌3次至pH為7.0，隨后靜置晾干制備得堿浸苧麻纖維備用;將玄武巖在高壓裝置中碾磨并過(guò)篩，制備得60目的玄武巖顆粒，然后將空的坩禍，置于爐頂和爐底分別開(kāi)有直徑20mm和30mm的小孔的電爐內(nèi)，以20°C/min的速度程序升溫至1350°C;待上述升溫完成后，將制得的玄武巖顆粒從爐頂加至坩禍中，保溫加熱20min，使其緩慢融化，待玄武巖顆粒完全融化后，將坩禍漏嘴處用玻璃棒進(jìn)行引絲，收集直徑為20μπι的玄武巖纖維備用;選取500mL的二甲苯置于四口燒瓶中，隨后對(duì)其升溫加熱至110°C，待其沸騰25min后，停止加熱并使其降溫至50°C，隨后分別添加Sg上述晾干后的堿浸苧麻纖維和3g的丙交酯單體，對(duì)其攪拌反應(yīng)30min，隨后對(duì)其通氮?dú)馀懦諝?，并?duì)其升溫至125°C;待溫度升溫至125°C后，滴加ImL的辛酸亞錫催化劑，在800°C下劇烈攪拌25min后，將其置于2°C的冷水浴中降溫至20°C，隨后對(duì)其過(guò)濾并收集濾渣，在60°C的烘箱中干燥2h，制備得干燥苧麻纖維備用。按重量份數(shù)計(jì)，選取45份的無(wú)水乙醇，40份的制備的玄武巖纖維和15份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷攪拌混合25min，待攪拌完成后，對(duì)其過(guò)濾收集濾渣并置于80°C烘箱中干燥3h制備得偶聯(lián)玄武石纖維;按重量份數(shù)計(jì)，選取65份的聚乳酸樹(shù)脂顆粒、15份的偶聯(lián)玄武巖纖維和20份的上述制備的干燥苧麻纖維攪拌混合，并置于120°C烘箱中干