2-羥基-3-羥基乙氧基-n,n-二甲基十二烷基氯化銨的合成新方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化銨的合成新方法，屬于表面活性劑領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]陽(yáng)離子表面活性劑具有優(yōu)良的柔軟性、抗靜電性和殺菌、抑菌菌作用，但由于它對(duì)皮膚具有一定刺激性，且與陰離子表面活性劑復(fù)配性差，在蛋白質(zhì)、重金屬離子等存在的體系中殺菌、抑菌能力受到很大限制。季銨鹽類表面活性劑也存在這些問題。《新型陽(yáng)離子表面活性劑合成及性能研究》一文中在季銨鹽類表面活性劑分子中引入帶有非離子性質(zhì)的羥基基團(tuán)，合成出新型陽(yáng)離子表面活性劑，具有較好表面活性。但該方法中存在反應(yīng)不易控制，催化劑無(wú)法回收，產(chǎn)品有效轉(zhuǎn)化低等難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]發(fā)明目的:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提供一種合成工藝溫和，轉(zhuǎn)化率高，成本低的2-輕基-3-輕基乙氧基-N, N- 二甲基十二燒基氯化銨合成新方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，一種2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化銨合成新方法，采用以下技術(shù)方案:A、在一帶回流裝置的攪拌反應(yīng)器中，加入計(jì)量的乙醇，環(huán)氧氯丙烷，二異丙胺，啟動(dòng)攪拌，升溫至60?80°C，緩慢滴加乙二醇，滴畢，保持溫度反應(yīng)4?10h，得到3-氯-2-羥乙氧基丙醇反應(yīng)產(chǎn)物；B、向步驟A所得反應(yīng)產(chǎn)物中，加入一定量的水和N，N- 二甲基十二烷基叔胺，保持溫度70?80°C，反應(yīng)2?4h，加熱使反應(yīng)體系進(jìn)行回流反應(yīng)2?4h，反應(yīng)完畢，減壓回收溶劑，用丙酮重結(jié)晶產(chǎn)品，得到白色蠟狀固體2-羥基-3-輕基乙氧基-N, N- 二甲基十二燒基氯化銨。
[0005]所述環(huán)氧氯丙烷與乙二醇的摩爾比為1:1?1.5。
[0006]所述二異丙胺用量為環(huán)氧氯丙烷質(zhì)量的0.3?2%。
[0007]所述環(huán)氧氯丙烷與N，N- 二甲基十二烷基叔胺的摩爾比為1:0.8?I。
[0008]本發(fā)明一種2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化銨合成方法，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，具有如下有益技術(shù)效果為:
本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)溫和，轉(zhuǎn)化率高，成本低；本發(fā)明中溶劑和催化劑可回收重復(fù)利用。
具體實(shí)施例
[0009]以下通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的解釋說明:
實(shí)施例1
A、在一帶回流裝置的攪拌反應(yīng)器中，加入320ml乙醇，1.0mol環(huán)氧氯丙烷，0.5g 二異丙胺，啟動(dòng)攪拌，升溫至60?80°C，緩慢滴加1.05mol乙二醇，滴畢，保持溫度反應(yīng)4?10h，得到3-氯-2-羥乙氧基丙醇反應(yīng)產(chǎn)物，轉(zhuǎn)化率以環(huán)氧氯丙烷計(jì)為98.3% ；
B、向步驟A所得反應(yīng)產(chǎn)物中，加入10ml水和0.9mol N, N- 二甲基十二烷基叔胺，保持溫度70?80°C，反應(yīng)2?4h，加熱使反應(yīng)體系進(jìn)行回流反應(yīng)2?4h，反應(yīng)完畢，減壓回收溶劑，用丙酮重結(jié)晶產(chǎn)品，得到白色蠟狀固體2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化銨，含量98.5，收率為80.2%。
[0010]實(shí)施例2
A、在一帶回流裝置的攪拌反應(yīng)器中，加入320ml乙醇，1.0mol環(huán)氧氯丙烷，0.5g 二異丙胺，啟動(dòng)攪拌，升溫至60?80°C,緩慢滴加1.1mol乙二醇,滴畢,保持溫度反應(yīng)4?1h,得到3-氯-2-羥乙氧基丙醇反應(yīng)產(chǎn)物，轉(zhuǎn)化率以環(huán)氧氯丙烷計(jì)為98.7% ；
B、向步驟A所得反應(yīng)產(chǎn)物中，加入10ml水和0.95mol N，N-二甲基十二烷基叔胺，保持溫度70?80°C，反應(yīng)2?4h，加熱使反應(yīng)體系進(jìn)行回流反應(yīng)2?4h，反應(yīng)完畢，減壓回收溶劑，用丙酮重結(jié)晶產(chǎn)品，得到白色蠟狀固體2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化銨，含量98.8%，收率為80.5%。
[0011]實(shí)施例3
A、在一帶回流裝置的攪拌反應(yīng)器中，加入320ml乙醇，1.0mol環(huán)氧氯丙烷，0.5g 二異丙胺，啟動(dòng)攪拌，升溫至60?80°C，緩慢滴加1.15mol乙二醇，滴畢，保持溫度反應(yīng)4?10h，得到3-氯-2-羥乙氧基丙醇反應(yīng)產(chǎn)物，轉(zhuǎn)化率以環(huán)氧氯丙烷計(jì)為98.6% ；
B、向步驟A所得反應(yīng)產(chǎn)物中，加入10ml水和0.95mol N，N-二甲基十二烷基叔胺，保持溫度70?80°C，反應(yīng)2?4h，加熱使反應(yīng)體系進(jìn)行回流反應(yīng)2?4h，反應(yīng)完畢，減壓回收溶劑，用丙酮重結(jié)晶產(chǎn)品，得到白色蠟狀固體2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化銨，含量98.4%，收率為80.0%。
[0012]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出:對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種2-輕基-3-輕基乙氧基-N, N- 二甲基十二燒基氯化銨合成新方法，其特征在于，采用以下技術(shù)方案:A、在一帶回流裝置的攪拌反應(yīng)器中，加入計(jì)量的乙醇，環(huán)氧氯丙烷，二異丙胺，啟動(dòng)攪拌，升溫至60?80°C，緩慢滴加乙二醇，滴畢，保持溫度反應(yīng)4?10h，得到3-氯-2-羥乙氧基丙醇反應(yīng)產(chǎn)物；B、向步驟A所得反應(yīng)產(chǎn)物中，加入一定量的水和N, N- 二甲基十二烷基叔胺，保持溫度70?80°C，反應(yīng)2?4h，加熱使反應(yīng)體系進(jìn)行回流反應(yīng)2?4h，反應(yīng)完畢，減壓回收溶劑，用丙酮重結(jié)晶產(chǎn)品，得到白色蠟狀固體2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化銨。2.如權(quán)利要求1所述一種2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N-二甲基十二烷基氯化銨合成新方法，其特征在于環(huán)氧氯丙烷與乙二醇的摩爾比為1:1?1.5。3.如權(quán)利要求1所述一種一種2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N-二甲基十二烷基氯化銨合成新方法，其特征在于二異丙胺用量為環(huán)氧氯丙烷質(zhì)量的0.3?2%。4.如權(quán)利要求1所述一種一種2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N-二甲基十二烷基氯化銨合成新方法，其特征在于環(huán)氧氯丙烷與N，N- 二甲基十二烷基叔胺的摩爾比為1:0.8?I。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-羥基-3-羥基乙氧基-N,N-二甲基十二烷基氯化銨合成新方法，采用以下技術(shù)方案：A、在一帶回流裝置的攪拌反應(yīng)器中，加入計(jì)量的乙醇，環(huán)氧氯丙烷，二異丙胺，升溫至60～80℃，緩慢滴加乙二醇，保持溫度反應(yīng)4～10h，得到3-氯-2-羥乙氧基丙醇反應(yīng)產(chǎn)物；B、向步驟A所得反應(yīng)產(chǎn)物中，加入水和N,N-二甲基十二烷基叔胺，保持溫度70～80℃，反應(yīng)2～4h，加熱使反應(yīng)體系進(jìn)行回流反應(yīng)2～4h，反應(yīng)完畢，減壓回收溶劑，得到白色蠟狀固體2-羥基-3-羥基乙氧基-N,N-二甲基十二烷基氯化銨。本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)溫和，轉(zhuǎn)化率高，成本低；本發(fā)明中溶劑和催化劑可回收重復(fù)利用。
【IPC分類】C07C217/28, C07C213/02
【公開號(hào)】CN105523945
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410517401
【發(fā)明人】楊麗莉
【申請(qǐng)人】楊麗莉
【公開日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2014年9月30日