25，每小時進料1 · 25m3;
[0116] 所述二次脫色為按干基質(zhì)量的0.5 %加入活性炭，保溫攪拌25min后，過濾；
[0117] 所述二次離交，步驟如下：
[0118] 調(diào)節(jié)進柱前料液溫度為35°C，出柱料液pH4.0，制得電導(dǎo)80ys/cm、透光率99%的二 次離交液；
[0119] 所述二次濃縮:采用六效濃縮，濃縮至固形物質(zhì)量百分比含量為53%，pH4.0,電導(dǎo) 80ys/cm，透光率99% ;;
[0120] 所述步驟(1)和步驟(2)中的酸的質(zhì)量濃度為0.11 %。
[0121] 經(jīng)檢測，制得的抗性糊精DPl的摩爾百分含量為1%，DP2的摩爾百分含量為4.5%， DP3的摩爾百分含量為7.0%，平均聚合度為6，pH值3.5，膳食纖維含量89%。
[0122] 對比例1
[0123] 傳統(tǒng)制備抗性糊精的工藝如下：
[0124] 向淀粉中加入重量百分比0.05~0.5 %的鹽酸溶液，混合均勻，過濾，預(yù)干燥，用打 粉機粉碎后過20~60目篩，將食用油與預(yù)干燥后的淀粉混合均勻，然后將混合物加入到反 應(yīng)容器中溫度升至150~250°C進行酸熱反應(yīng)10~120分鐘，反應(yīng)結(jié)束獲得難消化糊精粗品， 難消化糊精粗品再經(jīng)過精制處理得到難消化糊精產(chǎn)品；
[0125] 所述鹽酸的質(zhì)量濃度為0.1%。
[0126] 所述預(yù)干燥的溫度為80°C~110°C，預(yù)干燥直至水分含量少于5wt%。
[0127] 所述食用油是食用大豆油。
[0128] 所述食用油的加入量為淀粉重量的10~200%。
[0129] 對比例2
[0130] 抗性糊精的制備方法，包括如下步驟：
[0131 ] (1)按質(zhì)量百分比6.3 %的比例向淀粉中加入鹽酸溶液攪拌均勻，升溫至160°C，常 壓條件下，糊化反應(yīng)3小時22分鐘，制得糊精粗料;攪拌均勻，制得反應(yīng)料；
[0132] (3)向步驟(2)制得的糊精粗料中加入去離子水，調(diào)節(jié)糖濃度為43wt %，在溫度為 91°C條件下保溫酸性水解1.5小時，制得水解液；
[0133] (4)將步驟(3)制得的水解液經(jīng)按干基質(zhì)量的1.0 %加入活性炭，保溫攪拌30min 后，過濾，制得透光率96 %的料液；
[0134] 然后調(diào)節(jié)進柱前料液溫度為45°C，出柱料液pH4.5,制得電導(dǎo)<100yS/cm、透光率 2 98 %的離交液；
[0135] 然后采用六效濃縮，濃縮至固形物質(zhì)量百分比含量為55% ;
[0136] 再經(jīng)過色譜提純、二次脫色、二次離交、二次濃縮，經(jīng)帶式真空干燥至水分質(zhì)量百 分比含量5%，制得抗性糊精。
[0137] 所述色譜提純?yōu)檎{(diào)pH6.5，然后經(jīng)色譜分離系統(tǒng)進行色譜提純，色譜分離運行條件 為運行壓力0 · 25MPa，溫度55°C，水耗比1:1 · 25，每小時進料1 · 25m3;
[0138] 所述二次脫色為按干基質(zhì)量的1 %加入活性炭，保溫攪拌30min后，過濾；
[0139] 所述二次離交，步驟如下：
[0140] 調(diào)節(jié)進柱前料液溫度為50°C，出柱料液pH4.5，制得電導(dǎo)85yS/cm、透光率99%的二 次離交液；
[0141] 所述二次濃縮:采用六效濃縮，濃縮至固形物質(zhì)量百分比含量為55%，pH4.5,電導(dǎo) 90ys/cm，透光率99% ;
[0142] 所述步驟(1)和步驟(2)中的酸的質(zhì)量濃度為0.1 %。
[0143] 經(jīng)檢測，制得的抗性糊精DPl為2.5%，DP2為8.1 %，DP3為12.0%，平均聚合度為 15，pH 3.5,膳食纖維質(zhì)量百分含量62%。
[0144] 應(yīng)用例
[0145] 對比例1和對比例2產(chǎn)品與實施例3所制得的產(chǎn)品經(jīng)檢測產(chǎn)品指標(biāo)對比如下：
[0146] 膳食纖維含量檢測依國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5009.88-2008食品中膳食纖維的測定》進行 檢測。
[0147] 表1
[0149]由以上對比可以看出，實施例3抗性糊精產(chǎn)品較對比例DP1-DP3含量低很多，而且 平均聚合度低說明反應(yīng)更加充分，分離量分布更加均勻，同時膳食纖維含量更高，產(chǎn)品性能 優(yōu)勢明顯。
[0150] 對比例1和對比例2產(chǎn)品與實施例3所制得的產(chǎn)品應(yīng)用性對比如下：
[0151] 將實施例3抗性糊精產(chǎn)品與對比例和對比例2產(chǎn)品進行對比，產(chǎn)品流動性采用休止 角指標(biāo)進行對比評價，休止角是指粉末或顆粒堆積成最陡堆的斜邊與水平面之間的夾角， 流動性常以休止角表示，休止角小流動性好，否則相反。
[0152] 吸潮性(吸濕率)按如下公式計算：
[0153] 吸濕率=(吸濕后樣品質(zhì)量-絕干樣品質(zhì)量)/絕干樣品質(zhì)量
[0154] 檢測結(jié)果如下表2所示：
[0155] 表2
[0158]由上述數(shù)據(jù)可以看出，對比例1和對比例2由于DPI、DP2和DP3均不符合DPl的摩爾 百分含量^ 1 %，DP2的摩爾百分含量<4.5 %，DP3的摩爾百分含量< 7.0 %的要求，且平均 聚合度未滿足6~12的要求，因此其在口味、流動性、溶解度、吸潮性等方面均顯著不及實施 例3的廣品指標(biāo)。
【主權(quán)項】
1. 一種抗性糊精，其特征在于：DP1的摩爾百分含量< 1%，DP2的摩爾百分含量< 4.5 %，DP3的摩爾百分含量< 7.0 %，平均聚合度為6~12，pH值3.0~6.0，膳食纖維摩爾百 分含量2 85%。2. 權(quán)利要求1所述抗性糊精的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 按質(zhì)量百分比0.1%~0.5%的比例向淀粉中加入酸溶液，攪拌均勻，制得反應(yīng)料； (2) 將步驟（1)制得的反應(yīng)料升溫至80°C~120°C，常壓下反應(yīng)2~4h，制得初反應(yīng)料，然 后按初反應(yīng)料質(zhì)量百分比1 %~10%的比例加入酸溶液攪拌均勻，升溫至140~200°C，常壓 條件下，糊化反應(yīng)15~30min，制得糊精粗料； (3) 向步驟（2)制得的糊精粗料中加入去離子水，調(diào)節(jié)糖濃度為40~45wt %，在溫度為 80~100°C條件下保溫酸性水解1~2小時，制得水解液； (4) 將步驟(3)制得的水解液經(jīng)脫色、離交、濃縮、純化、干燥，制得抗性糊精。3. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)和步驟（2)中的酸為食用 酸;進一步優(yōu)選的，所述的酸選自檸檬酸、蘋果酸、鹽酸、磷酸、硫酸中的一種或兩種以上的 組合。4. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)和步驟(2)中的酸的質(zhì)量濃 度為 0.08 ~0.12%。5. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的脫色，步驟如下： 按干基質(zhì)量的〇 . 5 %~1.5 %加入活性炭，保溫攪拌25~35min后，過濾，制得透光率2 95%的料液。6. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的離交，步驟如下： 調(diào)節(jié)進柱前料液溫度為35~55°C，出柱料液pH4.0~5.0，制得電導(dǎo)< lOOys/cm、透光率 2 98 %的離交液； 優(yōu)選的，所述步驟(4)中的濃縮為采用六效濃縮，濃縮至固形物質(zhì)量百分比含量為50~ 60% 〇7. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的純化包括色譜提純、二 次脫色、二次離交、二次濃縮。8. 如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述色譜提純?yōu)檎{(diào)pH6.0~7.0,然后經(jīng) 色譜分離系統(tǒng)進行色譜提純，色譜分離運行條件為運行壓力0.2~0.35MPa，溫度50~70°C， 水耗比1:(1.2~1.5)，每小時進料1.2~1.5m 3; 優(yōu)選的，所述二次脫色為按干基質(zhì)量的〇. 5%~1.5%加入活性炭，保溫攪拌25~35min 后，過濾。9. 如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述二次離交，步驟如下： 調(diào)節(jié)進柱前料液溫度為35~55°C，出柱料液pH4.0~5.0，制得電導(dǎo)< lOOys/cm、透光率 2 98 %的二次離交液； 優(yōu)選的，所述二次濃縮：采用六效濃縮，濃縮至固形物質(zhì)量百分比含量為50~60%， ρΗ4·0~5.0,制得電導(dǎo)<100ys/cm、透光率2 98%。10. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的干燥為經(jīng)帶式真空干 燥至水分質(zhì)量百分比含量< 6%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種抗性糊精及其制備方法。所述抗性糊精，DP1的摩爾百分含量≤1％，DP2的摩爾百分含量≤4.5％，DP3的摩爾百分含量≤7.0％，平均聚合度為6～12，pH值3.0～6.0，膳食纖維摩爾百分含量≥85％。本發(fā)明還涉及上述抗性糊精的制備方法。本發(fā)明以淀粉為原料，首次將糊精化反應(yīng)分為兩個階段，有力地保證了聚合反應(yīng)的聚合度，同時減少副反應(yīng)的產(chǎn)生，大大減少純化后續(xù)處理的難度。
【IPC分類】C08B30/18, A23L33/26
【公開號】CN105542019
【申請?zhí)枴緾N201610055348
【發(fā)明人】李方華, 邵先豹, 竇光鵬, 干昭波, 楊騰騰
【申請人】山東百龍創(chuàng)園生物科技有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年1月27日