C;用錐形量熱法測得樣品的熱釋放速率峰值為283kW/m2。
[0023]實施例3:
一種阻燃氰酸酯樹脂的制備方法，包括以下步驟:
第一步:阻燃預聚體的合成方法同實施例1。
[0024]第二步:將30g阻燃預聚體和70g氰酸酯加入三口燒瓶中，攪拌升溫至140°C，反應(yīng)l-2h，減壓真空處理，即可得到阻燃氰酸酯樹脂。
[0025]本實施例樣品的制備:將本實施例制備的得到的阻燃氰酸酯樹脂澆入預熱好的模具中，按照180°C/2h+200°C/2h+220°C/2h+240°C/4h的固化制度固化處理，自然冷卻后脫模，即得到固化的阻燃氰酸酯樹脂。固化樹脂的典型性能參見圖1、圖2和圖3。
[0026 ]本實例樣品用動態(tài)熱機械分析儀(DMA)測定的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為222°C ；通過熱重分析(TGA)測得的初始分解溫度(質(zhì)量損失為1被%時的溫度)為325°C;用錐形量熱法測得樣品的熱釋放速率峰值為272kW/m2。
[0027]實施例4:
一種阻燃氰酸酯樹脂的制備方法，包括以下步驟:
第一步:阻燃預聚體的合成方法同實施例1。
[0028]第二步:將40g阻燃預聚體和60g氰酸酯加入三口燒瓶中，攪拌升溫至140°C，反應(yīng)l-2h，減壓真空處理，即可得到阻燃氰酸酯樹脂。
[0029]本實施例樣品的制備:將本實施例制備的得到的阻燃氰酸酯樹脂澆入預熱好的模具中，按照180°C/2h+200°C/2h+220°C/2h+240°C/4h的固化制度固化處理，自然冷卻后脫模，即得到固化的阻燃氰酸酯樹脂。固化樹脂的典型性能參見圖1、圖2和圖3。
[0030]本實例樣品用動態(tài)熱機械分析儀(DMA)測定的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為212°C；用錐形量熱法測得樣品的熱釋放速率峰值為270kW/m2。
[0031 ] 實施例5:
一種阻燃氰酸酯樹脂的制備方法，包括以下步驟:
第一步:阻燃預聚體的合成方法同實施例1。
[0032]第二步:將50g阻燃預聚體和50g氰酸酯加入三口燒瓶中，攪拌升溫至140°C，反應(yīng)l-2h，減壓真空處理，即可得到阻燃氰酸酯樹脂。
[0033]本實施例樣品的制備:將本實施例制備的得到的阻燃氰酸酯樹脂澆入預熱好的模具中，按照180°C/2h+200°C/2h+220°C/2h+240°C/4h的固化制度固化處理，自然冷卻后脫模，即得到固化的阻燃氰酸酯樹脂。固化樹脂的典型性能參見圖1、圖2和圖3。
[0034]本實例樣品用動態(tài)熱機械分析儀(DMA)測定的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為200°C；用錐形量熱法測得樣品的熱釋放速率峰值為268kW/m2。
[0035]對比例試樣的制備:稱取10g雙酸A型氰酸酯，在140°C的狀態(tài)下熔融，并減壓真空處理，再按照180°C/2h+200°C/2h+220°C/2h+240°C/4h的固化制度固化處理，自然冷卻后脫模，即得到固化的雙酸A型氰酸酯樹脂。
[0036]參見附圖1，它是本發(fā)明實例提供的阻燃氰酸酯樹脂與對比例提供的雙酚A型氰酸酯的DSC曲線。從圖1中可以看出，與雙酚A型氰酸酯相比，改性氰酸酯的固化反應(yīng)放熱峰明顯向低溫方向移動，說明改性氰酸酯的固化溫度顯著降低。
[0037]參見附圖2，它是本發(fā)明實例提供的阻燃氰酸酯樹脂與對比例提供的雙酚A型氰酸酯的沖擊強度柱狀對比圖。通過對比發(fā)現(xiàn)，改性氰酸酯的沖擊強度明顯高于雙酚A型氰酸酯的沖擊強度，說明改性氰酸酯的韌性得到了改善。
[0038]參見附圖3，它是本發(fā)明實例提供的阻燃氰酸酯樹脂與對比例提供的雙酚A型氰酸酯的極限氧指數(shù)柱狀對比圖。通過對比發(fā)現(xiàn)，改性氰酸酯的極限氧指數(shù)顯著高于雙酸A型氰酸酯的氧指數(shù)，表明改性氰酸酯的阻燃性能得到了提高。
【主權(quán)項】
1.一種阻燃氰酸酯樹脂，其特征在于它阻燃預聚體和氰酸酯制備而成，各原料所占質(zhì)量份數(shù)為:阻燃預聚體10-50份、氰酸酯50-90份； 所述阻燃預聚體由環(huán)氧樹脂、雙馬來酰亞胺、9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)原料制備而成，各原料所占質(zhì)量份數(shù)為:環(huán)氧樹脂100份、雙馬來酰亞胺70份、9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物35份。2.如權(quán)利要求1所述的一種阻燃氰酸酯樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將環(huán)氧樹脂和雙馬來酰亞胺加入到三口燒瓶中，攪拌，升溫到130°C，待雙馬來酰亞胺溶解后加入9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)，反應(yīng)5-6h，減壓真空處理18-22min，停止加熱和攪拌并出料，得到阻燃預聚體； (2)按質(zhì)量份數(shù)為:阻燃預聚體10-50份、氰酸酯50-90份，將阻燃預聚體和氰酸酯加入三口燒瓶中，攪拌升溫至140°C，反應(yīng)l_2h，減壓真空處理，得到阻燃氰酸酯樹脂。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種阻燃氰酸酯樹脂的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述原料質(zhì)量份數(shù)為:環(huán)氧樹脂100份、雙馬來酰亞胺70份、9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO) 35份。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種阻燃氰酸酯樹脂的制備方法，其特征在于所述環(huán)氧樹脂為雙酸A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂中的一種或它們按任意配比的組合。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃氰酸酯樹脂及其制備方法。一種阻燃氰酸酯樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（1）將環(huán)氧樹脂和雙馬來酰亞胺加入到三口燒瓶中，攪拌，升溫到130℃，待雙馬來酰亞胺溶解后加入9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)，反應(yīng)5-6h，減壓真空處理18-22min，停止加熱和攪拌并出料，得到阻燃預聚體；（2）按質(zhì)量份數(shù)為：阻燃預聚體10-50份、氰酸酯50-90份，將阻燃預聚體和氰酸酯加入三口燒瓶中，攪拌升溫至140℃，反應(yīng)1-2h，減壓真空處理，得到阻燃氰酸酯樹脂。本發(fā)明提供的氰酸酯樹脂不僅具有優(yōu)異的阻燃性能，還具備了良好的力學性能、耐熱性能和低固化溫度。同時本發(fā)明的制備工藝簡單、操作簡便。
【IPC分類】C08G73/06
【公開號】CN105542161
【申請?zhí)枴緾N201610027967
【發(fā)明人】王鈞, 王梅, 段華軍, 楊小利
【申請人】武漢理工大學
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年1月15日