一種聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工制備領(lǐng)域，尤其涉及一種新型抗靜電劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在化工制備領(lǐng)域，聚丙烯是一種半結(jié)晶性聚合物，因其具有良好的耐熱性、耐化學(xué)藥品性、無毒、易于回收等特點而得以廣泛應(yīng)用。但是在諸多應(yīng)用中，當(dāng)出現(xiàn)摩擦、剝離或感應(yīng)時，將會導(dǎo)致制品表面積累靜電荷，甚至當(dāng)靜電引起電暈放電或火花放電時還會導(dǎo)致著火或爆炸，為后期的使用帶來安全隱患。在其制備的過程中，聚丙烯蠟作為一種可以制備防靜電聚丙烯材料的原材料，而被受到關(guān)注。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在解決上述問題，提供一種對聚丙烯蠟的改性方法。
[0004]本發(fā)明所述的一種聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法，其特征在于包括如下步驟:
(1)取聚丙烯蠟加入帶有機械攪拌器的四口燒瓶中，通入氮氣，開動攪拌器，升溫到200 0C ；
(2)待聚丙烯蠟熔融后，于30min后加入馬來酸酐，待馬來酸酐熔融后，開始滴加引發(fā)劑；
(3)從引發(fā)劑滴加完畢到反應(yīng)結(jié)束大約1.5h，反應(yīng)結(jié)束后，換上減壓裝置，開始減壓蒸饋，除去未反應(yīng)的馬來酸酐，2 h后停止反應(yīng)；
(4)將步驟(3)所得產(chǎn)物倒入乙醇中，得到大量棉絲狀白色沉淀，浸泡過夜，用布氏漏斗抽濾得粗產(chǎn)物，繼續(xù)用乙醇浸泡，重復(fù)上述步驟4-5次，產(chǎn)物放入烘箱中80°C干燥至恒重，得到接枝產(chǎn)物PPW-g-MAH。
[0005](5)將得到的PPW-g-MAH在75 °C下真空干燥5h，產(chǎn)物表層部分未反應(yīng)的MAH單體因升華被除去；
(6)將經(jīng)干燥處理過的PPW-g-MAH放入燒瓶中，加入70mL 二甲苯加熱回流1.5h，使其全部溶解；
(7)再將熱溶液倒入未加熱的同樣體積的丙酮中，并用丙酮洗滌以除去未反應(yīng)的單體及副產(chǎn)物，沉析，然后以丙酮為溶劑用布什漏斗抽提濾餅，在75°C下真空干燥至恒重。
[0006]本發(fā)明所述的聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法，其特征在于所述步驟(I)中的攪拌速度為70 r / min。
[0007]本發(fā)明所述的聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法，其特征在于所述步驟(I)中的升溫方式采用油浴升溫。
[0008]本發(fā)明所述的聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法，通過對原有工藝在制備過程中反應(yīng)溫度與時間的改進，使得聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的成功率得到提升，其使得本發(fā)明所述的聚丙烯接枝馬來酸酐的制備工藝步驟得到簡化，操作更加的簡便，易于控制，適于在相關(guān)領(lǐng)域內(nèi)推廣使用。
【具體實施方式】
[0009]本發(fā)明所述的一種聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法，包括如下步驟:
(1)取聚丙烯蠟加入帶有機械攪拌器的四口燒瓶中，通入氮氣，開動攪拌器，升溫到200 0C ；
(2)待聚丙烯蠟熔融后，于30min后加入馬來酸酐，待馬來酸酐熔融后，開始滴加引發(fā)劑；
(3)從引發(fā)劑滴加完畢到反應(yīng)結(jié)束大約1.5h，反應(yīng)結(jié)束后，換上減壓裝置，開始減壓蒸饋，除去未反應(yīng)的馬來酸酐，2 h后停止反應(yīng)；
(4)將步驟(3)所得產(chǎn)物倒入乙醇中，得到大量棉絲狀白色沉淀，浸泡過夜，用布氏漏斗抽濾得粗產(chǎn)物，繼續(xù)用乙醇浸泡，重復(fù)上述步驟4-5次，產(chǎn)物放入烘箱中80°C干燥至恒重，得到接枝產(chǎn)物PPW-g-MAH。
[0010](5)將得到的PPW-g-MAH在75 °C下真空干燥5h，產(chǎn)物表層部分未反應(yīng)的MAH單體因升華被除去；
(6)將經(jīng)干燥處理過的PPW-g-MAH放入燒瓶中，加入70mL 二甲苯加熱回流1.5h，使其全部溶解；
(7)再將熱溶液倒入未加熱的同樣體積的丙酮中，并用丙酮洗滌以除去未反應(yīng)的單體及副產(chǎn)物，沉析，然后以丙酮為溶劑用布什漏斗抽提濾餅，在75°C下真空干燥至恒重。
[0011]本發(fā)明所述的聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法，所述步驟(I)中的攪拌速度為70r / min。所述步驟(I)中的升溫方式采用油浴升溫。
【主權(quán)項】
1.一種聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)取聚丙烯蠟加入帶有機械攪拌器的四口燒瓶中，通入氮氣，開動攪拌器，升溫到200 0C ； (2)待聚丙烯蠟熔融后，于30min后加入馬來酸酐，待馬來酸酐熔融后，開始滴加引發(fā)劑； (3)從引發(fā)劑滴加完畢到反應(yīng)結(jié)束大約1.5h，反應(yīng)結(jié)束后，換上減壓裝置，開始減壓蒸饋，除去未反應(yīng)的馬來酸酐，2 h后停止反應(yīng)； (4)將步驟(3)所得產(chǎn)物倒入乙醇中，得到大量棉絲狀白色沉淀，浸泡過夜，用布氏漏斗抽濾得粗產(chǎn)物，繼續(xù)用乙醇浸泡，重復(fù)上述步驟4-5次，產(chǎn)物放入烘箱中80°C干燥至恒重，得到接枝產(chǎn)物PPW-g-MAH ; (5)將得到的PPW-g-MAH在75°C下真空干燥5h，產(chǎn)物表層部分未反應(yīng)的MAH單體因升華被除去； (6)將經(jīng)干燥處理過的PPW-g-MAH放入燒瓶中，加入70mL 二甲苯加熱回流1.5h，使其全部溶解； (7)再將熱溶液倒入未加熱的同樣體積的丙酮中，并用丙酮洗滌以除去未反應(yīng)的單體及副產(chǎn)物，沉析，然后以丙酮為溶劑用布什漏斗抽提濾餅，在75°C下真空干燥至恒重。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法，其特征在于所述步驟(I)中的攪拌速度為70 r / min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法，其特征在于所述步驟(I)中的升溫方式采用油浴升溫。
【專利摘要】一種聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法，屬于化工制備領(lǐng)域，其特征在于包括如下步驟：取聚丙烯蠟加入帶有機械攪拌器的四口燒瓶中攪拌；待聚丙烯蠟熔融后，加入馬來酸酐待熔融后，滴加引發(fā)劑；反應(yīng)結(jié)束后，倒入乙醇中得到大量棉絲狀白色沉淀，浸泡過夜，用布氏漏斗抽濾得粗產(chǎn)物，繼續(xù)用乙醇浸泡，重復(fù)上述步驟4-5次，產(chǎn)物放入烘箱中干燥至恒重，得到接枝產(chǎn)物；真空干燥5h，產(chǎn)物表層部分未反應(yīng)的被除去。通過對原有工藝在制備過程中反應(yīng)溫度與時間的改進，使得聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的成功率得到提升，其使得本發(fā)明所述的聚丙烯接枝馬來酸酐的制備工藝步驟得到簡化，操作更加的簡便，易于控制，適于在相關(guān)領(lǐng)域內(nèi)推廣使用。
【IPC分類】C08F255/02, C08F222/06
【公開號】CN105566574
【申請?zhí)枴緾N201510835280
【發(fā)明人】王耀斌
【申請人】陜西高新實業(yè)有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年11月26日