一種苯乙酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)化工產(chǎn)品的制備方法，具體涉及一種苯乙酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]苯乙酮主要用于制香皂和香煙，也用作纖維素酯和樹脂等的溶劑和塑料工業(yè)生產(chǎn)中的增塑劑等。傳統(tǒng)的苯乙酮制備方法是將乙酐加到經(jīng)過精制的無水苯與無水三氯化鋁中進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)產(chǎn)生的氯化氫氣體不再逸出后，水浴加熱，使反應(yīng)完全。稍加冷卻后，倒入濃鹽酸和碎冰的混合物中，使鋁鹽完全溶解，然后加入乙醚，靜置分層，水層用乙醚萃取，萃取液層與有機(jī)層合并，用氫氧化鈉洗滌至洗液呈堿性，再用水洗，靜置分層，有機(jī)層用無水氯化鈣干燥脫水，然后蒸餾，先蒸出苯和乙醚，再經(jīng)減壓蒸餾，收集88?89°C餾分，即為成品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的方法設(shè)計(jì)更為合理、環(huán)保性強(qiáng)、得率高的苯乙酮的制備方法。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種苯乙酮的制備方法，其特點(diǎn)是:所用原料為乙酸酐，經(jīng)催化、酸溶、尾氣回收、萃取、蒸餾、洗滌、烘干而成；所述催化是用氯酸鉀在水浴加熱95 - 105°C溫度下進(jìn)行；所述酸溶是用30 - 40%的鹽酸溶液進(jìn)行溶解；所述尾氣回收是用氫氧化鈉溶液回收反應(yīng)放出的氣體；所述萃取劑是苯；所述蒸餾是在206°C時收集餾分；所述洗滌是用氫氧化鈉溶液洗滌；所述烘干溫度為110 - 125°C，烘干時間為20 - 40分鐘。
[0005]本發(fā)明所述的一種苯乙酮的制備方法，進(jìn)一步地:所述催化是用氯酸鉀在水浴加熱100°c溫度下進(jìn)行。
[0006]本發(fā)明所述的一種苯乙酮的制備方法，進(jìn)一步地:所述酸溶是用36%的鹽酸溶液進(jìn)行溶解。
[0007]本發(fā)明所述的一種苯乙酮的制備方法，進(jìn)一步地:所述烘干溫度為120°C，烘干時間為30分鐘。
[0008]本發(fā)明所述的一種苯乙酮的制備方法，進(jìn)一步地:其步體步驟是:將乙酸酐加入到反應(yīng)器中，水浴加熱至100°c，慢慢加入氯酸鉀，密閉容器，繼續(xù)加熱；將反應(yīng)放出的氣體用氫氧化鈉溶液收集；待無氣體生成時，將反應(yīng)器從水浴中取出，靜置，降至室溫。向反應(yīng)器內(nèi)慢慢加入鹽酸，直至反應(yīng)物全部溶解，靜置30分鐘；取出有機(jī)層，將水層與苯混合，在室溫下不斷攪拌20分鐘，靜置30分鐘；取出有機(jī)層，合并兩次有機(jī)層，水浴加熱至85°C，將蒸餾出的氣體經(jīng)冷凝后收集；當(dāng)沒有氣體蒸出時，將容器放在石棉網(wǎng)上加熱至206°C，收集餾分，冷凝；將餾分用氫氧化鈉溶液洗滌后，置于干燥器內(nèi)，在120°C下干燥30分鐘即制得苯乙酮。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法設(shè)計(jì)簡單合理，可操作性強(qiáng)，所用的化學(xué)原料比較少，工藝流程比較短，生產(chǎn)成本比較低，產(chǎn)品的得率高。
【具體實(shí)施方式】
[0010]以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對其權(quán)利的限制。
[0011]實(shí)施例1，一種苯乙酮的制備方法，所用原料為乙酸酐，經(jīng)催化、酸溶、尾氣回收、萃取、蒸餾、洗滌、烘干而成；所述催化是用氯酸鉀在水浴加熱95 - 105°C溫度下進(jìn)行；所述酸溶是用30 - 40%的鹽酸溶液進(jìn)行溶解；所述尾氣回收是用氫氧化鈉溶液回收反應(yīng)放出的氣體；所述萃取劑是苯；所述蒸餾是在206°C時收集餾分；所述洗滌是用氫氧化鈉溶液洗滌；所述烘干溫度為110 - 125°C，烘干時間為20 - 40分鐘。
[0012]實(shí)施例2，實(shí)施例1所述的一種苯乙酮的制備方法中:所述催化是用氯酸鉀在水浴加熱100°C溫度下進(jìn)行。
[0013]實(shí)施例3，實(shí)施例1所述的一種苯乙酮的制備方法中:所述酸溶是用36%的鹽酸溶液進(jìn)行溶解。
[0014]實(shí)施例4，實(shí)施例1所述的一種苯乙酮的制備方法中:所述烘干溫度為120°C，烘干時間為30分鐘。
[0015]實(shí)施例5，實(shí)施例1所述的一種苯乙酮的制備方法中:其步體步驟是:將乙酸酐加入到反應(yīng)器中，水浴加熱至100°c，慢慢加入氯酸鉀，密閉容器，繼續(xù)加熱；將反應(yīng)放出的氣體用氫氧化鈉溶液收集；待無氣體生成時，將反應(yīng)器從水浴中取出，靜置，降至室溫。向反應(yīng)器內(nèi)慢慢加入鹽酸，直至反應(yīng)物全部溶解，靜置30分鐘；取出有機(jī)層，將水層與苯混合，在室溫下不斷攪拌20分鐘，靜置30分鐘；取出有機(jī)層，合并兩次有機(jī)層，水浴加熱至85°C，將蒸餾出的氣體經(jīng)冷凝后收集；當(dāng)沒有氣體蒸出時，將容器放在石棉網(wǎng)上加熱至206°C，收集餾分，冷凝；將餾分用氫氧化鈉溶液洗滌后，置于干燥器內(nèi)，在120°C下干燥30分鐘即制得苯乙酮。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種苯乙酮的制備方法，其特征在于:所用原料為乙酸酐，經(jīng)催化、酸溶、尾氣回收、萃取、蒸餾、洗滌、烘干而成；所述催化是用氯酸鉀在水浴加熱95 - 105°C溫度下進(jìn)行；所述酸溶是用30 - 40%的鹽酸溶液進(jìn)行溶解；所述尾氣回收是用氫氧化鈉溶液回收反應(yīng)放出的氣體；所述萃取劑是苯；所述蒸餾是在206°C時收集餾分；所述洗滌是用氫氧化鈉溶液洗滌；所述烘干溫度為110 - 125°C，烘干時間為20 - 40分鐘。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯乙酮的制備方法，其特征在于:所述催化是用氯酸鉀在水浴加熱100°C溫度下進(jìn)行。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯乙酮的制備方法，其特征在于:所述酸溶是用36%的鹽酸溶液進(jìn)行溶解。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯乙酮的制備方法，其特征在于:所述烘干溫度為120°C，烘干時間為30分鐘。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯乙酮的制備方法，其特征在于，其步體步驟是:將乙酸酐加入到反應(yīng)器中，水浴加熱至100°c，慢慢加入氯酸鉀，密閉容器，繼續(xù)加熱；將反應(yīng)放出的氣體用氫氧化鈉溶液收集；待無氣體生成時，將反應(yīng)器從水浴中取出，靜置，降至室溫。6.向反應(yīng)器內(nèi)慢慢加入鹽酸，直至反應(yīng)物全部溶解，靜置30分鐘；取出有機(jī)層，將水層與苯混合，在室溫下不斷攪拌20分鐘，靜置30分鐘；取出有機(jī)層，合并兩次有機(jī)層，水浴加熱至85°C，將蒸餾出的氣體經(jīng)冷凝后收集；當(dāng)沒有氣體蒸出時，將容器放在石棉網(wǎng)上加熱至206°C，收集餾分，冷凝；將餾分用氫氧化鈉溶液洗滌后，置于干燥器內(nèi)，在120°C下干燥30分鐘即制得苯乙酮。
【專利摘要】本發(fā)明是一種苯乙酮的制備方法，所用原料為乙酸酐，經(jīng)催化、酸溶、尾氣回收、萃取、蒸餾、洗滌、烘干而成；所述催化是用氯酸鉀在水浴加熱95－105℃溫度下進(jìn)行；所述酸溶是用30－40%的鹽酸溶液進(jìn)行溶解；所述尾氣回收是用氫氧化鈉溶液回收反應(yīng)放出的氣體；所述萃取劑是苯；所述蒸餾是在206℃時收集餾分；所述洗滌是用氫氧化鈉溶液洗滌；所述烘干溫度為110－125℃，烘干時間為20－40分鐘。本發(fā)明方法設(shè)計(jì)簡單合理，可操作性強(qiáng)，所用的化學(xué)原料比較少，工藝流程比較短，生產(chǎn)成本比較低，產(chǎn)品的得率高。
【IPC分類】C07C45/46, C07C49/78
【公開號】CN105585472
【申請?zhí)枴緾N201410571790
【發(fā)明人】李芬
【申請人】李芬
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月24日