一種苯磺酸鈉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工原料加工方法，具體涉及一種苯磺酸鈉制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]苯磺酸鈉主要用于合成新型農(nóng)藥殺蟲磺，用于染料中間體、洗滌助劑以及鑄造行業(yè)、化學(xué)工業(yè)和合成洗滌劑的料漿調(diào)理劑。能降低料漿粘度，提高料漿流動(dòng)性，使噴粉便捷，能耗降低，提高含水洗衣粉的含水率2-4%，提高洗衣粉的抗結(jié)塊性能，減少噴粉塔尾氣細(xì)粉的損失量，減少污染，增加污染，增加產(chǎn)量?，F(xiàn)有技術(shù)中的苯磺酸鈉工藝路線復(fù)雜，產(chǎn)品得率低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的、方法簡(jiǎn)便、產(chǎn)品得率高的苯磺酸鈉的制備方法。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種苯磺酸鈉的制備方法，其特點(diǎn)是:所用原料為苯，經(jīng)磺化、中和、結(jié)晶、洗滌而制成；所述磺化是發(fā)煙硫酸進(jìn)行磺化，磺化溫度為100 -1lO0C ;中和是用質(zhì)量濃度為20 - 40%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和；所述結(jié)晶是將溶液加熱蒸發(fā)至三分之一到二分之一容積時(shí)，將溶液溫度降至4 一 8°C ;所述洗滌是將濾渣用適量4 - 8°C的蒸餾水洗滌2 — 4次。
[0005]本發(fā)明所述的一種苯磺酸鈉的制備方法，進(jìn)一步地:磺化溫度為105°C。
[0006]本發(fā)明所述的一種苯磺酸鈉的制備方法，進(jìn)一步地:中和是用質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和。
[0007]本發(fā)明所述的一種苯磺酸鈉的制備方法，進(jìn)一步地:所述結(jié)晶是將溶液加熱蒸發(fā)至二分之一容積時(shí)，將溶液溫度降至6°C。
[0008]本發(fā)明所述的一種苯磺酸鈉的制備方法，進(jìn)一步地:所述洗滌是將濾渣用適量6°C的蒸餾水洗滌2次。
[0009]本發(fā)明所述的一種苯磺酸鈉的制備方法，進(jìn)一步地，其步驟如下:將硫酸溶液放入燒瓶?jī)?nèi)，通過(guò)玻璃管向硫酸溶液中注入三氧化硫氣體，直至達(dá)到飽和為止；向帶有回流裝置的反應(yīng)器中加入笨，然后緩慢加入配制好的硫酸，反應(yīng)所產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝回流到反應(yīng)器內(nèi)，繼續(xù)參與反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物冷卻至室溫，倒入容器中，加入氫氧化鈉溶液，不斷攪拌，將溶液加熱蒸發(fā)至二分之一容積時(shí)，停止加熱蒸發(fā)，并將溶液溫度降至6°C，過(guò)濾，將濾渣用適量6°C的蒸餾水洗滌2次后，用乙醚重新溶解，過(guò)濾，將濾液蒸發(fā)去乙醚即為苯橫Ife納廣品。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法設(shè)計(jì)合理，可操作性強(qiáng)，適合工業(yè)化大生產(chǎn)，污染小，成本低，產(chǎn)品得率大，可以推廣應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0011]以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對(duì)其權(quán)利的限制。
[0012]實(shí)施例1，一種苯磺酸鈉的制備方法，所用原料為苯，經(jīng)磺化、中和、結(jié)晶、洗滌而制成；所述磺化是發(fā)煙硫酸進(jìn)行磺化，磺化溫度為100 -1lO0C ;中和是用質(zhì)量濃度為20 -40%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和；所述結(jié)晶是將溶液加熱蒸發(fā)至三分之一到二分之一容積時(shí)，將溶液溫度降至4 - 8°C ;所述洗滌是將濾渣用適量4 - 8°C的蒸餾水洗滌2 — 4次。
[0013]實(shí)施例2，實(shí)施例1所述的一種苯磺酸鈉的制備方法中:磺化溫度為105°C。
[0014]實(shí)施例3，實(shí)施例1所述的一種苯磺酸鈉的制備方法中:中和是用質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和。
[0015]實(shí)施例4，實(shí)施例1所述的一種苯磺酸鈉的制備方法中:所述結(jié)晶是將溶液加熱蒸發(fā)至二分之一容積時(shí)，將溶液溫度降至6°C。
[0016]實(shí)施例5，實(shí)施例1所述的一種苯磺酸鈉的制備方法中:所述洗滌是將濾渣用適量6°C的蒸餾水洗滌2次。
[0017]實(shí)施例6，實(shí)施例1所述的一種苯磺酸鈉的制備方法中:其步驟如下:將硫酸溶液放入燒瓶?jī)?nèi)，通過(guò)玻璃管向硫酸溶液中注入三氧化硫氣體，直至達(dá)到飽和為止；向帶有回流裝置的反應(yīng)器中加入笨，然后緩慢加入配制好的硫酸，反應(yīng)所產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝回流到反應(yīng)器內(nèi)，繼續(xù)參與反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物冷卻至室溫，倒入容器中，加入氫氧化鈉溶液，不斷攪拌，將溶液加熱蒸發(fā)至二分之一容積時(shí)，停止加熱蒸發(fā)，并將溶液溫度降至6°C，過(guò)濾，將濾渣用適量6°C的蒸餾水洗滌2次后，用乙醚重新溶解，過(guò)濾，將濾液蒸發(fā)去乙醚即為苯磺酸鈉產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種苯磺酸鈉的制備方法，其特征在于:所用原料為苯，經(jīng)磺化、中和、結(jié)晶、洗滌而制成；所述磺化是發(fā)煙硫酸進(jìn)行磺化，磺化溫度為100 - 110°C;中和是用質(zhì)量濃度為20 -40%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和；所述結(jié)晶是將溶液加熱蒸發(fā)至三分之一到二分之一容積時(shí)，將溶液溫度降至4 - 8°C ;所述洗滌是將濾渣用適量4 - 8°C的蒸餾水洗滌2 — 4次。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯磺酸鈉的制備方法，其特征在于:磺化溫度為105°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯磺酸鈉的制備方法，其特征在于:中和是用質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯磺酸鈉的制備方法，其特征在于:所述結(jié)晶是將溶液加熱蒸發(fā)至二分之一容積時(shí)，將溶液溫度降至6°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯磺酸鈉的制備方法，其特征在于:所述洗滌是將濾渣用適量6°C的蒸餾水洗滌2次。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯磺酸鈉的制備方法，其特征在于:其步驟如下:將硫酸溶液放入燒瓶?jī)?nèi)，通過(guò)玻璃管向硫酸溶液中注入三氧化硫氣體，直至達(dá)到飽和為止；向帶有回流裝置的反應(yīng)器中加入笨，然后緩慢加入配制好的硫酸，反應(yīng)所產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝回流到反應(yīng)器內(nèi)，繼續(xù)參與反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物冷卻至室溫，倒入容器中，加入氫氧化鈉溶液，不斷攪拌，將溶液加熱蒸發(fā)至二分之一容積時(shí)，停止加熱蒸發(fā)，并將溶液溫度降至60C，過(guò)濾，將濾渣用適量6°C的蒸餾水洗滌2次后，用乙醚重新溶解，過(guò)濾，將濾液蒸發(fā)去乙醚即為苯磺酸鈉產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明是一種苯磺酸鈉的制備方法，所用原料為苯，經(jīng)磺化、中和、結(jié)晶、洗滌而制成；所述磺化是發(fā)煙硫酸進(jìn)行磺化，磺化溫度為100－110℃；中和是用質(zhì)量濃度為20－40%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和；所述結(jié)晶是將溶液加熱蒸發(fā)至三分之一到二分之一容積時(shí)，將溶液溫度降至4－8℃；所述洗滌是將濾渣用適量4－8℃的蒸餾水洗滌2－4次。本發(fā)明方法設(shè)計(jì)合理，可操作性強(qiáng)，適合工業(yè)化大生產(chǎn)，污染小，成本低，產(chǎn)品得率大，可以推廣應(yīng)用。
【IPC分類】C07C303/32, C07C309/29
【公開(kāi)號(hào)】CN105585515
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410569099
【發(fā)明人】茅海強(qiáng)
【申請(qǐng)人】茅海強(qiáng)
【公開(kāi)日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2014年10月23日