吸附樹脂的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領域，具體涉及一種吸附樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]大孔樹脂微球是一種性能優(yōu)良的新型功能材料，具有表面效應、體積效應、磁效應、生物相容性、功能基團等特性，通常制備大孔樹脂微球的傳統(tǒng)的方法主要有懸浮聚合法、乳液聚合法、分散聚合法和種子聚合法等，其中最常用的是懸浮聚合法。采用懸浮聚合法制備的多孔苯乙烯-二乙烯基苯P(St-DVB)共聚樹脂微球作為吸附劑在甜聚糖提取和分離領域得到廣泛的應用。
[0003]中國專利CN 102190751A記載了一種中極性大孔吸附樹脂的制備方法，其解決了傳統(tǒng)的AB-8樹脂提取及分離方法得到的提取物純度較低的問題，但是其在提取和解吸附時間過長，大規(guī)模生產(chǎn)中，以及樹脂強度差，造成極其昂貴的成本，致使產(chǎn)業(yè)化應用產(chǎn)生障礙。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種適用于甜聚糖提取用的吸附樹脂的制備方法。
[0005]本發(fā)明提供一種吸附樹脂，包括重量份的成分組成:
油相:苯乙烯5-40份，甲基丙烯酸酯0.5-1份，二乙烯苯30-80份，甲苯5_30份，過氧化苯甲酰1-5份。
[0006]水相:聚乙烯吡啶烷2-3份，活性粘土 0.01-0.05份，氯化鈉2_3份，去離子水100-200 份。
[0007]進一步地，包括重量份的成分組成:油相為苯乙烯10份，甲基丙烯酸酯0.5份，二乙烯苯60份，甲苯20份，過氧化苯甲酰3份；水相為聚乙烯吡啶烷2份，活性粘土 0.01份，氯化鈉2份，去尚子水165份。
[0008]本發(fā)明還提供一種吸附樹脂的制備方法，制備步驟如下:
(1)按重量比取5-40份的苯乙烯、0.5-1份的甲基丙烯酸酯、30-80份的二乙烯苯、5_30份的甲苯和1-5份的過氧化苯甲酰，混合得油相；
(2)按重量比取2-3份的聚乙烯吡啶烷、0.01-0.05份的活性粘土，2-3份的氯化鈉，溶于100-200份的去離子水中，制得水相；
(3)將水相加熱至70°C時，按水相:油相為4:1的比例將油相投入水相，開啟攪拌器，轉(zhuǎn)速40-120轉(zhuǎn)/分，開始緩慢升溫，至75°C _78°C時恒溫反應至樹脂定型，之后以同樣的升溫速度將溫度升至76V ~88°C，再恒溫反應4~6小時；然后以同樣升溫速度將溫度升至86~95°C，恒溫反應4~6小時，最后升至97°C，恒溫8小時，進行固化反應，反應結(jié)束后，過濾；
(4)珠球用75°C~90°C熱水洗滌，直至洗液清亮；然后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得吸附樹脂。
[0009]本發(fā)明的有益效果:一步聚合直接引入羥基，改變了樹脂表面性能，與傳統(tǒng)樹脂相比，對甜菊糖的選擇性更高。
【具體實施方式】
[0010]為了進一步說明本發(fā)明，提供了以下實施例。
[0011]實施例一:
一種吸附樹脂的制備方法，制備步驟如下:
(1)按重量取5份的苯乙烯、0.5份的甲基丙烯酸酯、30份的二乙烯苯、5份的甲苯和I份的過氧化苯甲酰，混合得油相；
(2)按重量取2份的聚乙烯吡啶烷、0.01份的活性粘土，2份的氯化鈉，溶于100份的去離子水中，制得水相；
(3)將水相加熱至70°C時，按水相:油相為4:1的比例將油相投入水相，開啟攪拌器，轉(zhuǎn)速50轉(zhuǎn)/分，開始緩慢升溫，至75°C時恒溫反應至樹脂定型，之后以同樣的升溫速度將溫度升至79°C，再恒溫反應4小時；然后以同樣升溫速度將溫度升至86°C，恒溫反應4小時，最后升至97°C，恒溫8小時，進行固化反應，反應結(jié)束后，過濾；
(4)珠球用75°C熱水洗滌，直至洗液清亮；然后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得吸附樹脂。
[0012]實施例二:
一種吸附樹脂的制備方法，制備步驟如下:
(1)按重量比取10份的苯乙烯、0.5份的甲基丙烯酸酯、60份的二乙烯苯、20份的甲苯和3份的過氧化苯甲酰，混合得油相；
(2)按重量比取2份的聚乙烯吡啶烷、0.01份的活性粘土，2份的氯化鈉，溶于165份的去離子水中，制得水相；
(3)將水相加熱至70°C時，按水相:油相為4:1的比例將油相投入水相，開啟攪拌器，轉(zhuǎn)速80轉(zhuǎn)/分，開始緩慢升溫，至77°C時恒溫反應至樹脂定型，之后以同樣的升溫速度將溫度升至82°C，再恒溫反應5小時；然后以同樣升溫速度將溫度升至90°C，恒溫反應5小時，最后升至97°C，恒溫8小時，進行固化反應，反應結(jié)束后，過濾；
(4)珠球用80°C熱水洗滌，直至洗液清亮；然后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得吸附樹脂。
【主權(quán)項】
1.一種吸附樹脂，其特征在于包括重量份的成分組成: 油相:苯乙烯5-40份，甲基丙烯酸酯0.5-1份，二乙烯苯30-80份，甲苯5_30份，過氧化苯甲酰1-5份； 水相:聚乙烯吡啶烷2-3份，活性粘土 0.01-0.05份，氯化鈉2-3份，去離子水100-200份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸附樹脂，其特征在于包括重量份的成分組成:油相為苯乙烯10份，甲基丙烯酸酯0.5份，二乙烯苯60份，甲苯20份，過氧化苯甲酰3份；水相為聚乙烯吡啶烷2份，活性粘土 0.01份，氯化鈉2份，去離子水165份。3.權(quán)利要求1所述的一種吸附樹脂的制備方法:其特征在于制備步驟如下: (1)按重量比取5-40份的苯乙烯、0.5-1份的甲基丙烯酸酯、30-80份的二乙烯苯、5_30份的甲苯和1-5份的過氧化苯甲酰，混合得油相； (2)按重量比取2-3份的聚乙烯吡啶烷、0.01-0.05份的活性粘土，2-3份的氯化鈉，溶于100-200份的去離子水中，制得水相； (3)將水相加熱至70°C時，按水相:油相為4:1的比例將油相投入水相，開啟攪拌器，轉(zhuǎn)速40-120轉(zhuǎn)/分，開始緩慢升溫，至75°C _78°C時恒溫反應至樹脂定型，之后以同樣的升溫速度將溫度升至76V ~88°C，再恒溫反應4~6小時；然后以同樣升溫速度將溫度升至86~95°C，恒溫反應4~6小時，最后升至97°C，恒溫8小時，進行固化反應，反應結(jié)束后，過濾； (4)珠球用75°C~90°C熱水洗滌，直至洗液清亮；然后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得吸附樹脂。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種吸附樹脂，包括重量份的成分組成：油相：苯乙烯5-40份，甲基丙烯酸酯0.5-1份，二乙烯苯30-80份，甲苯5-30份，過氧化苯甲酰1-5份；水相：聚乙烯吡啶烷2-3份，活性粘土0.01-0.05份，氯化鈉2-3份，去離子水100-200份。有益效果：一步聚合直接引入羥基，改變了樹脂表面性能，與傳統(tǒng)樹脂相比，對甜菊糖的選擇性更高。
【IPC分類】B01J20/26, B01J20/30, C08F220/10, C08F212/36, C08F212/08
【公開號】CN105585654
【申請?zhí)枴緾N201410634098
【發(fā)明人】安雪倩
【申請人】天長市地震辦公室
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年11月12日