一種抗紫外線的有機硅樹脂、制備方法及其用圖
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于LED紫外光源封裝技術(shù)領(lǐng)域，設(shè)及一種抗紫外線的有機娃樹脂、制備方 法及其用途，尤其設(shè)及一種M/Q = 0.7~1.0的甲基乙締基MQ有機娃樹脂、制備方法及其用 途。
【背景技術(shù)】
[0002] 發(fā)光二極管化ight血itting Diode,LED),是一種半導(dǎo)體組件。初時多用作為指 示燈、顯示發(fā)光二極管板等，隨著白光Lm)的出現(xiàn)，也被用作照明，其具有節(jié)能環(huán)保、體積小 和壽命長等優(yōu)點。作為一種新型的照明技術(shù)可廣泛應(yīng)用于景觀照明、交通燈市場、戶外大屏 幕顯示和特殊工作照明等領(lǐng)域。L抓技術(shù)不斷進步和成熟，而封裝材料是L抓照明器件不可 或缺的部分，且在很大程度上決定了 L邸器件的發(fā)光效率和使用壽命。
[0003] Lm)用封裝材料一方面要滿足封裝工藝的要求，另外一方面還要滿足L邸的工作要 求。如功率型L邸器件使用的封裝材料要求折射率高于1.5(25°C )、透光率不低于98% (厚度 為1mm樣品在可見光波長450nm處的透光率），Lm)紫外光源封裝材料不僅要求封裝材料具有 高的透光性，還要求其具有好的抗紫外福射性能W及長的使用壽命。目前常規(guī)Lm)封裝樹脂 主要分為苯基樹脂、甲基樹脂和環(huán)氧樹脂，其中，苯基封裝樹脂因為含苯，具有一定的抗紫 外效果，但其使用壽命不長。而環(huán)氧樹脂熱阻高、脆性大、耐沖擊性差且在紫外福射條件下 易發(fā)生黃變，還會因溫度驟變產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，降低Lm)的壽命，因而限制了其進一步應(yīng)用。作為 大功率Lm)封裝材料用液體娃橡膠用的補強材料一甲基乙締基MQ娃樹脂的地位日漸顯現(xiàn)， 目前生產(chǎn)甲基乙締基MQ娃樹脂的主要方法是娃酸鋼法和娃酸醋法，但是運兩種方法均存在 制得的甲基乙締基MQ娃樹脂的分子量難控制的缺點，分子中含有大量的未反應(yīng)的Si-0與 Si-〇R(R為Me、化等)基團，運些未反應(yīng)的基團與L邸封裝料各組分不互溶，渾濁，從而導(dǎo)致制 備得到的樹脂進行補強的有機娃封裝材料透光性差、強度低、不耐紫外線福射W及壽命差 的問題。因而，有必要開發(fā)一種具有高的抗紫外線福射性能、高透光性W及長的使用壽命的 紫外光源封裝用樹脂。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的LED紫外光源封裝用材料抗紫外福射性能差、透光率低W 及使用壽命短等問題，本發(fā)明的目的之一在于提供一種有機娃樹脂。該有機娃樹脂可用于 任何紫外光源，紫外光透過率含98%，使用壽命達到50000小時，采用高電壓電流老化測試， 正常點亮3000小時光衰小于或等于-3.25%，在紫外光源封裝領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0005] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案：
[0006] -種抗紫外線的有機娃樹脂，所述樹脂按重量份主要由如下原料制備得到： 植酸醋和/或水玻璃 4000~5000份 六甲基二旌氧燒 1000~1500份 扛帰基單封頭 600~900份 鐵酸醋 1000~1500份
[0007] 氷 5000--6500 份 酸 800~1200份 甲乘 4000~彿㈱傲 催化劑 3~5.餘。
[000引其中，娃酸醋和/或水玻璃的重量份為4000~5000份，例如可為4000份、4100份、 4200份、4250份、4300份、4400份、4500份、4700份、4800份或 4900份等。
[0009] 本發(fā)明所述"娃酸醋和/或水玻璃"是指，可W是娃酸醋，也可W是水玻璃，還可W 是鐵酸醋和水玻璃的混合物。
[0010] 優(yōu)選地，所述水玻璃中Si化的質(zhì)量百分含量為28%。
[0011] 六甲基二硅氧烷的重量份為1000~1500份，例如可為1000份、1050份、1100份、 1200份、1300份、1330份、1400份或 1486份等。
[0012] 乙締基單封頭的重量份為600~900份，例如可為600份、620份、650份、700份、800 份、840份、880份或900份等。
[0013] 鐵酸醋的重量份為1000~1500份，例如可為1000份、1050份、1100份、1200份、1300 份、1400份、1460份或1500份等。
[0014] 水的重量份為5000~6500份，例如可為5000份、5200份、5400份、5500份、5600份、 5660份、5700份、5800份、6000份、6200份、6350份或 6500份等。
[0015] 酸的重量份為800~1200份，例如可為800份、850份、900份、1000份、1100份或1200 份等。
[0016] 甲苯的重量份為4000~5000份，例如可為4000份、4200份、4500份、4600份、4800 份、4900份、4950份或5000份等。
[0017] 催化劑的重量份為3~5份，例如可為3份、3.2份、3.5份、3.8份、4份、4.3份、4.6份 或5份等。
[0018] 優(yōu)選地，所述娃酸醋為正娃酸乙醋、正娃酸甲醋或正娃酸丙醋中的任意巧中或至少 2種的混合物，所述混合物典型但非限制性實例有:正娃酸乙醋與娃酸甲醋的混合物，娃酸 甲醋與娃酸丙醋的混合物等。
[0019] 優(yōu)選地，所述鐵酸醋為鐵酸乙醋、鐵酸丙醋或鐵酸下醋中的任意1種或至少巧中的 混合物，所述混合物典型但非限制性實例有:鐵酸乙醋與太酸丙醋的混合物，鐵酸丙醋與鐵 酸下醋的混合物，鐵酸乙醋、鐵酸丙醋與鐵酸下醋的混合物等。
[0020] 本發(fā)明所述酸為鹽酸、濃硫酸、醋酸或Ξ氣甲橫酸中的任意1種或至少巧中的混合 物，其中鹽酸的質(zhì)量分數(shù)為36%，濃硫酸的質(zhì)量分數(shù)為98%，醋酸的質(zhì)量分數(shù)為98%。所述 混合物典型但非限制性實例有:鹽酸與濃硫酸的混合物，鹽酸與醋酸的混合物，鹽酸、濃硫 酸與醋酸的混合物等。
[0021] 本發(fā)明所述濃硫酸指質(zhì)量分數(shù)在95~98%的硫酸。
[0022] 本發(fā)明中所述酸作為酸性催化劑使用，其添加的作用是促進水解和縮合。
[0023] 優(yōu)選地，所述催化劑為氨氧化裡、氨氧化鐘或四甲基氨氧化錠中的任意巧中或至少 2種的混合物，所述混合物典型但非限制性實例有:氨氧化裡與氨氧化鐘的混合物，氨氧化 裡與四甲基氨氧化錠的混合物，氨氧化鐘與四甲基氨氧化錠的混合物，氨氧化鋼與氨氧化 鐘的混合物，氨氧化鋼與四甲基氨氧化錠的混合物，氨氧化裡、氨氧化鋼、氨氧化鐘與四甲 基氨氧化錠的混合物等。
[0024] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述有機娃樹脂的M/Q比為0.7~1.0,例如可為0.7、0.72、0.75、 0.77、0.79、0.8、0.83、0.85、0.88、0.92、0.95 或 1.0 等，優(yōu)選為 0.85。
[0025] 作為本發(fā)明所述一種抗紫外線的有機娃樹脂的優(yōu)選技術(shù)方案，一種抗紫外線的有 機娃樹脂，其按重量份主要由如下原料制備得到： 插酸醋和/或水玻璃 4000~4400份
[0026] 六甲基二硅氧烷 110CM400份 藝傭基單;Η義 600~750份 鐵酸醋 1000~1300份 水 5000~6000份
[0027] 酸 900--1200 化 甲苯 42腑~4800粉 催化劑 3-4撥。
[0028] 作為本發(fā)明所述一種抗紫外線的有機娃樹脂的更進一步的優(yōu)選技術(shù)方案，一種抗 紫外線的有機娃樹脂，其按重量份主要由如下原料制備得到： 娃酸醋和/或水玻璃 4160份 六甲基二娃氧焼 1350份 乙烯基單封頭 630份 鐵酸醋 1150份
[0029] 求 5500份 酸 1180份 甲苯 巧00饋 催化劑 3.8儉。
[0030] 本發(fā)明的目的之二在于提供一種如上所述的抗紫外線的有機娃樹脂的制備方法， 所述方法包括W下步驟：
[0031] (1)將水和酸按配方量投入反應(yīng)蓋中，攬拌、冷凝回流并升溫；
[0032] (2)當溫度至50~60°C時，向反應(yīng)蓋中加入娃酸醋和/或水玻璃，六甲基二硅氧烷、 乙締基單封頭W及鐵酸醋，升溫；
[0033] (3)當溫度至60°C~65時開始計時，反應(yīng)；
[0034] (4)加入甲苯，反應(yīng)，得到水解物；
[0035] (5)將步驟(4)得到的水解物抽至縮合蓋中，升溫，向反應(yīng)蓋中加入催化劑，在70~ 80°C反應(yīng)，得到甲基乙締基MQ液；
[0036] (6)將甲基乙締基MQ液與乙締基硅油混合