聚苯硫醚懸浮液浸漬法制備纖維復(fù)合材料的制作方法
【專利說明】聚苯硫雕懸浮液浸演法制備纖維復(fù)合材料
[0001] 本發(fā)明是關(guān)于聚苯硫離基碳纖維或玻璃纖維復(fù)合材料的制備方法。
[0002] 已有技術(shù)中熱塑性樹脂基連續(xù)長碳纖維或玻璃纖維復(fù)合材料的制備方法一般是 采用溶液浸潰法。聚苯硫離（W下稱PP巧是一種性能優(yōu)異的耐高溫樹脂，只有氯代蔡等甚 少集中溶劑在20(TC左右溫度下才能將其溶解。所W，如果采用溶液浸潰法，需使用大量對 人體有替的特殊溶劑，操作條件差，而且工藝復(fù)雜，成本高。
[0003] J · T · Hartness采用高分子量的PPS的無定型薄膜于碳纖維無締布交替 鋪迭，然后模壓的方法，代替溶液浸潰法（25th化tional SAMPE Symposium and Exhibition, May6-8, 1080, P376)。但送一方法卻首先要求能合成出高分子量PPS并加工成 無定型薄膜，W及使用碳纖維無締布，而且用送一方法難W適應(yīng)于纏繞一些形狀復(fù)雜的制 件。
[0004] 歐洲專利EP0007149描述了 W PPS干粉在空氣流動床中與短碳纖維混合的工藝， 但送種工藝只適應(yīng)于制備短碳纖維復(fù)合材料，不能制備連續(xù)長纖復(fù)合材料，而且設(shè)備要求 密封性好，投資高。
[0005] 廣州市化工研究所采用在塑料擠出機上包復(fù)玻璃纖維連續(xù)絲束，經(jīng)切粒后再二次 擠出切粒的工藝，實現(xiàn)PPS與玻璃纖維的混合，送一方法也只適應(yīng)于短纖維復(fù)合材料的制 備。（廣州市化工研究所，"玻璃纖維增強聚苯硫離造粒工藝"，玻璃纖維增強聚苯硫離材料 鑒定會資料，1982. 11)。
[0006] 本發(fā)明的任務(wù)是建立一種不需使用對人體有害的特殊溶劑，能在常溫下操作，并 既適應(yīng)于各種形狀的聚苯硫離連續(xù)長纖復(fù)合材料制件的制備，也適應(yīng)于短纖維復(fù)合材料制 備的工藝。
[0007] 本發(fā)明任務(wù)的解決方法是采用懸浮液浸潰法；即將PPS粉末配制成PPS懸浮液來 浸潰碳纖維或玻璃纖維。
[0008] 本發(fā)明的工藝過程包括：（l)PPS懸浮液的配制；(2)碳纖維或玻璃纖維的浸潰和 纏繞；（3)纏繞件的熱處理；(4)裁剪、橫壓。
[0009] 下面進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明的工藝過程
[0010] (l)PPS懸浮液的配制
[0011] 用于配制懸浮液的PPS可W有兩種，一種是直接購得的商品PPS粉，不作任何處 理，將送種PPS稱為UC-PPS ;另一種是將夠得的UC-PPS作空氣固相熱處理，處理方法是將 UC-PPS置于瓷盤中，鋪成厚約2厘米的一層，放在27(TC恒溫的鼓風(fēng)烘箱中處理0-12小時， 控制所得的PPS烙融指數(shù)（MI)在10-50克/10分鐘（314°c，500可負(fù)荷，孔徑02毫米）。 將經(jīng)過送種處理的PPS稱為SC-PPS。
[0012] 配制懸浮液可W用酒精水溶液作介質(zhì)或者用過氧化氨化2〇2)水溶液處理UC-PPS 宜接制得H202-PPS懸浮液。
[0013] 用酒精水溶液作介質(zhì)配制懸浮液的方法為：將UC-PPS或SC-PPS粉末100份與1:1 的工業(yè)酒精水溶液300-600份混合，置于反應(yīng)瓶中，加熱至6(TC，邊回流邊攬拌1-2小時，冷 卻后加入1:100的聚丙帰醜胺水溶液35份作懸浮穩(wěn)定劑，便可得到固液比為1:3-6PPS懸 浮液。懸浮液的固液比還可通過加入一定量的水來加 W調(diào)節(jié)，加水量一般不超過200份，將 制得的懸浮液分別稱為UC-PPS懸浮液或SC-PPS懸浮液。
[0014] 用&〇2水溶液處理UC-PPS配制H2O2-PPS懸浮液的方法為：將UC-PPS粉末按電〇2/ PPS鏈接摩爾比為0. 2-1. 0,在30 %醋酸水溶液中，于9(TC下攬拌回流1-3小時，即可得到 H2O2-PPS懸浮液，H2O2-PPS懸浮液可直接供浸潰纖維用，也可先加入草酸水溶液還原去除過 剩的&〇2,然后再供浸潰纖維用。
[0015] (2)纖維的浸潰和纏繞
[0016] 將碳纖維或玻璃纖維束W 15-20厘米/砂的速度通過PPS懸浮液，然后纏繞于所 需大小的鐵框或圓筒上，然后用常規(guī)方法將水分蒸干。纖維的浸潰和纏繞過程可W載常溫 下進(jìn)行。
[0017] (3)纏繞件的熱處理
[0018] 若纖維浸潰時用的是UC-PPS懸浮液，則需將浸潰后的纏繞件置于37(TC的箱形電 爐內(nèi)于空氣中熱處理0. 5-1小時，W提高PPS的分子量，如果纖維浸潰時用的是SC-PPS懸 浮液H2O2-PPS懸浮液，則將纏繞件置于30(TC的箱形電爐內(nèi)加熱至PI^烙融，便可立即取出。 [001引 （4)裁剪、橫壓
[0020] 經(jīng)過熱處理的纏繞件按需要裁剪，然后按需要的方式在模具內(nèi)鋪層，然后將模具 升溫至350-379 °C，W 50-500公斤/厘米2的壓力橫壓，并保壓至模具溫度降至15(TC-下， 降壓退模，即可得到連續(xù)長纖PPS復(fù)合材料制件。
[0021] 本發(fā)明的方法也可用于制備短纖維復(fù)合材料，即將浸潰后的纖維加熱干燥并把樹 脂烙融后切粒即可。
[0022] 本發(fā)明的方法適于制備纖維體積含量（Vf)為60% W下的復(fù)合材料。
[0023] 實施例1用固液比為1:6的UC-PPS懸浮液浸潰碳纖維，纖維束通過浸潰液的速 度為20厘米/砂，浸潰纏繞后將水分蒸干，再于37(TC空氣重處理0. 5小時，再經(jīng)裁剪、橫 壓、制得碳纖維體積含量為45%的單向長纖維復(fù)合材料，其層間剪切強度（ILSS)、彎曲強 度腳)、彎曲模量（FM)分別為600、6040、0.01X103公斤/厘米2。
[0024] 實施例2用固液比為1:6的SC-PPS懸浮液浸潰碳纖維，纖維束通過浸潰液的速 度為18厘米/砂，浸潰纏繞后將水分蒸干，再于30(TC加熱至PPS烙融，再經(jīng)裁剪、橫壓， 制得碳纖維體積含量為34%的單向長纖復(fù)合材料。其ILSS、Fs、和FM分別為640、6130和 5. 32X 103公斤/厘米2。
[00巧]實施例3用&化一PPS懸浮液浸潰碳纖維，纖維束通過浸潰液的速度為18厘米/ 砂，浸潰纏繞后于l〇(TC蒸發(fā)去除水份，再于30(TC使PPS烙融，再經(jīng)裁剪、橫壓，制得碳纖維 體積含量為34%的單向長纖復(fù)合材料，其ILSS、FS和MF分別為420、3260和5. 26X 103公 斤/厘米2。
[0026] 實施例4用固液比為1:4的UC-PPS懸浮液浸潰玻璃纖維，纖維束經(jīng)過浸潰液的速 度為15厘米/砂，浸潰纏繞后將水分蒸發(fā)干再于37(TC空氣重處理0. 5小時，再經(jīng)裁剪、橫 壓，制得玻璃纖維體積含量為28%的單向長纖復(fù)合材料，其ILSS和FS分別為440和4480 公斤/厘米2。
[0027] 本發(fā)明的方法既適應(yīng)于制備連續(xù)長纖復(fù)合材料的纏繞制件或板材，也適應(yīng)于制備 短纖維復(fù)合材料，而且避免了使用對人體有害的特殊溶劑，纖維的浸潰過程能在常溫下進(jìn) 行，改善了操作條件，有利于工人健康和防止污染。
【主權(quán)項】
1. 一種制備聚苯硫醚基纖維復(fù)合材料的方法，其過程包括：（1)聚苯硫醚（一下簡稱 PPS)浸漬液的配制。（2)碳纖維或玻璃纖維的浸漬和纏繞。（3)纏繞件的熱處理。（4)裁 剪和模壓：本發(fā)明的特征是，所說的浸漬液為PPS懸浮液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所訴的方法，其特征是所有的懸浮液是包括用：（1)未處理的PPS、 (2)經(jīng)過空氣熱處理的PPS、（3)H202水溶液處理過的PPS所制得的PPS懸浮液。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是配制懸浮液所用的介質(zhì)是酒精水溶液。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是所用懸浮液的固液比例為1 :3~6。5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4所述的方法，其特征是其中纖維的浸漬和纏繞過程是在常溫下 進(jìn)行。
【專利摘要】聚苯硫醚懸浮液浸漬法制備纖維復(fù)合材料。本發(fā)明是一種制備聚苯硫醚基纖維復(fù)合材料的方法，主要過程包括：(1)聚苯硫醚懸浮液的配制。(2)碳纖維或玻璃纖維的浸漬和纏繞。(3)纏繞件的熱處理。(1)裁剪和模壓，本發(fā)明采用聚苯硫醚懸浮液作浸漬液，避免了使用對人體有害的特殊溶劑，而且纖維的浸漬和纏繞過程可以在常溫下進(jìn)行。本發(fā)明的方法既適應(yīng)于制備各種形狀的連續(xù)長纖復(fù)合材料制作，也適用制備短纖維復(fù)合材料。
【IPC分類】C08L81/02, C08J5/04
【公開號】CN105585721
【申請?zhí)枴緾N201410562103
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】莊小侃
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月21日