一種迷迭香中提取熊果酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及植物熊果酸的提取技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種迷迭香中提取熊果酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]迷迭香(Rosmarinus officinalis L.)也叫油安草，系唇形科鼠尾草屬植物，常綠小灌木，原產(chǎn)歐洲、北非及地中海沿岸，近年來(lái)在我國(guó)云南、廣西、海南、湖南、四川、貴州、福建等省區(qū)均有種植。迷迭香精油主要含有α-蒎烯、三環(huán)萜、對(duì)傘花烴、檸檬烯、I，8_桉葉油素、龍腦、樟腦、松油醇、松油醇、松油烯-4-醇等成分。迷迭香提取物中主要含有鼠尾草酚、迷迭香二醛、表迷迭香酚、表迷迭香酚甲醚、鼠尾草酸、鼠尾草酸甲酯、迷迭香酚、熊果酸、齊墩果酸等萜類物質(zhì)，芹菜素、橙皮素、高車前苷、芫花素等黃酮類物質(zhì)，香草酸、咖啡酸、迷迭香酸、阿魏酸等酚酸類物質(zhì)。
[0003]熊果酸具有保肝、抗肝炎、抗腫瘤、增強(qiáng)免疫功能、抗炎抑菌、抗HIV、降血脂等作用。近年來(lái)發(fā)現(xiàn)它具有抗致癌、抗促癌、誘導(dǎo)F9畸胎瘤細(xì)胞分化和抗血管生成作用，熊果酸具有明顯的抗氧化功能，因而被廣泛地用作醫(yī)藥和化妝品原料。熊果酸對(duì)四氯化碳引起的大、小鼠急性肝損傷具有明顯的保護(hù)和治療作用；能使動(dòng)物血清SGPT及肝甘油三酯的含量顯著下降，血清甘油三酯、β
-脂蛋白、α1、α2球蛋白及肝糖原含量明顯增加，肝細(xì)胞變性、壞死癥狀明顯減輕;有明顯的驅(qū)脂作用和抗纖維化等作用;能抑制腫瘤生長(zhǎng)、抗始發(fā)突變、抗促癌、抗氧化、誘導(dǎo)癌細(xì)胞分化和抗血管生成;對(duì)Ρ388和L1210白血病細(xì)胞、Α549人肺癌細(xì)胞有顯著的細(xì)胞毒作用，ED50均小于4mg/mol;對(duì)KB腫瘤細(xì)胞、人結(jié)腸癌細(xì)胞HCT-8、乳腺癌細(xì)胞MCF-7顯示邊緣細(xì)胞毒作用;能抑制腫瘤生長(zhǎng)和抗腫瘤增殖;熊果酸可以對(duì)抗致癌物苯并芘、黃曲霉毒素BI誘發(fā)的基因突變。本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N從迷迭香中提取藥用價(jià)值極高的熊果酸的制備方法，以提高其純度和提取率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種迷迭香中提取熊果酸的制備方法，以解決上述【背景技術(shù)】中提出的問題。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
一種迷迭香中提取熊果酸的制備方法，包括以下步驟:
1)原料預(yù)處理:取迷迭香干葉，洗凈晾干后用植物粉碎機(jī)粉碎過100目篩得迷迭香粉末；
2)醇提:將迷迭香粉末放在萃取釜中，加入3-6倍重量于迷迭香粉末的85-90%乙醇進(jìn)行熱回流提取I次，加入重量是迷迭香粉末5%的有機(jī)酸溶劑，
攪拌均勻；
3)超聲波提取:將步驟2)所得繼續(xù)在55-60°C的水浴狀態(tài)下，進(jìn)行超聲提取2次，每次提取30-60min;
4)過濾濃縮干燥:通過分離器將步驟三中含有殘?jiān)幕瘕埞と芤哼M(jìn)行過濾、離心，棄去濾渣，得到上清液，向上清液中加入重量是迷迭香粉末1%的超氧化物歧化酶，再進(jìn)行濃縮冷凍干燥，真空度保持在為20-22Pa，持續(xù)0.5_lh，得干燥物；
5)脫色:將步驟4)所得干燥物中加入2-3倍重量的所述干燥物的95%乙醇進(jìn)行溶解，加入重量是干燥物重量的0.5的％中性氧化鋁，攪拌均勻，在80 °C水浴中進(jìn)行脫色30min，過濾，濾液進(jìn)行HPLC分析，對(duì)濾液旋轉(zhuǎn)蒸干回收乙醇，得到迷迭香熊果酸。
[0006]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，步驟2)中所述有機(jī)酸溶劑為草酸和酒石酸的混合物，它們質(zhì)量比為1:1.5。
[0007]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述步驟3)中的超聲提取條件為超聲頻率25kHz，超聲功率為 1000-1200W。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:在提取過程，加入草酸和酒石酸的有機(jī)酸溶劑提高提取過程是迷迭香中活性成分的穩(wěn)定性，具有無(wú)污染，成本低、無(wú)毒害的優(yōu)點(diǎn);采用超聲提取，安全可靠，促進(jìn)有效成分的提取，操作簡(jiǎn)單、提取溫度低、提取時(shí)間短、提取率高，目標(biāo)成分純度較高以及節(jié)約能耗，提高資源的利用率，提取適應(yīng)性廣，并且提取過程簡(jiǎn)單易行。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、回收率高、氧化損耗小、節(jié)時(shí)、節(jié)能、提取率高等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)避免了有毒溶劑的使用，具有良好的工業(yè)推廣價(jià)值。利用本發(fā)明的方法，提取熊果酸，一次提取率就能達(dá)到90%以上，純度達(dá)到98%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0009]以下通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述:
實(shí)施例1
一種迷迭香中提取熊果酸的制備方法，包括以下步驟:
1)原料預(yù)處理:取迷迭香干葉，洗凈晾干后用植物粉碎機(jī)粉碎過100目篩得迷迭香粉末；
2)醇提:將迷迭香粉末放在萃取釜中，加入5倍重量于迷迭香粉末的90%乙醇進(jìn)行熱回流提取I次，加入重量是迷迭香粉末5%的有機(jī)酸溶劑，
攪拌均勻;所述有機(jī)酸溶劑為草酸和酒石酸的混合物，它們質(zhì)量比為1: 1.5;
3)超聲波提取:將步驟2)所得繼續(xù)在55°C的水浴狀態(tài)下，進(jìn)行超聲提取2次，每次提取45min;其中超聲提取條件為超聲頻率25kHz，超聲功率為I OOOff ；
4)過濾濃縮干燥:通過分離器將步驟三中含有殘?jiān)幕瘕埞と芤哼M(jìn)行過濾、離心，棄去濾渣，得到上清液，向上清液中加入重量是迷迭香粉末1%的超氧化物歧化酶，再進(jìn)行濃縮冷凍干燥，真空度保持在為20Pa，持續(xù)0.5h，得干燥物；
5)脫色:將步驟4)所得干燥物中加入2倍重量的所述干燥物的95%乙醇進(jìn)行溶解，加入重量是干燥物重量的0.5的％中性氧化鋁，攪拌均勻，在80°C水浴中進(jìn)行脫色30min，過濾，濾液進(jìn)行HPLC分析，對(duì)濾液旋轉(zhuǎn)蒸干回收乙醇，得到迷迭香熊果酸。
[0010]實(shí)施例2
一種迷迭香中提取熊果酸的制備方法，包括以下步驟:
I)原料預(yù)處理:取迷迭香干葉，洗凈晾干后用植物粉碎機(jī)粉碎過100目篩得迷迭香粉末；
2)醇提:將迷迭香粉末放在萃取釜中，加入3倍重量于迷迭香粉末的85%乙醇進(jìn)行熱回流提取I次，加入重量是迷迭香粉末5%的有機(jī)酸溶劑，
攪拌均勻;所述有機(jī)酸溶劑為草酸和酒石酸的混合物，它們質(zhì)量比為1: 1.5;
3)超聲波提取:將步驟2)所得繼續(xù)在55°C的水浴狀態(tài)下，進(jìn)行超聲提取2次，每次提取30min;其中超聲提取條件為超聲頻率25kHz，超聲功率為1000-1200W;
4)過濾濃縮干燥:通過分離器將步驟三中含有殘?jiān)幕瘕埞と芤哼M(jìn)行過濾、離心，棄去濾渣，得到上清液，向上清液中加入重量是迷迭香粉末1%的超氧化物歧化酶，再進(jìn)行濃縮冷凍干燥，真空度保持在為20Pa，持續(xù)0.5h，得干燥物；
5)脫色:將步驟4)所得干燥物中加入3倍重量的所述干燥物的95%乙醇進(jìn)行溶解，加入重量是干燥物重量的0.5的％中性氧化鋁，攪拌均勻，在80°C水浴中進(jìn)行脫色30min，過濾，濾液進(jìn)行HPLC分析，對(duì)濾液旋轉(zhuǎn)蒸干回收乙醇，得到迷迭香熊果酸。
[0011]實(shí)施例3
一種迷迭香中提取熊果酸的制備方法，包括以下步驟:
1)原料預(yù)處理:取迷迭香干葉，洗凈晾干后用植物粉碎機(jī)粉碎過100目篩得迷迭香粉末；
2)醇提:將迷迭香粉末放在萃取釜中，加入6倍重量于迷迭香粉末的90%乙醇進(jìn)行熱回流提取I次，加入重量是迷迭香粉末5%的有機(jī)酸溶劑，
攪拌均勻;所述有機(jī)酸溶劑為草酸和酒石酸的混合物，它們質(zhì)量比為1: 1.5;
3)超聲波提取:將步驟2)所得繼續(xù)在60V的水浴狀態(tài)下，進(jìn)行超聲提取2次，每次提取30-60min;其中超聲提取條件為超聲頻率25kHz，超聲功率為1000-1200W;
4)過濾濃縮干燥:通過分離器將步驟三中含有殘?jiān)幕瘕埞と芤哼M(jìn)行過濾、離心，棄去濾渣，得到上清液，向上清液中加入重量是迷迭香粉末1%的超氧化物歧化酶，再進(jìn)行濃縮冷凍干燥，真空度保持在為22Pa，持續(xù)Ih，得干燥物；
5)脫色:將步驟4)所得干燥物中加入2倍重量的所述干燥物的95%乙醇進(jìn)行溶解，加入重量是干燥物重量的0.5的％中性氧化鋁，攪拌均勻，在80°C水浴中進(jìn)行脫色30min，過濾，濾液進(jìn)行HPLC分析，對(duì)濾液旋轉(zhuǎn)蒸干回收乙醇，得到迷迭香熊果酸。
[0012]上述說(shuō)明是針對(duì)本發(fā)明較佳可行實(shí)施例的詳細(xì)說(shuō)明，但實(shí)施例并非用以限定本發(fā)明的專利申請(qǐng)范圍，凡本發(fā)明所提示的技術(shù)精神下所完成的同等變化或修飾變更，均應(yīng)屬于本發(fā)明所涵蓋專利范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種迷迭香中提取熊果酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 1)原料預(yù)處理:取迷迭香干葉，洗凈晾干后用植物粉碎機(jī)粉碎過100目篩得迷迭香粉末； 2)醇提:將迷迭香粉末放在萃取釜中，加入3-6倍重量于迷迭香粉末的85-90%乙醇進(jìn)行熱回流提取I次，加入重量是迷迭香粉末5%的有機(jī)酸溶劑， 攪拌均勻； 3)超聲波提取:將步驟2)所得繼續(xù)在55-60°C的水浴狀態(tài)下，進(jìn)行超聲提取2次，每次提取30-60min; 4)過濾濃縮干燥:通過分離器將步驟三中含有殘?jiān)幕瘕埞と芤哼M(jìn)行過濾、離心，棄去濾渣，得到上清液，向上清液中加入重量是迷迭香粉末1%的超氧化物歧化酶，再進(jìn)行濃縮冷凍干燥，真空度保持在為20-22Pa，持續(xù)0.5_lh，得干燥物； 5)脫色:將步驟4)所得干燥物中加入2-3倍重量的所述干燥物的95%乙醇進(jìn)行溶解，加入重量是干燥物重量的0.5的％中性氧化鋁，攪拌均勻，在80 °C水浴中進(jìn)行脫色30min，過濾，濾液進(jìn)行HPLC分析，對(duì)濾液旋轉(zhuǎn)蒸干回收乙醇，得到迷迭香熊果酸。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種迷迭香中提取熊果酸的制備方法，其特征在于:步驟2)中所述有機(jī)酸溶劑為草酸和酒石酸的混合物，它們質(zhì)量比為1: 1.5。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種迷迭香中提取熊果酸的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中的超聲提取條件為超聲頻率25kHz，超聲功率為1000-1200W。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種迷迭香中提取熊果酸的制備方法，屬于植物熊果酸提取技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法包括以下步驟：原料預(yù)處理、醇提、超聲波提取、過濾濃縮干燥、脫色共五個(gè)步驟，得到迷迭香熊果酸。本發(fā)明制備方法具有利用率高，提取率高，所得火龍果熊果酸的純度高。
【IPC分類】C07J63/00
【公開號(hào)】CN105601699
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511011981
【發(fā)明人】胡麗
【申請(qǐng)人】胡麗
【公開日】2016年5月25日
【申請(qǐng)日】2015年12月30日