法中排出。底部產物經由導管3從塔2中取出并分離成產物料流和返回料流。將返回料流經由導管4引入蒸發(fā)器5中并從那里經由導管6返回到塔2中，而這樣預純化的甲醇作為塔2的產物料流經由導管11排出。
[0035]經由導管51，部分(0-100% )穩(wěn)定化甲醇料流進入裝置的一部分中，在其中進行最后甲醇純化。在導管12中的部分殘余預純化甲醇(0-100%)可經由導管13直接供入DME生產中，而其余甲醇料流經由導管14首先作為洗滌劑引入洗滌器20中。作為選擇，可將粗甲醇的分料流經由導管17直接供入洗滌器20并可在那里作為洗滌劑得到。
[0036]借助該洗滌器20，將二甲醚借助來自料流14和/或17的穩(wěn)定化進料甲醇的分料流從在DME塔40頂部取出的低沸物料流中回收，該二甲醚由于DME塔40頂部的輕餾分而不冷凝并借助料流33再循環(huán)至該點。通過導管21，來自洗滌器20的低沸物與來自導管10的料流結合并經由導管15取出。隨同回收的DME，將甲醇料流經由導管22從洗滌器20中取出并與來自導管13的甲醇結合。經由導管23和24，甲醇流入換熱器25，它從其中優(yōu)選作為蒸氣通過導管26流入錯流換熱器27中。
[0037]將在錯流換熱器27中進一步加熱的料流經由導管28引入二甲醚反應器30中。在該DME反應器30中，甲醇優(yōu)選通過酸催化縮合且優(yōu)選在150-450°C的溫度和1-40巴的壓力下連續(xù)地轉化成二甲醚。經由導管31，將因此所得的產物混合物引入錯流換熱器27中，在那里將它冷卻并同時加熱來自導管26的離析物料流。通過導管32，將冷卻的產物料流輸送至蒸餾塔40中。在塔40頂部，將氣體組分經由導管41取出，然后使其在冷凝器42中至少部分冷凝。將來自導管43的料流的液體組分經由導管45供回到塔40中，而產物二甲醚(DME)通過導管44排出。將富含水的塔40的底部產物經由導管46取出并可經由導管47供入蒸發(fā)器48中或從那里通過導管49供回到塔40中以及經由導管82、83供入最后甲醇純化中，其中因為提高的水含量，優(yōu)選將它供入常壓塔70中。分離到兩個塔50、70上，使得保持其余甲醇產物的質量。因此，也可使來自DME生產的未反應的甲醇經受提高價值的加工。
[0038]與DME生產并行，將分支出的一定量的預純化且穩(wěn)定化的甲醇經由導管51直接供入最后甲醇純化中。通過導管51，因此將甲醇引入加壓塔50中，在其中將甲醇在5-20巴，優(yōu)選8巴的升高壓力下蒸餾。該蒸餾段50的頂部產物通過導管57進入換熱器58和導管59中。經由導管60，來自換熱器58的回流通過導管61至少部分再循環(huán)至塔60中，而也可將該料流經由導管62和導管63按比例地供入DME反應器30的進料管24中。純化至MeOH產物質量的流出物經由導管87排出。與粗甲醇相比富含水的塔50的底部產物經由導管52取出、分離，且分料流通過導管53進入蒸發(fā)器54中，該分料流通過導管55從那里返回到加壓塔50中。
[0039]通過導管56，將其余甲醇料流引入在大氣壓力下操作的第二塔70中。通過導管84，它的底部產物至少部分流入導管85中并從那里流入換熱器58中，并且它以部分蒸發(fā)的形式經由導管86再循環(huán)至塔70中。主要由水組成的底部產物的其余部分經由導管88從該方法中排出。也可將它引入廢水純化或例如再用于合成氣的產生。另一方面，將塔70的頂部產物通過導管71引入換熱器72中。將從該換熱器72排出的料流在導管73中分離使得回流經由導管74返回到常壓塔70中，而將餾出物經由導管75取出。如果具體操作條件需要的話，常壓塔70可裝配有第二再沸器，可將其加入DME生產的操作中。
[0040]從該導管75中，可另外將純化的甲醇經由導管80、81和63引入DME反應器30的供應管24中。經由導管76，來自塔70的純化甲醇也可與導管87中的從加壓塔50中取出的甲醇結合并經由導管77、78從裝置中取出。另外方法的可變性的提高在于將甲醇的分料流經由導管79引入通向DME生產的導管81中。因此，可將純化甲醇由加壓塔50和常壓操作塔70供入DME反應器30的進料流中。
[0041]當常壓塔70的富含甲醇的頂部產物完全再循環(huán)至DME生產中時，常壓塔70可以用減少的回流操作，因為對于再循環(huán)到DME反應器30中不要求甲醇產物質量。
[0042 ]用本發(fā)明裝置，待生產的甲醇和二甲醚的量可以變化。
[0043]當裝置應僅生產甲醇時，將來自先前塔2的全部穩(wěn)定化甲醇傳送到甲醇蒸餾50、70中。在加壓塔50和常壓塔70中，甲醇產物根據說明書生產，而在該操作條件下，沒有產生DME0
[0044]當裝置應生產DME和甲醇時，將來自預純化2的穩(wěn)定化甲醇的分料流通入DME反應器30中。其余殘留料流通入甲醇蒸餾50、70中。由于由甲醇至DME的反應平衡轉變?yōu)榧s80%，所以全部穩(wěn)定化甲醇必須通入DME反應器30中以便80%的穩(wěn)定化甲醇的DME生產能力。直到該DME生產能力，DME反應器30可作為單程反應器操作，其中甲醇在DME反應器30中不反應且工藝水，即DME塔40的底部產物通過導管46和82、83進入甲醇蒸餾50、70中并在那里蒸餾以得到甲醇產物。經由導管46從DME塔40底部取出的料流基本不含低沸物，這可通過塔40的汽提段中的相應塔板數和/或通過塔40的相應回流速率調整。如果該料流的其它雜質導致可能不符合甲醇的規(guī)格(優(yōu)選AA級)，則必須使甲醇經由導管82和83完全或部分地再循環(huán)至先前塔2中。為使裝置的能量效率最佳化，可有利地容許導管46的料流中殘余量的DME。然而，在這種情況下，由導管82和83再循環(huán)是不可能的，但是必須使整個料流進入先前塔2中，由此損失所含DME的量。
[0045]當裝置應僅生產DME時，將工藝水在甲醇蒸餾中與DME塔40的底部產物分離并使未反應的甲醇經由導管81再循環(huán)至DME反應器30中。
[0046]在本發(fā)明的具體實施方案中，甲醇產物在加壓塔50中產生，而常壓塔70的頂部產物再循環(huán)至DME反應器30中，且DME塔40的底部產物僅經由導管46、82進入常壓塔70中。由此避免在加壓塔50中出現與DME生產的質量流的質量交換。相應地，加壓塔50用與純甲醇生產中相同的進料操作。
[0047]圖2示意性地顯示進行本發(fā)明方法的裝置的第二實施方案，其中擴大了兩個裝置段的聯(lián)合。原則上，該實施方案由與圖1所示裝置相同的工藝段組成。在這個范圍內，參考以上描述且基本上僅討論存在的區(qū)別。
[0048]在第二實施方案中，將在預純化2中穩(wěn)定化的一部分甲醇也作為洗滌劑引入洗滌器20中以從DME塔40的頂部產物中回收未冷凝的二甲醚。將含有DME的底部產物通過栗29a栗送至反應器壓力以上，連同作為料流26在換熱器27中過熱的料流24a分別在蒸發(fā)器29b中蒸發(fā)并供入DME反應器30中。因此可在塔50和塔70中生產不具有DME的AA級甲醇。
[0049]當不是加壓塔50的全部頂部產物進入DME生產中時，可將殘余料流作為產物經由導管65取出和/或至少部分地以氣體形式經由導管90供入常壓塔70的入口 56’中和/或在換熱器58中冷凝以后經由導管59、87和89取出。通過導管84從常壓塔70的底部取出的富含水的甲醇料流可經由導管85和86再循環(huán)至塔70的底部。
[0050]來自DME蒸餾塔40的底部產物的未反應甲醇的再循環(huán)經由導管46進行，由其可將甲醇至少部分地經由導管83引入最后甲醇純化的加壓塔50中并可將甲醇經由導管82至少部分地引入最后甲醇純化的常壓塔70中。
[0051]由于該方法配置，最后甲醇純化與DME生產之間的相互作用另外擴大，其中各自設計各個組件的能力使得DME和純化MeOH均可以以100 %生產。
[0052]穩(wěn)定化甲醇在加壓塔50中完全蒸發(fā)，因此水的分離完全移入該裝置