基于控制反應(yīng)溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝的制作方法
【專利說(shuō)明】 基于控制反應(yīng)溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于控制反應(yīng)溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]十二烯基丁二酸酐又稱十二烷基琥珀酸酐，分子量266.38。有直鏈型和支鏈型兩種，LDDSA用作環(huán)氧樹(shù)脂固化劑適用期長(zhǎng)，刺激性小，固化物性能更優(yōu)良。淺黃色透明油狀黏性液體，相對(duì)密度 1.002。沸點(diǎn) 180~182°C (0.67kPa)。折射率 1.477。黏度(20°C)590mPa.S。由于分子結(jié)構(gòu)中含有長(zhǎng)的脂肪鏈，因此能為環(huán)氧樹(shù)脂固化物貢獻(xiàn)較好的韌性。溶于丙酮、甲苯、石油醚，不溶于水。低毒，LD50 3200mg/kg。在目前十二烯基丁二酸酐的合成工藝過(guò)程方法中，工藝流程不易于實(shí)施，生成的制備十二烯基丁二酸酐的合成工藝成品純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價(jià)高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于，提供一種基于控制反應(yīng)溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡(jiǎn)單、提高工作效率，而且生成的十二烯基丁二酸酐的合成工藝產(chǎn)品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的基于控制反應(yīng)溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，包括以下步驟:
(O首先，聚異丁烯與馬來(lái)酸酐按一定摩爾比混合置于反應(yīng)器中；
(2)向反應(yīng)器內(nèi)加入催化劑和引發(fā)劑，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值；
(3)調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的溫度至100?120°C，攪拌使其在高溫下反應(yīng)一段時(shí)間；
(4)反應(yīng)結(jié)束后，在一定壓力下蒸餾出產(chǎn)品，冷卻一段時(shí)間，得到目標(biāo)產(chǎn)品。
本發(fā)明提供的基于控制反應(yīng)溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備固態(tài)生物藥工藝過(guò)程中工序較多，工作量大的問(wèn)題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0008]
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的基于控制反應(yīng)溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例
[0010]本實(shí)施例的基于控制反應(yīng)溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，包括以下步驟:
(1)首先，聚異丁烯與馬來(lái)酸酐按一定摩爾比混合置于反應(yīng)器中；
(2)向反應(yīng)器內(nèi)加入催化劑和引發(fā)劑，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值；
(3)調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的溫度至120°C，攪拌使其在高溫下反應(yīng)一段時(shí)間；
(4)反應(yīng)結(jié)束后，在一定壓力下蒸餾出產(chǎn)品，冷卻一段時(shí)間，得到目標(biāo)產(chǎn)品。
[0011]基于控制反應(yīng)溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，無(wú)需進(jìn)一步加工，工序簡(jiǎn)單，而且對(duì)環(huán)境友好無(wú)污染，工藝流程易于實(shí)施，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于控制反應(yīng)溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)首先，聚異丁烯與馬來(lái)酸酐按一定摩爾比混合置于反應(yīng)器中； (2)向反應(yīng)器內(nèi)加入催化劑和引發(fā)劑，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值； (3)調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的溫度至100?120°C，攪拌使其在高溫下反應(yīng)一段時(shí)間； (4)反應(yīng)結(jié)束后，在一定壓力下蒸餾出產(chǎn)品，冷卻一段時(shí)間，得到目標(biāo)產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種基于控制反應(yīng)溫度的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，包括：(a)首先，聚異丁烯與馬來(lái)酸酐按一定摩爾比混合置于反應(yīng)器中；(b)向反應(yīng)器內(nèi)加入催化劑和引發(fā)劑，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值；(c)調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的溫度至100～120℃，攪拌使其在高溫下反應(yīng)一段時(shí)間；(d)反應(yīng)結(jié)束后,在一定壓力下蒸餾出產(chǎn)品，冷卻一段時(shí)間，得到目標(biāo)產(chǎn)品。本發(fā)明能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工藝簡(jiǎn)單，合成效率高，合成成本低；且通過(guò)控制合成過(guò)程中的反應(yīng)溫度，從而提高了整個(gè)工藝的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率。
【IPC分類】C07D307/60
【公開(kāi)號(hào)】CN105622555
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410620330
【發(fā)明人】張晶
【申請(qǐng)人】青島首泰農(nóng)業(yè)科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2014年11月7日