一種高純度水飛薊素的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于中藥制備領(lǐng)域，具體涉及一種高純度水飛薊素的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 水飛薊素-是從天然產(chǎn)物水飛薊的種子中提取分離出的黃酮類物質(zhì)的總稱，是一 種淡黃色粉未狀物質(zhì)。它具有保肝、降血脂、抗氧化、防止糖尿病、保護心肌、抗血小板聚集 和抗腫瘤等生理作用。水飛薊素在早期多采用全籽壓榨水飛薊的種子后在餅柏中用乙酸乙 酯進(jìn)行提取，目前國內(nèi)水飛薊素大多采用乙酸乙酯、丙酮等作為溶濟從水飛薊種子中提取， 然后用石油醚或120#汽油等進(jìn)行脫脂進(jìn)行分離純化。
[0003] 目前的工藝存在的缺陷主要在于水飛薊素的產(chǎn)能不高，后續(xù)的分離、脫脂及純化 比較困難，常存在殘留溶劑超標(biāo)及產(chǎn)品含量不高等問題。
[0004] 本發(fā)明以水飛薊籽殼仁分離技術(shù)為基礎(chǔ)，將水飛薊殼作為制備水飛薊賓的原料， 用混合溶濟（乙酸乙酯與無水乙醇按2~5:1)提取總黃酮，再用水及低濃度的乙醇分離純 化，獲得的高純度水飛薊素 UV含量2 80%，超過國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)UV含量2 68%，而用傳統(tǒng)方法 提取水飛薊素 UV含量只有75%左右。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明目的：為解決現(xiàn)有技術(shù)中水飛薊素的產(chǎn)能低、有機溶劑殘留溶劑超標(biāo)以及產(chǎn) 品含量不高等問題，本發(fā)明提出了一種無需脫脂步驟的高純度水飛薊素的制備方法。
[0006] 技術(shù)方案:為實現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明提出一種高純度水飛薊素的制備方法，包 括如下步驟：以水飛薊殼為原料，用混合溶劑提取總黃酮，然后用20~30wt%的乙醇分離純 化，得到高純度水飛薊素，其中，所述的混合溶劑為乙酸乙酯和無水乙醇按照體積比2~5:1 的混合物。
[0007] 優(yōu)選地，水飛薊殼和混合溶劑的質(zhì)量比為1:3~5。
[0008] 更為優(yōu)選地，所述的混合溶劑分2次加入進(jìn)行提取，第一次提取2~3h，提取方式采 用自循環(huán)的方式，第二次提取8~10h，提取方式為大循環(huán)或聯(lián)動循環(huán)。
[0009] 所述的自循環(huán)、大循環(huán)或聯(lián)動循環(huán)每20~30分鐘使用輸液栗自循環(huán)一次，每次10 ~15分鐘，提取時保持罐內(nèi)液體保持微沸，當(dāng)濃縮罐內(nèi)總黃酮溫度在91~92°C時，使用真空 減壓濃縮，收黃酮。
[0010]在一個優(yōu)選的實施方案中，用20~30wt%的乙醇分離純化的步驟如下：
[0011] (1)首先向提取得到的黃酮中加入4~5倍的純化水，然后加熱65 °C以上攪拌1~2 小時，水浴放冷并靜置1~2小時，然后放出上層液體，留下沉淀物即為水飛薊素粗品I;
[0012] (2)向水飛薊素粗品I中加入三倍量的20~30wt%乙醇并加熱攪拌溶解后放出上 層液體，留下取沉淀物即為水飛薊素粗品II;優(yōu)選地，加熱溫度為40~50°C;
[0013] (3)向水飛薊素粗品II中加入三倍量的純化水，加熱65 °C以上攪拌1~2小時，水浴 放冷并靜置1~2小時，然后放出上層液體，留下取沉淀物留下取沉淀物即為水飛薊素粗品 Ill;
[0014] (4)將水飛薊素粗品III倒入過濾桶，300目濾布過濾，取濾餅于70~80°C真空干燥 即得高純度水飛薊素。
[0015] 本發(fā)明以水飛薊籽殼仁分離技術(shù)為基礎(chǔ)，將水飛薊殼作為制備水飛薊素的原料， 用混合溶濟（乙酸乙酯與無水乙醇）提取總黃酮，再用水及低濃度的乙醇分離純化。由于水 飛薊油99%存在于水飛薊仁中，因此以水飛薊殼提取總黃酮，油脂很少，無需傳統(tǒng)方法中的 使用120#汽油、石油醚等有機溶劑進(jìn)行脫脂，去除了有機溶劑殘留產(chǎn)生的雜質(zhì)干擾，降低了 分離純化難度，減少了對環(huán)境的污染，本發(fā)明方法中混合溶濟（乙酸乙酯與無水乙醇)在提 取總黃酮時即可將水飛薊殼中的少量油脂去除。同時，本發(fā)明制備方法相對簡單，適用于工 業(yè)化生產(chǎn)，提高了水飛薊素產(chǎn)品質(zhì)量及收得率，產(chǎn)能相比于傳統(tǒng)方法增加了50% (以水飛薊 籽計，提取lkg水飛薊殼相當(dāng)于提取1.5kg水飛薊餅）以上，降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效 率。
[0016] 有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提高了水飛薊素的產(chǎn)能，獲得的高純度水飛薊 素 UV含量2 80%，超過國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)UV含量2 68%，而用傳統(tǒng)方法提取水飛薊素 UV含量只 有75 %左右，解決了有機溶劑殘留溶劑超標(biāo)及廣品含量不尚等問題。同時，減少了有機溶劑 對環(huán)境產(chǎn)生的污染，具有較高的經(jīng)濟效益及社會效益。
【附圖說明】
[0017] 圖1為本發(fā)明高純度水飛薊素生產(chǎn)方法的流程示意圖，其中，斜線背景圖框內(nèi)的流 程須在潔凈區(qū)(D級）內(nèi)完成。
【具體實施方式】
[0018] 本發(fā)明公開了一種高純度水飛薊素生產(chǎn)方法，優(yōu)化提取工藝，經(jīng)初步單因素優(yōu)化 工藝后，考察水飛薊殼用量、量液比、提取時間、混合溶劑配比等對提取效果的影響，確定最 佳提取條件。
[0019] 1.水飛薊殼提取工藝條件：
[0020] 混合溶濟:乙酸乙酯與無水乙醇按體積比2:1混合而成。
[0021]取360kg經(jīng)粉碎成粗粉的水飛薊殼投料;質(zhì)量比水飛薊殼:混合溶濟=1:3~5; [0022]溶劑分2次加入提取，每次提取時間及溶劑加入量如下表：
[0023]提取時間及溶劑加入量
[0024]
[0025]提取操作的工藝條件如下：
[0026] a.提取自循環(huán)和大循環(huán)每20~30分鐘使用輸液栗自循環(huán)一次，每次10~15分鐘；
[0027] b.提取罐運行時罐內(nèi)液體保持微沸；
[0028] c.當(dāng)濃縮罐內(nèi)總黃酮溫度在91~92°C時，使用真空，收酮;每一批次總黃酮稱重； [0029] 2.總黃酮溶解、萃取、分離及干燥：
[0030] 2.1取總黃酮加入五倍量的純化水，加熱65°C以上攪拌1小時，水浴放冷靜置1小 時，然后放出上層液體，留下沉淀物即為水飛薊素粗品I。
[0031] 2.2在水飛薊素粗品I中加入三倍量的30%乙醇，加熱至40~50°C攪拌1~2h，然后 放出上層液體，留下取沉淀物即為水飛薊素粗品II。
[0032] 2.3在水飛薊素粗品II中加入三倍量的純化水，加熱65°C以上攪拌1小時，水浴放 冷靜置1小時，然后放出上層液體，留下取沉淀物留下取沉淀物即為水飛薊素粗品III。
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