溴甲基東莨菪堿的合成工藝的制作方法
【專利說明】溴甲基東莨菪堿的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工工藝領(lǐng)域，具體涉及一種溴甲基東莨菪堿的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]溴甲基東莨菪堿是一種重要的醫(yī)藥化工原料，溴甲基東莨菪堿的合成工藝至少包括溶劑洗滌、抽濾、烘干等基本過程。在目前的溴甲基東莨菪堿的合成工藝中，工藝流程不易于實施，分離效率低，不能實現(xiàn)了原料的循環(huán)使用，制作工序復雜，生產(chǎn)效率低。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種溴甲基東莨菪堿的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且實現(xiàn)了產(chǎn)品質(zhì)量的保證。
[0007]本發(fā)明提供的溴甲基東莨菪堿的合成工藝，包括以下步驟:
(1)將NaBr與CH30H混合，慢慢滴加由H2S04與CH30H混合的液體，40°C?50°C反應；
(2)氣體通過堿水洗,干燥；
(3)通入鹽冰浴環(huán)境的試管中，反應完畢，收集試管中液體，即為溴甲烷；
(4)將CH3Br加入東莨菪堿的醇溶液中，加入有機堿，室溫反應；
(5)抽濾，取濾餅烘干，加入有機溶劑洗滌，抽濾，烘干，純化即得目標產(chǎn)物。
[0008]本發(fā)明提供的溴甲基東莨菪堿的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備溴甲基東莨菪堿工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了催化劑的利用率。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的溴甲基東莨菪堿的合成工藝進行詳細的說明。
實施例
[0011]本實施例的溴甲基東莨菪堿的合成工藝，包括以下步驟:
(1)將NaBr與CH30H混合，慢慢滴加由H2S04與CH30H混合的液體，50°C反應；
(2)氣體通過堿水洗,干燥；
(3)通入鹽冰浴環(huán)境的試管中，反應完畢，收集試管中液體，即為溴甲烷； (4)將CH3Br加入東莨菪堿的醇溶液中，加入有機堿，室溫反應；
(5)抽濾，取濾餅烘干，加入有機溶劑洗滌，抽濾，烘干，純化即得目標產(chǎn)物。
[0012]溴甲基東莨菪堿的合成工藝，可直接制備出溴甲基東莨菪堿，無需進一步加工，工序簡單，測量數(shù)據(jù)精確，易于實施。
【主權(quán)項】
1.一種溴甲基東莨菪堿的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟:(1)將NaBr與CH30H混合，慢慢滴加由H2S04與CH30H混合的液體，40°C?50°C反應；(2)氣體通過堿水洗,干燥；(3)通入鹽冰浴環(huán)境的試管中，反應完畢，收集試管中液體，即為溴甲烷；(4)將CH3Br加入東莨菪堿的醇溶液中，加入有機堿，室溫反應；(5)抽濾，取濾餅烘干，加入有機溶劑洗滌，抽濾，烘干，純化即得目標產(chǎn)物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種溴甲基東莨菪堿的合成工藝，將NaBr與CH3OH混合，慢慢滴加由H2SO4與CH3OH混合的液體，40℃～50℃反應，氣體通過堿水洗，干燥，最后通入鹽冰浴環(huán)境的試管中，反應完畢，收集試管中液體，即為溴甲烷，將CH3Br加入東莨菪堿的醇溶液中，在有機堿的環(huán)境下室溫反應，反應結(jié)束后抽濾，取濾餅烘干，加入有機溶劑洗滌，抽濾，烘干，純化既得溴甲基東莨菪堿，收率可達70％左右，純度在95％左右。
【IPC分類】C07D451/10
【公開號】CN105622600
【申請?zhí)枴緾N201410587790
【發(fā)明人】趙建英
【申請人】趙建英
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年10月29日