二氯化苯基膦的節(jié)能合成方法
【專利說(shuō)明】二氯化苯基膦的節(jié)能合成方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二氯化苯基膦的節(jié)能合成方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]二氯化苯基膦的節(jié)能合成方法至少包括催化、減壓蒸餾、常壓蒸餾、降溫等基本過(guò)程。在目前的二氯化苯基膦的節(jié)能合成方法中，工藝流程不易于實(shí)施，生成的二氯化苯基膦純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低，而且對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于，提供一種二氯化苯基膦的節(jié)能合成方法，本發(fā)明不僅制作工序簡(jiǎn)單、提高工作效率，而且生成的產(chǎn)物純度大。
[0007]本發(fā)明提供的二氯化苯基膦的節(jié)能合成方法，包括以下步驟:
(1)在油浴鍋中，70°C?100°C的環(huán)境下，將ZSM5分子篩催化劑置于20%?30%的氯化銨溶液中攪拌接觸4?8次，每次I?5小時(shí)，隨后將其取出、烘干并在馬弗爐中，程序升溫至550°C?700°C焙燒3?5小時(shí)，得到HZSM5分子篩催化劑；
(2)按苯:三氯化磷=5:1?1:5摩爾比，將苯和三氯化磷混合液置于汽化釜中，加熱汽化，混合氣體由載氣(N2)帶入裝有分子篩催化劑的反應(yīng)釜中反應(yīng)、回流，反應(yīng)釜溫度控制在280°C?5200°C，并保持回流反應(yīng)5?7小時(shí)；
(3)降溫，然后經(jīng)常、減壓蒸餾得到精制二氯化苯基膦。
本發(fā)明提供的二氯化苯基膦的節(jié)能合成方法，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)二氯化苯基膦的工藝過(guò)程中工序較多，工作量大的問(wèn)題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物物單程轉(zhuǎn)化率。
[0008]
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的二氯化苯基膦的節(jié)能合成方法進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
實(shí)施例
[0010]本實(shí)施例的二氯化苯基膦的節(jié)能合成方法，包括以下步驟:
(I)在油浴鍋中，880C的環(huán)境下，將ZSM5分子篩催化劑置于25%的氯化銨溶液中攪拌接觸8次，每次5小時(shí)，隨后將其取出、烘干并在馬弗爐中，程序升溫至700°C焙燒5小時(shí)，得到HZSM5分子篩催化劑；
(2)按苯:三氯化磷=5:1摩爾比，將苯和三氯化磷混合液置于汽化釜中，加熱汽化，混合氣體由載氣(N2)帶入裝有分子篩催化劑的反應(yīng)釜中反應(yīng)、回流，反應(yīng)釜溫度控制在42000C，并保持回流反應(yīng)6小時(shí)；
(3)降溫，然后經(jīng)常、減壓蒸餾得到精制二氯化苯基膦。
[0011]二氯化苯基膦的節(jié)能合成方法,無(wú)需進(jìn)一步加工,工序簡(jiǎn)單，大大減少了成本，易于實(shí)施，且對(duì)環(huán)境友好清潔無(wú)污染。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二氯化苯基膦的節(jié)能合成方法，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)在油浴鍋中，70°c?100°C的環(huán)境下，將ZSM5分子篩催化劑置于20%?30%的氯化銨溶液中攪拌接觸4?8次，每次I?5小時(shí)，隨后將其取出、烘干并在馬弗爐中，程序升溫至550°C?700°C焙燒3?5小時(shí)，得到HZSM5分子篩催化劑； (2)按苯:三氯化磷=5:1?1:5摩爾比，將苯和三氯化磷混合液置于汽化釜中，加熱汽化，混合氣體由載氣(N2)帶入裝有分子篩催化劑的反應(yīng)釜中反應(yīng)、回流，反應(yīng)釜溫度控制在280°C?5200°C，并保持回流反應(yīng)5?7小時(shí)； (3)降溫，然后經(jīng)常、減壓蒸餾得到精制二氯化苯基膦。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二氯化苯基膦的節(jié)能合成方法，以苯和三氯化磷為原料，在分子篩催化作用下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后汽化釜中為二氯化苯基膦、苯和三氯化磷混合液，經(jīng)常、減壓蒸餾得到目標(biāo)產(chǎn)物二氯化苯基膦。分子篩催化劑經(jīng)還原再生繼續(xù)使用。該工藝與現(xiàn)有工業(yè)化工藝相比具有催化劑用量少、可再生，不需解絡(luò)合步驟，易操作控制，不產(chǎn)生廢渣，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)過(guò)程環(huán)保等特點(diǎn)。本發(fā)明工藝操作簡(jiǎn)單，無(wú)污染，產(chǎn)品分離過(guò)程無(wú)需解絡(luò)合過(guò)程，催化劑用量少、可循環(huán)再生，并可完全回收未反應(yīng)的苯和三氯化磷原料，降低生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C07F9/52
【公開號(hào)】CN105622670
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410593028
【發(fā)明人】趙建英
【申請(qǐng)人】趙建英
【公開日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2014年10月30日