用于硬木桌椅涂料的改性石蠟制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及家具涂料領(lǐng)域，具體地，涉及一種用于硬木桌椅涂料的改性石蠟制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]硬木桌椅屬于紅木家具，也叫硬木家具，是以紫檀、酸枝、花梨等優(yōu)質(zhì)硬木為原料，按照中國傳統(tǒng)工藝制作的家具。按工藝特點和產(chǎn)地可大致分為京作(京式)、廣作(廣式)、蘇作(蘇式)三大類。紅木家具所用涂料，在南方以生漆為主；在北方(北京為代表)以石蠟基涂料為主。石蠟基涂料是以石蠟配以川蠟、蜂蠟等組分后經(jīng)一定溫度熔融后涂覆于家具表面而形成的一種涂料，石蠟是其主要組分，因而石蠟的性質(zhì)決定了這種涂料的主要性質(zhì)。該種涂料可產(chǎn)生特殊的“滲蠟”效果，在業(yè)內(nèi)很受歡迎。但由于石蠟相對分子質(zhì)量較小，玻璃化溫度較低，在夏天易于發(fā)生遷移，長時間使用后涂膜變淡甚至脫色，對接觸家具的人體、衣物等也有一定沾污。目前緩解方法包括兩種:一是多次刷涂(比如一年一次)，費工費力，且無法避免涂料對衣物等的沾污；二是在石蠟基涂料的表面再涂覆一層聚氨酯等合成涂料，但弱化了石蠟基涂料固有的裝飾效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種用于硬木桌椅涂料的改性石蠟制備工藝，該工藝采用接枝共聚的方法對石蠟原料進(jìn)行改性，提高石蠟的玻璃化溫度和耐磨性，從而改善以其為主要原料的紅木家具用石蠟基涂料的應(yīng)用性能，使石蠟基涂料不易遷移，減少對衣物的污染。
[0004]本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是:
用于硬木桌椅涂料的改性石蠟制備工藝，采用精煉石蠟與丙烯酸甲酯反應(yīng)，制備改性石蠟。
[0005]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，上述用于硬木桌椅涂料的改性石蠟制備工藝包括以下步驟:
51:將50g精煉石蠟切碎成小塊加入四口燒瓶中，水浴加熱、熔融、攪拌并保溫在75?85 0C ；
52:取丙烯酸甲酯單體8?12g滴加到四口燒瓶中，同時通入高純N2保護(hù)，所述丙烯酸甲酯單體溶解了 0.5?0.7g引發(fā)劑；
53:保溫反應(yīng)一段時間，將燒瓶內(nèi)反應(yīng)物趁熱傾出，獲得接枝共聚物粗產(chǎn)品；
54:用丙酮將產(chǎn)物沉淀分離，多次洗滌，干燥至恒質(zhì)量，得到接枝石蠟精產(chǎn)品。
[0006]進(jìn)一步，所述引發(fā)劑為AIBN。
[0007]進(jìn)一步，步驟S2中，取丙烯酸甲酯單體1g滴加到四口燒瓶中。
[0008]進(jìn)一步，所述丙烯酸甲酯單體溶解了 0.6g引發(fā)劑。
[0009]進(jìn)一步，步驟SI中，將50g精煉石蠟切碎成邊長為0.5cm的正方體狀小塊加入四口燒瓶中。
[0010]進(jìn)一步，步驟S4中，保溫反應(yīng)的時間為5-8分鐘。
[0011]綜上，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明通過精煉石蠟與丙烯酸甲酯反應(yīng)，將丙烯酸甲酯接枝到石蠟分子中去，制備丙烯酸甲酯接枝石蠟產(chǎn)物，接枝石蠟產(chǎn)物的吸熱峰溫度得到較大的提高，從而其耐熱性大大提高；接枝石蠟產(chǎn)物早期和后期耐熱性均有顯著提高。將采用本發(fā)明制備的接枝石蠟產(chǎn)物用作紅木家具石蠟基涂料的主要原料，可以改善現(xiàn)有涂料易遷移從而對衣物等造成污染的不足。
【具體實施方式】
[0012]本發(fā)明的用于硬木桌椅涂料的改性石蠟制備工藝，主要采用精煉石蠟與丙烯酸甲酯反應(yīng)，制備改性石蠟。
[0013]下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步地的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0014]實施例1:
用于硬木桌椅涂料的改性石蠟制備工藝，包括以下步驟:
51:將50g精煉石蠟切碎成小塊加入四口燒瓶中，水浴加熱、熔融、攪拌并保溫在75?85 0C ；
52:取丙烯酸甲酯單體8?12g滴加到四口燒瓶中，同時通入高純N2保護(hù)，所述丙烯酸甲酯單體溶解了 0.5?0.7g引發(fā)劑；本實施例中引發(fā)劑采用AIBN ；
53:保溫反應(yīng)一段時間，將燒瓶內(nèi)反應(yīng)物趁熱傾出，獲得接枝共聚物粗產(chǎn)品；
S4:用丙酮將產(chǎn)物沉淀分離，多次洗滌，干燥至恒質(zhì)量，得到接枝石蠟精產(chǎn)品即改性石蠟。
[0015]實施例2:
用于硬木桌椅涂料的改性石蠟制備工藝，包括以下步驟:
51:將50g精煉石蠟切碎成邊長為0.5cm的正方體狀小塊加入四口燒瓶中，水浴加熱、熔融、攪拌并保溫在75?85°C ;
52:取丙烯酸甲酯單體1g滴加到四口燒瓶中，同時通入高純隊保護(hù)，所述丙烯酸甲酯單體溶解了 0.6g引發(fā)劑；本實施例中引發(fā)劑采用AIBN，選用AIBN作為引發(fā)劑時，AIBN的引發(fā)效率更高，從而改性石蠟產(chǎn)物有更高的接枝率，且軟化溫度較高；
53:保溫反應(yīng)5-8分鐘，將燒瓶內(nèi)反應(yīng)物趁熱傾出，獲得接枝共聚物粗產(chǎn)品；
S4:用丙酮將產(chǎn)物沉淀分離，多次洗滌，干燥至恒質(zhì)量，得到接枝石蠟精產(chǎn)品即改性石醋。
[0016]對采用上述工藝制備的改性石蠟進(jìn)行的測試結(jié)果如下:
一、DSC 分析(Differential Scanning calorimeter,又稱差不掃描量熱法)
在25°C下保溫3 min，然后用10°C / min的速率升溫到120°C，在120°C下保溫3 min，
空氣氣氛。
[0017]分析結(jié)果表明，改性石蠟的最大吸熱峰值溫度為70.330C，較精煉石蠟的最大吸熱峰值溫度提高了 15°C。因為接枝反應(yīng)后石蠟分子鏈段的運動受到限制，從而其耐熱性有所提聞。
[0018]二、TGA 分析(Thermogravimetric Analysis,熱重分析)
溫度區(qū)間為25?600°C ;升溫速率:10°C / min ;空氣氣氛。
[0019]分析結(jié)果表明:精煉石蠟接枝產(chǎn)物的熱失質(zhì)量率所對應(yīng)的溫度在失質(zhì)量早期和后期均有所滯后:其10%熱失質(zhì)量率對應(yīng)的溫度提高了 28°C，80%熱失質(zhì)量率對應(yīng)的溫度提高了 80°C，在這兩個區(qū)間內(nèi)產(chǎn)品耐熱性有顯著改善。
[0020]三、FT—IR分析(Fourier Transform infrared spectroscopy,傅氏轉(zhuǎn)換紅外線光譜分析)
取接枝石蠟精品適量，與約100 mg KBr混勻，采用KBr壓片法制樣，掃描范圍400?4000 cm1，掃描次數(shù)32次。
[0021]接枝石蠟含有下列吸收峰:2919?2850 cm是烷烴中次甲基(一 CH —)的吸收峰,表明這是烷烴類物質(zhì)；1467cm處是亞甲基(一 CH —)的面內(nèi)彎曲振動吸收峰，1381cm處是甲基(一 cH )的面內(nèi)彎曲振動吸收峰，724 cm處是長鏈亞甲基的伸縮振動峰，這些吸收峰都是石蠟的特征吸收峰。并且在接枝產(chǎn)物的紅外譜圖中還出現(xiàn)了丙烯酸甲酯的特征吸收峰:1710 cm處為丙烯酸甲酯單體中羰基的伸縮振動特征峰、1252 cm是酯基中仲烷基醚的特征吸收峰。表明接枝反應(yīng)發(fā)生，且丙烯酸甲酯被成功地接枝到石蠟分子上。
[0022]四、耐磨性測試
借鑒紅木家具中的燙蠟工藝，將精煉石蠟、改性石蠟粗產(chǎn)品及精產(chǎn)品分別配以川蠟和蜂蠟，用吹風(fēng)機熔融均勻涂覆于硬木薄木片表面，并用棉布擦去表面的浮蠟，然后按GB / T1768-1989漆膜耐磨性測定法進(jìn)行測試。選用的轉(zhuǎn)速為30 r / min，共摩擦6 min，荷質(zhì)量500 go
[0023]經(jīng)過耐磨性測試，改性石蠟粗產(chǎn)品及精產(chǎn)品的失質(zhì)量均比精煉石蠟的失質(zhì)量低近30%，說明改性石蠟?zāi)湍バ员染珶捠炋岣吡私?0%。因為經(jīng)過接枝反應(yīng)后，石蠟相對分子質(zhì)量大大增加，其原有的直鏈分子獲得了支鏈，從而分子之間不容易發(fā)生滑動；其次，2個或多個石蠟分子之間亦有可能通過丙烯酸甲酯的作用發(fā)生了交聯(lián)，交聯(lián)后的分子形成了一定的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，也限制了分子的相對移動J。兩者綜合作用體現(xiàn)為產(chǎn)物耐磨性有所提高。另外，改性石蠟粗產(chǎn)品及精產(chǎn)品的耐磨性相差不明顯，故實際生產(chǎn)中可將改性產(chǎn)物直接應(yīng)用，不必進(jìn)行后處理。
[0024]綜上，采用上述工藝通過精煉石蠟與丙烯酸甲酯反應(yīng)制備丙烯酸甲酯接枝石蠟產(chǎn)物時，丙烯酸甲酯被接枝到石蠟分子中去，產(chǎn)物的吸熱峰溫度(可間接表征玻璃化溫度)提高了 15°C，從而其耐熱性大大提高；產(chǎn)品早期和后期耐熱性均有顯著提高。產(chǎn)物用作紅木家具石蠟基涂料的主要原料，可以改善現(xiàn)有涂料易遷移從而對衣物等造成污染的不足。
[0025]以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅局限于上述實施例，凡屬于本發(fā)明思路下的技術(shù)方案均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理前提下的若干改進(jìn)和潤飾，應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.用于硬木桌椅涂料的改性石蠟制備工藝，其特征在于，采用精煉石蠟與丙烯酸甲酯反應(yīng)，制備改性石蠟。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于硬木桌椅涂料的改性石蠟制備工藝，其特征在于，包括以下步驟: 51:將50g精煉石蠟切碎成小塊加入四口燒瓶中，水浴加熱、熔融、攪拌并保溫在75?85 0C ； 52:取丙烯酸甲酯單體8?12g滴加到四口燒瓶中，同時通入高純N2保護(hù)，所述丙烯酸甲酯單體溶解了 0.5?0.7g引發(fā)劑； 53:保溫反應(yīng)一段時間，將燒瓶內(nèi)反應(yīng)物趁熱傾出，獲得接枝共聚物粗產(chǎn)品； 54:用丙酮將產(chǎn)物沉淀分離，多次洗滌，干燥至恒質(zhì)量，得到接枝石蠟精產(chǎn)品。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于硬木桌椅涂料的改性石蠟制備工藝，其特征在于，所述引發(fā)劑為AIBN。4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的用于硬木桌椅涂料的改性石蠟制備工藝，其特征在于，步驟S2中，取丙烯酸甲酯單體1g滴加到四口燒瓶中。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于硬木桌椅涂料的改性石蠟制備工藝，其特征在于，所述丙烯酸甲酯單體溶解了 0.6g引發(fā)劑。6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的用于硬木桌椅涂料的改性石蠟制備工藝，其特征在于，步驟SI中，將50g精煉石蠟切碎成邊長為0.5cm的正方體狀小塊加入四口燒瓶中。7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的用于硬木桌椅涂料的改性石蠟制備工藝，其特征在于，步驟S4中，保溫反應(yīng)的時間為5-8分鐘。
【專利摘要】用于硬木桌椅涂料的改性石蠟制備工藝，包括以下步驟：將50g精煉石蠟切碎成小塊加入四口燒瓶中，水浴加熱、熔融、攪拌并保溫在75～85℃；取丙烯酸甲酯單體8～12g滴加到四口燒瓶中，同時通入高純N2保護(hù)，所述丙烯酸甲酯單體溶解了0.5～0.7g引發(fā)劑；保溫反應(yīng)一段時間，將燒瓶內(nèi)反應(yīng)物趁熱傾出，獲得接枝共聚物粗產(chǎn)品；用丙酮將產(chǎn)物沉淀分離，多次洗滌，干燥至恒質(zhì)量，得到接枝石蠟精產(chǎn)品。本發(fā)明制備的接枝石蠟產(chǎn)物的吸熱峰溫度得到較大的提高，從而其耐熱性大大提高；接枝石蠟產(chǎn)物早期和后期耐熱性均有顯著提高，將該接枝石蠟產(chǎn)物用作紅木家具石蠟基涂料的主要原料，可以改善現(xiàn)有涂料易遷移從而對衣物等造成污染的不足。
【IPC分類】C08F289/00, C09D151/00, C08F220/14
【公開號】CN105622868
【申請?zhí)枴緾N201410576787
【發(fā)明人】李林君
【申請人】李林君
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年10月25日