一種增深整理劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及紡織技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種增深整理劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在紡織行業(yè)，某些紡織品需要加深其顏色，尤其是深色滌綸織物。在不增加染料用 量的前提下使織物的色澤加深的方法越來越受到人們的重視，該方法不僅可以得到深色織 物，更可節(jié)約染料、降低生產(chǎn)成本，同時減少印染廢水中有色物質(zhì)含量。
[0003] 一般地，在不增加染料用量的前提下，織物增深的方法可歸納為三大類：（1)對纖 維進行物理和/或化學處理，使紡織品表面粗糙化，減少對光的表面反射，增加對染料的吸 收，提高染色織物的表觀深度和染色用量；（2)從提高染料在織物上的上染率著手，得到深 色織物，其包括接枝改性整理、樹脂整理和使用促染助劑等；（3)常規(guī)染色得到的染色織物 用增深劑進行后處理，降低染色織物表面對入射光的折射率而得到深色效果。
[0004] 其中，增深整理劑對紡織物的增深性能與增深劑的折光率有很大關(guān)系。含氟樹脂 由于折射率較小，有很好的增深效果，但是，存在紡織物的手感不優(yōu)的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 基于此，有必要針對如何制得增深效果較好且紡織物手感較高的增深整理劑問 題，提供一種增深整理劑及其制備方法。
[0006] -種增深整理劑的制備方法，包括步驟：
[0007] 1)將強堿性催化劑的水溶液、八甲基環(huán)四硅氧烷線性體、三氟丙基甲基環(huán)三硅氧 烷線性體、氨型偶聯(lián)劑以及封端劑混合，攪拌均勻后，通入氮氣，在180-200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速 度、100-110°C溫度下，反應4-8小時，得到含氟氨基硅油，其中，上述原料的重量百分含量 為： 八甲基環(huán)四硅氧烷線性體 0~50% 三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷線性體 0~50%
[0008] 氦型偶聯(lián)劑 1%~10% 封端劑 0,1%~0.8% 強堿性催化劑 0 1%~1%;
[0009] 2)將所述含氟氨基硅油與預先采用乙醇溶解的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯混合，攪 拌均勻后，在180-200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度、20-30°C溫度下，反應12-20小時，得到改性的含氟 氨基硅油，其中，所述含氟氨基硅油中的伯氨基與所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩爾比 為1:1-1:1.15;
[0010] 3)在55-75 °C溫度、180-200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下，在鹵代烷中邊攪拌邊滴加所述步 驟2)中的改性的含氟氨基硅油，并反應3-6小時，接著，繼續(xù)升溫，在180-200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速 度、75-80°C溫度下，繼續(xù)反應1-2小時，得到季銨化含氟有機硅油，其中，所述鹵代烷與所述 改性的含氟氨基硅油中的叔胺基的摩爾比為1: 〇. 8-1:1.2;
[0011 ] 4)在85°C溫度下，將所述步驟3)中得到的季銨化含氟有機硅油的PH值調(diào)至7，再將 預先溶解在20克去離子水中的乳化劑邊攪拌邊加到所述季銨化含氟有機硅油中，在900-1200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度下反應1小時，得到乳化的季銨化含氟有機硅油，其中，所述乳化劑的 質(zhì)量為所述季銨化含氟有機硅油的質(zhì)量的〇. 1%_2%。
[0012] 在其中一個實施例中，在所述步驟1)中的所述氨型偶聯(lián)劑為Ν-β-(氨乙基)-γ-氨 丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一種。
[0013] 在其中一個實施例中，在所述步驟1)中的所述封端劑為六甲基二硅氧烷或五甲基 二硅氧烷。
[0014] 在其中一個實施例中，所述步驟1)中的所述八甲基環(huán)四硅氧烷線性體通過以下方 式得到：將八甲基環(huán)四硅氧烷和氫氧化鉀混合，攪拌均勻后，通入氮氣，在200-400轉(zhuǎn)/分鐘 攪拌速度、140-150°C溫度下，反應0.5-3小時，得到所述八甲基環(huán)四硅氧烷線性體，其中，所 述氫氧化鉀的質(zhì)量為所述八甲基環(huán)四硅氧烷的質(zhì)量的0.1 %_〇. 5%。
[0015] 在其中一個實施例中，在所述步驟1)中的所述三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷線性體通 過以下方式得到:將三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷和四甲基氫氧化銨混合，攪拌均勻后，通入氮 氣，在200-400轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度、150-160 °C溫度下，反應1-5小時，得到所述三氟丙基甲基 環(huán)三硅氧烷線性體，其中，所述四甲基氫氧化銨的質(zhì)量為所述三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷的 質(zhì)量的〇.3%-1%。
[0016] 在其中一個實施例中，在所述步驟3)中的所述鹵代烷的通式為:CH3(CH2)η_Χ，η為 整數(shù)，且η大于等于0小于等于8，Χ為鹵素原子。
[0017]在其中一個實施例中，在所述步驟4)中，通過加入乙酸，將所述步驟3)中得到的季 銨化含氟有機硅油的ΡΗ值調(diào)至7。
[0018] 在其中一個實施例中，在所述步驟4)中的所述乳化劑為含氟乳化劑。
[0019] 在其中一個實施例中，所述含氟乳化劑為氟醚、乙氧基類非離子型氟碳表面活性 劑以及全氟辛基季胺碘化物中的至少一種。
[0020] 一種增深整理劑，所述增深整理劑為季銨化含氟有機硅油，所述季銨化含氟有機 硅油的結(jié)構(gòu)式為： 作為增深整理劑，季銨化含氟有機硅油中含有氟具有較低的折光率，從而具有較優(yōu)的增深 效果，又由于其含又季銨鹽離子，從而帶正電，能與纖維表面帶負電的基團結(jié)合，提高紡織 物的手感。
【附圖說明】
[0024]圖1為一實施例的增深整理劑的制備方法的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0025]如圖1所示，一實施例的增深整理劑的制備方法，包括步驟：
[0026] S1:在第一反應器中加入八甲基環(huán)四硅氧烷線性體、三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷線 性體、氨型偶聯(lián)劑以及封端劑，在強堿性催化劑下發(fā)生本體聚合開環(huán)反應得到含氟氨基硅 油。
[0027]具體地，第一反應器為四口燒瓶，四口燒瓶上裝有攪拌器、回流冷凝管以及溫度 計。預先將強堿性催化劑溶解在去離子水中，將強堿性催化劑水溶液加入到四口燒瓶中，接 著，在四口燒瓶中加入八甲基環(huán)四硅氧烷線性體、三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷線性體、氨型偶 聯(lián)劑以及封端劑，將四口燒瓶中所有原料攪拌均勻。
[0028]在四口燒瓶中通入氮氣，在180-200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度、100-110°C溫度下，八甲基 環(huán)四硅氧烷線性體、三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷線性體、氨型偶聯(lián)劑以及封端劑在強堿性催 化劑作用下反應4-8小時。接著，冷卻至常溫，得到含氟氨基硅油。在本實施例中，強堿性催 化劑為氫氧化鉀或四甲基氫氧化銨。
[0029] 強堿性催化劑溶解在去離子水中，從而八甲基環(huán)四硅氧烷線性體、三氟丙基甲基 環(huán)三硅氧烷線性體以及氨型偶聯(lián)劑在氫氧根的作用下，發(fā)生陰離子聚合，得到含氟氨基硅 油。由于反應溫度為ioo-iio°c，因此，在反應結(jié)束后強堿性催化劑中水溶液中的去離子水 可以揮發(fā)掉。
[0030] 其中，上述原料的重量百分含量（％)為：
[0031] 八甲基環(huán)四硅氡烷線性體 0~50% 三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷線性體 0~50% 氨型偶聯(lián)劑 1 %~10%
[0032] 封端劑 0.1 %~0.8% 強堿性催化劑 0.1%~1%;
[0033] 以上各組分重量百分含量之和為100%。
[0034]在預先將強堿性催化劑溶解在去離子水中，得到強堿性催化劑水溶性，其中，去離 子水的質(zhì)量為上述八甲基環(huán)四硅氧烷線性體、三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷線性體、氨型偶聯(lián) 劑以及強堿性催化劑的總質(zhì)量的25-35%。
[0035]其中，在本實施例中，氨型偶聯(lián)劑為Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一種。優(yōu)選地，氨型偶聯(lián)劑為Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙 基甲基二甲氧基硅烷。
[0036] 封端劑為六甲基二硅氧烷或五甲基二硅氧烷。優(yōu)選地，封端劑為六甲基二硅氧烷。 [0037]在本實施例中，八甲基環(huán)四硅氧烷線性體和三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷線性體分別 預先通過本體聚合得到。八甲基環(huán)四硅氧烷線性體通過以下方式得到:在裝有攪拌器、回流 冷凝管以及溫度計的四口燒瓶中加入八甲基環(huán)四硅氧烷和氫氧化鉀，攪拌均勻后，通入氮 氣，在200-400轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度、140-150°C溫度下，反應0.5-3小時，得到所述八甲基環(huán)四 硅氧烷線性體，其中，所述氫氧化鉀的質(zhì)量為所述八甲基環(huán)四硅氧烷的質(zhì)量的0.1%-0.5%〇
[0038]三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷線性體通過以下方式得到：在裝有攪拌器、回流冷凝管 以及溫度計的四口燒瓶中加入三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷和四甲基氫氧化銨，攪拌均勻后， 通入氮氣，在200-400轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速度、150-160°C溫度下，反應1-5小時，得到所述三氟丙 基甲基環(huán)三硅氧烷線性體，其中，所述四甲基氫氧化銨的質(zhì)量為所述三氟丙基甲基環(huán)三硅 氧烷的質(zhì)量的0.3 %-1 %。
[0039] S2:在第一反應器中加入預先采用乙醇溶解的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，發(fā)生邁 克加成反應，得到改性的含氟氨基硅油。
[0040] 具體地，將甲基丙烯酸二甲氨基乙酯溶解在乙醇中，使得甲基丙烯