引實(shí)施例1 一種巧樣酸氨巧的生產(chǎn)方法，包括如下步驟： (1) 將14%的巧樣酸清液加入到1#反應(yīng)桶，并加熱到80°C ; (2) 將30%的巧樣酸巧漿液加入到1#桶內(nèi)，當(dāng)體系酸度達(dá)到7%后，同時(shí)加入巧樣酸清液 和巧樣酸巧，保持巧樣酸與巧離子的物料比為1:3; (3) 1#反應(yīng)桶的物料逐漸溢流至2#反應(yīng)桶，由于物料在1#桶內(nèi)已經(jīng)逐步開始反應(yīng)生成 巧樣酸氨巧，故體系酸度會(huì)下降。在2#桶內(nèi)連續(xù)均勻加入巧樣酸清液W保持體系酸度為6%， 巧樣酸與巧離子的摩爾比為1:1.3,使得在平穩(wěn)的過飽和度情況下大量結(jié)晶生成巧樣酸氨 巧； (4) 2#桶的物料逐漸溢流至3#反應(yīng)桶，在連續(xù)中和的情況下，控制3#桶物料的出料與回 流的比例，從而保證物料在1~3#桶內(nèi)得到充足的停留時(shí)間。回流速度根據(jù)物料體系的酸度 控制為2.5~4.5%從而保證氨巧的品質(zhì)，部分出料至下一工段，出料速度約等于1#桶及2#桶 內(nèi)物料的進(jìn)料速度總和。出料酸度約為4.0%。
[0016]巧）出料的混合漿液通過帶濾機(jī)，固體進(jìn)入酸解工段，液體回到巧樣酸巧桶內(nèi)用于 調(diào)漿。 「00171 出施結(jié)里加 !下親. 實(shí)施例2
一種巧樣酸氨巧的生產(chǎn)方法，包括如下步驟： (1) 將12%的巧樣酸清液加入到1#反應(yīng)桶，并加熱到85°C ; (2) 將30%的巧樣酸巧漿液加入到1#桶內(nèi)，當(dāng)體系酸度達(dá)到6%后，同時(shí)加入巧樣酸清液 和巧樣酸巧，保持巧樣酸與巧離子的物料比為1:3.5; (3) 1#反應(yīng)桶的物料逐漸溢流至2#反應(yīng)桶，由于物料在1#桶內(nèi)已經(jīng)逐步開始反應(yīng)生成 巧樣酸氨巧，故體系酸度會(huì)下降。在2#桶內(nèi)連續(xù)均勻加入巧樣酸清液W保持體系酸度為5%， 巧樣酸與巧離子的摩爾比為1:1.5,使得在平穩(wěn)的過飽和度情況下大量結(jié)晶生成巧樣酸氨 巧； (4) 2#桶的物料逐漸溢流至3#反應(yīng)桶，在連續(xù)中和的情況下，控制3#桶物料的出料與回 流的比例，從而保證物料在1~3#桶內(nèi)得到充足的停留時(shí)間?；亓魉俣雀鶕?jù)物料體系的酸度 控制為2.5~4.5%從而保證氨巧的品質(zhì)，部分出料至下一工段，出料速度約等于1#桶及2#桶 內(nèi)物料的進(jìn)料速度總和。出料酸度約為3.5%。
[0018]巧）出料的混合漿液通過帶濾機(jī)，固體進(jìn)入酸解工段，液體回到巧樣酸巧桶內(nèi)用于 調(diào)漿。 「00191 生施結(jié)里加下親.
實(shí)施例3 一種巧樣酸氨巧的生產(chǎn)方法，包括如下步驟： (1) 將10%的巧樣酸清液加入到1#反應(yīng)桶，并加熱到88°C ; (2) 將30%的巧樣酸巧漿液加入到1#桶內(nèi)，當(dāng)體系酸度達(dá)到5%后，同時(shí)加入巧樣酸清液 和巧樣酸巧，保持巧樣酸與巧離子的物料比為1:4; (3) 1#反應(yīng)桶的物料逐漸溢流至2#反應(yīng)桶，由于物料在1#桶內(nèi)已經(jīng)逐步開始反應(yīng)生成 巧樣酸氨巧，故體系酸度會(huì)下降。在2#桶內(nèi)連續(xù)均勻加入巧樣酸清液W保持體系酸度為 4.5%，巧樣酸與巧離子的摩爾比為1:2,使得在平穩(wěn)的過飽和度情況下大量結(jié)晶生成巧樣酸 氨巧； (4) 2#桶的物料逐漸溢流至3#反應(yīng)桶，在連續(xù)中和的情況下，控制3#桶物料的出料與回 流的比例，從而保證物料在1~3#桶內(nèi)得到充足的停留時(shí)間?；亓魉俣雀鶕?jù)物料體系的酸度 控制為2.5~4.5%從而保證氨巧的品質(zhì)，部分出料至下一工段，出料速度約等于1#桶及2#桶 內(nèi)物料的進(jìn)料速度總和。出料酸度約為2.5%。
[0020]巧）出料的混合漿液通過帶濾機(jī)，固體進(jìn)入酸解工段，液體回到巧樣酸巧桶內(nèi)用于 調(diào)漿。 「00211 生施結(jié)單加下親.
上買施萬巧M刃呪明本巧明的巧不巧思符點(diǎn)，具目的仕于讓飄恣化蝴巧不的人J 解本發(fā)明的內(nèi)容并加 W實(shí)施，并不能W此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì) 所做的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種檸檬酸氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于:該方法包括以下步驟： (1) 先將檸檬酸清液投入1#反應(yīng)桶，并將料液加熱； (2) 緩慢加入檸檬酸鈣漿液進(jìn)行中和反應(yīng)，當(dāng)酸度達(dá)到5~7%后，同時(shí)加入檸檬酸清液 和檸檬酸鈣，并保持合適的流速，使得桶內(nèi)酸度保持穩(wěn)定； (3) 當(dāng)1#反應(yīng)桶內(nèi)物料達(dá)到桶上部的溢流口時(shí)，物料將溢流至2#反應(yīng)桶，并在2#桶內(nèi)連 續(xù)加入檸檬酸清液，使得桶內(nèi)物料酸度維持4.5~6.5%，并保持2#反應(yīng)桶的液位穩(wěn)定； (4) 當(dāng)2#桶內(nèi)物料達(dá)到桶上部的溢流口時(shí)，物料將溢流至3#反應(yīng)桶，3#反應(yīng)桶內(nèi)物料部 分回流，回流速度根據(jù)物料體系的酸度控制為2.5~4.5%從而保證氫鈣的品質(zhì)，部分出料至 下一工段，出料速度約等于1#桶及2#桶內(nèi)物料的進(jìn)料速度總和； (5) 出料的混合漿液通過帶濾機(jī)，固體進(jìn)入酸解工段，液體回到檸檬酸鈣桶內(nèi)用于調(diào) 漿。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檸檬酸氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟（1)中檸檬酸清液 濃度為10~14%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檸檬酸氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟（1)中料液加熱溫 度到80°C~88°C。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檸檬酸氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟(2)中控制體系的 酸度為5~7%，檸檬酸與鈣離子的摩爾比為1:3~1: 4。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檸檬酸氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟(2)中檸檬酸鈣漿 液濃度為30%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檸檬酸氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟(3)中控制檸檬酸 與鈣離子的摩爾比為1:1.3~1:2。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種檸檬酸氫鈣的生產(chǎn)方法，主要通過將部分檸檬酸溶液與三鈣初步混合，另外部分檸檬酸溶液分段分時(shí)間加入的方法，使得檸檬酸氫鈣反應(yīng)的酸度維持在一個(gè)合適的水平，可以充分降低檸檬酸氫鈣反應(yīng)的過飽和度，從而能得到顆粒大且均勻的氫鈣晶體，而且雜質(zhì)不容易包埋。本發(fā)明產(chǎn)生的檸檬酸氫鈣經(jīng)過帶濾機(jī)處理后水分和RCS都比較低，有效地緩解了酸解工段的處理壓力，進(jìn)而提高酸解液的純度。
【IPC分類】C07C51/41, C07C59/265
【公開號(hào)】CN105669428
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610126650
【發(fā)明人】胡志杰, 陳堅(jiān), 石貴陽, 苗茂棟, 周東姣, 孫福新, 王盛偉
【申請(qǐng)人】江蘇國(guó)信協(xié)聯(lián)能源有限公司, 江南大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年3月7日