一種細顆粒無水檸檬酸的生產方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種無水巧樣酸的生產方法，具體地說，設及一種細顆粒無水巧樣酸 的生產方法。
【背景技術】
[0002] 巧樣酸是一種重要的有機酸，廣泛應用于食品、醫(yī)藥、化工及化妝品等行業(yè)。當前 國內巧樣酸行業(yè)由于產能過剩、市場無序競爭導致巧樣酸價格低廉、利潤空間不斷被壓縮， 企業(yè)經營困難，因此，開發(fā)多元化產品、拓寬產品應用范圍已成為企業(yè)持續(xù)發(fā)展、提高競爭 力的關鍵。目前，一種細顆粒的無水巧樣酸逐漸受到客戶的青睞，其特點是粒徑在60目W 下，可直接作為固體酸味劑、防腐劑添加于食品中，而且價格遠遠高于常規(guī)無水巧樣酸。
[0003] 現(xiàn)有的無水巧樣酸結晶工藝通過自然起晶或添加晶種起晶的方式生產的晶體粒 徑在10-40目之間，無法滿足客戶需求，需要進行研磨才能使用，增加了二次加工的成本。有 關研究人員采用氣體抗溶劑結晶法制備了直徑幾個微米的巧樣酸微細顆粒，但由于該項技 術所需設備復雜未見工業(yè)化應用報道。
[0004] 在中國公布號為〔化023911034、公布日為2012.03.28的發(fā)明專利中，公開了無水 巧樣酸晶體的生產方法，該方法包括在高于36.6°C的溫度下，將巧樣酸溶液濃縮至過飽和 度為1.03~1.15,加入無水巧樣酸晶種。采用本發(fā)明的無水巧樣酸晶體的生產方法，通過在 巧樣酸溶液的過飽和度為1.03~1.15的范圍內加入無水巧樣酸晶種，并控制結晶過程中巧 樣酸溶液和無水巧樣酸晶體的混合物中無水巧樣酸晶體的含量在20~50重量％之間，從 而避免在結晶的前期晶體爆發(fā)成核W及結晶過程中晶核量過少而產生的晶體顆粒不均勻， 穩(wěn)定有效地控制晶體顆粒數(shù)目，使無水巧樣酸的生產過程可控，并且操作簡便。根據(jù)本發(fā)明 的方法生產的無水巧樣酸晶體粒徑分布較為均勻，產品外觀較好。
[0005] 但是還有如下缺點：1、80%左右無水巧樣酸晶體粒徑分布在10~20目；2、需要進行 研磨才能使用，增加了二次加工的成本。

【發(fā)明內容】

[0006] 為克服上述缺點，本發(fā)明目的在于提供一種細顆粒無水巧樣酸的生產方法。
[0007] 本發(fā)明采用的技術方案是:通過將巧樣酸溶液濃縮，采用超聲波刺激成核結晶并 降溫維持溶液過飽和狀態(tài)，再將晶漿放料進行固液分離、真空干燥、篩分并包裝，本發(fā)明提 供一種細顆粒無水巧樣酸的生產方法，包括W下步驟： (1) 將巧樣酸溶液注入結晶器濃縮至過飽和度為1.03~1.1的巧樣酸過飽和溶液； (2) 將步驟(1)中的巧樣酸過飽和溶液在超聲條件下成核結晶，同時降溫維持溶液過飽 和狀態(tài)； (3) 當晶漿中固體含量為25~30體積%時，將結晶器中的全部晶漿放料至固液分離裝 置； (4) 將分離出的固體進行真空干燥、篩分、包裝得到細顆粒無水巧樣酸成品。
[0008] 進一步地，步驟（I)所述的巧樣酸溶液為玉米、木馨、淀粉等原料的生物發(fā)酵液經 過過濾、化學沉淀或色譜提取、凈化后得到的料液，該料液中鐵離子、巧離子、硫酸根、氯離 子含量均小于5 ppm,易碳倍數(shù)小于2。
[0009] 優(yōu)選地，步驟(1)所述的巧樣酸溶液中巧樣酸含量為質量濃度50~70%。
[0010] 進一步地，步驟（1)所述的濃縮采用加熱溶劑揮發(fā)的方法，在巧樣酸溶液溫度64~ 68°C、真空-75kpa至-85kpa條件下進行。
[0011] 進一步地，步驟(2)中，所述的超聲條件為超聲波頻率為20~25Ifflz。
[0012] 進一步地，步驟(2)中，所述的降溫，溫度不低于42°C。
[OOU]進一步地，步驟(3)中，所述固液分離采用離屯、分離。
[0014] 進一步地，步驟(4)中，所述將分離出的固體進行真空干燥的真空范圍在-80~-90Kpa，溫度 36.6~80°C。
[0015] 本發(fā)明有益的技術效果在于： 針在巧樣酸結晶的過程中引入超聲波刺激成核起晶，可W顯著縮短成核誘導時間，加 快結晶速度，減少晶體碰撞團聚，得到細顆粒的無水巧樣酸晶體。本發(fā)明的細顆粒無水巧樣 酸的生產方法，所需設備簡單，操作方便，細顆粒無水巧樣酸晶體粒徑分布窄，70%W上粒徑 小于60目，可直接作為固體食品添加劑，產品附加值高。
【具體實施方式】
[0016] 實施例1 一種細顆粒無水巧樣酸的生產方法，包括如下步驟： (1) 將質量濃度為50%的巧樣酸溶液注入結晶器中，在66°C、-80Kpa真空下濃縮至質量 濃度為80% (相當于過飽和度1.05); (2) 開啟超聲設備，超聲的條件為頻率23KHZ，啟動降溫設施將巧樣酸溶液冷卻至45°C ; (3) 晶漿中固體含量為25-30體積%時，將結晶器中晶漿放料至離屯、分離裝置； (4) 將分離后的固體在真空-80~-90Kpa，溫度36.6-80°C下干燥，干燥后的固體進而篩 分、包裝。
[0017] 該細顆粒無水巧樣酸的粒徑分布為：
實施例2 一種細顆粒無水巧樣酸的生產方法，包括如下步驟： (1) 將質量濃度為65%的巧樣酸溶液注入結晶器中，在66°C、-83Kpa真空下濃縮至質量 濃度為80.5% (相當于過飽和度1.08); (2) 開啟超聲設備，超聲的條件為頻率25KHZ，啟動降溫設施將巧樣酸溶液冷卻至43°C ; (3) 晶漿中固體含量為25-30體積%時，將結晶器中晶漿放料至離屯、分離裝置； (4) 將分離后的固體在真空-80~-90Kpa，溫度36.6-80°C下干燥，干燥后的固體進而篩 分、包裝。
[0018] 該細顆粒無水巧樣酸的粒徑分布為：
實施例3 一種細顆粒無水巧樣酸的生產方法，包括如下步驟： (1) 將質量濃度為70%的巧樣酸溶液注入結晶器中，在68°C、-85Kpa真空下濃縮至質量 濃度為83% (相當于過飽和度1.1); (2) 開啟超聲設備，超聲的條件為頻率21KHZ，啟動降溫設施將巧樣酸溶液冷卻至48°C ; (3) 晶漿中固體含量為25-30體積%時，將結晶器中晶漿放料至離屯、分離裝置； (4) 將分離后的固體在真空-80~-90Kpa，溫度36.6-80°C下干燥，干燥后的固體進而篩 分、包裝。
[0019] 該細顆粒無水巧樣酸的粒徑分布為：
實施例4 一種細顆粒無水巧樣酸的生產方法，包括如下步驟： (1) 將質量濃度為60%的巧樣酸溶液注入結晶器中，在64°C、-75Kpa真空下濃縮至質量 濃度為78% (相當于過飽和度1.03); (2) 開啟超聲設備，超聲的條件為頻率20KHZ，啟動降溫設施將巧樣酸溶液冷卻至42°C ; (3) 晶漿中固體含量為25-30體積%時，將結晶器中晶漿放料至離屯、分離裝置； (4) 將分離后的固體在真空-80~-90Kpa，溫度36.6-80°C下干燥，干燥后的固體進而篩 分、包裝。
[0020] 該細顆粒無水巧樣酸的粒徑分布為：
上實施萬巧只為說明本發(fā)明的巧術構思必特點，其目的在十讓熟戀化巧巧術的人/ 解本發(fā)明的內容并加 W實施，并不能W此限制本發(fā)明的保護范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實質 所做的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍內。
【主權項】
1. 一種細顆粒無水檸檬酸的生產方法，其特征在于:通過將檸檬酸溶液濃縮，采用超聲 波刺激成核結晶并降溫維持溶液過飽和狀態(tài)，再將晶漿放料進行固液分離、真空干燥、篩分 并包裝。2. 根據(jù)權利要求1所述細顆粒無水檸檬酸的生產方法，其特征在于:所述方法包括以下 步驟： (1) 將檸檬酸溶液注入結晶器濃縮至過飽和度為1.03~1.1的檸檬酸過飽和溶液； (2) 將步驟(1)中的檸檬酸過飽和溶液在超聲條件下成核結晶，同時降溫維持溶液過飽 和狀態(tài)； (3) 當晶漿中固體含量為25~30體積％時，將結晶器中的全部晶漿放料至固液分離裝 置； (4) 將分離出的固體進行真空干燥、篩分、包裝得到細顆粒無水檸檬酸成品。3. 根據(jù)權利要求2所述細顆粒無水檸檬酸的生產方法，其特征在于：步驟（1)所述的檸 檬酸溶液為玉米、木薯、淀粉等原料的生物發(fā)酵液經過過濾、化學沉淀或色譜提取、凈化后 得到的料液，該料液中鐵離子、鈣離子、硫酸根、氯離子含量均小于5 ppm，易碳倍數(shù)小于2。4. 根據(jù)權利要求2所述細顆粒無水檸檬酸的生產方法，其特征在于：步驟（1)所述的檸 檬酸溶液中梓檬酸含量為質量濃度5 0~7 0 %。5. 根據(jù)權利要求2所述細顆粒無水檸檬酸的生產方法，其特征在于：步驟（1)所述的濃 縮采用加熱溶劑揮發(fā)的方法，在梓檬酸溶液溫度64~68°C、真空_75kpa至-85kpa條件下進 行。6. 根據(jù)權利要求2所述細顆粒無水檸檬酸的生產方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的 超聲條件為超聲波頻率為20~25KHz。7. 根據(jù)權利要求2所述細顆粒無水檸檬酸的生產方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的 降溫，溫度不低于42°C。8. 根據(jù)權利要求2所述細顆粒無水檸檬酸的生產方法，其特征在于:步驟(3)中，所述固 液分離采用離心分離。9. 根據(jù)權利要求2所述細顆粒無水檸檬酸的生產方法，其特征在于:步驟(4)中，所述將 分離出的固體進行真空干燥的真空范圍在-80~-90Kpa，溫度36.6~80°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種細顆粒無水檸檬酸的生產方法，通過將檸檬酸溶液濃縮至過飽和度為1.03～1.1，采用20～25KHz的超聲波刺激成核結晶并降溫維持溶液過飽和狀態(tài)，當晶漿中晶體含量為25～35體積%時將晶漿放料進行固液分離、真空干燥、篩分并包裝。根據(jù)本發(fā)明的方法生產的細顆粒無水檸檬酸晶體粒徑分布窄，70%以上粒徑小于60目，可直接作為固體食品添加劑，產品附加值高。
【IPC分類】C07C59/265, C07C51/43
【公開號】CN105669434
【申請?zhí)枴緾N201610126652
【發(fā)明人】胡志杰, 陳堅, 石貴陽, 蔣小東, 周東姣, 孫福新, 苗茂棟, 張明
【申請人】江蘇國信協(xié)聯(lián)能源有限公司, 江南大學
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年3月7日