利用陶瓷膜反應(yīng)器制備山梨酸鉀的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于山梨酸鉀生產(chǎn)領(lǐng)域，具體地說是利用陶瓷膜反應(yīng)器制備山梨酸鉀的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]山梨酸鉀分子式是C6H7K02，是山梨酸通過中和反應(yīng)而成，除了溶解度之外，山梨酸鉀具備山梨酸的性能，是白色或者類白色的顆粒或者粉末，在空氣中不穩(wěn)定，容易氧化變褐色，是一種常見的低度、高效食品防腐劑，對霉菌、酵母和好養(yǎng)細(xì)菌類有良好的抑制作用，此外也可以有效抑制葡萄球菌、肉毒桿菌一擊沙門氏菌等微生物的繁殖，并且厭氧育作用優(yōu)于殺菌作用，所以廣泛應(yīng)用于果醬、果汁、蜜餞、醬油等食品中。
[0003]陶瓷膜(ceramic membrane)又稱無機陶瓷膜，是以無機陶瓷材料經(jīng)特殊工藝制備而形成的非對稱膜。相較于傳統(tǒng)聚合物分離膜材料，陶瓷膜具有化學(xué)穩(wěn)定性好，能耐酸、耐堿、耐有機溶劑;機械強度大，可反向沖洗;抗微生物能力強;耐高溫;孔徑分布窄、分離效率高等優(yōu)點，在食品工業(yè)、生物工程、環(huán)境工程、化學(xué)工業(yè)、石油化工、冶金工業(yè)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，其市場銷售額以30%的年增長率發(fā)展著。
[0004]目前國內(nèi)外規(guī)?；a(chǎn)山梨酸鉀的設(shè)備為一般的搪瓷反應(yīng)釜，其成熟工藝的工序大致如下:取山梨酸與碳酸鉀或氫氧化鉀中和反應(yīng)，在經(jīng)過濃縮、冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥、包裝等工序獲得成品，在反應(yīng)過程中反應(yīng)原料為一次性添加，反應(yīng)濃度不好控制，容易有副反應(yīng)產(chǎn)生，成品產(chǎn)率不高，純度也受到影響，外觀較次，故現(xiàn)有的這種生產(chǎn)山梨酸鉀的工藝及設(shè)備有待改進。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有產(chǎn)業(yè)規(guī)?；a(chǎn)山梨酸鉀得到的產(chǎn)品純度不高、品質(zhì)穩(wěn)定不穩(wěn)定，且生產(chǎn)反應(yīng)過程濃度不好控制，容易有副反應(yīng)產(chǎn)生，成品產(chǎn)率不高，提供一種利用陶瓷膜反應(yīng)器制備收率高、純度高山梨酸鉀的方法。
[0006]本發(fā)明的方案是通過這樣實現(xiàn)的:一種利用陶瓷膜反應(yīng)器制備山梨酸鉀的方法，該方法步驟包括:
I)將30?80%的山梨酸水溶液注入裝有陶瓷膜的反應(yīng)器中，反應(yīng)器升溫至100°C保浴:
2)加入60?90%的氫氧化鉀水溶液，山梨酸水溶液和氫氧化鉀水溶液的加入體積比例為1:2-4；
3)反應(yīng)容器置于搖床上在轉(zhuǎn)速為80?150rpm條件下，使山梨酸和氫氧化鉀在溫度為40?55°C 反應(yīng) 15?30min;
4)反應(yīng)完成后，反應(yīng)液冷卻至室溫倒出，經(jīng)過壓濾、結(jié)晶、脫水、干燥、造粒再干燥工序，獲得山梨酸鉀顆粒。
[0007]作為本發(fā)明的進一步限定，所述的陶瓷膜為微濾膜，膜孔徑在50?SOnm之間。
[0008]作為本發(fā)明的進一步限定，所述的山梨酸和氫氧化鉀反應(yīng)體系pH保持在7-8.5之間。
[0009]作為本發(fā)明的進一步限定，所述的結(jié)晶為在結(jié)晶溶液中加入2~5%的KC1。
[0010]作為本發(fā)明的進一步限定，所述的陶瓷膜為由氧化鋁和氧化硅原料燒制而成。
[0011]本發(fā)明具備以下良好效果:利用陶瓷膜的特殊結(jié)構(gòu)和特殊材料促進山梨酸和氫氧化鉀的反應(yīng)的發(fā)生，使得二者的反應(yīng)過程中生產(chǎn)的能耗降低和反應(yīng)的時間縮短，實現(xiàn)生產(chǎn)成本的降低，提高產(chǎn)品的質(zhì)量，減小環(huán)境污染。本發(fā)明使用的陶瓷膜具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、催化活性和選擇性高的特點，使得山梨酸和氫氧化鉀反應(yīng)過程溫和，制備得到的產(chǎn)品易分離純度高、收率高、三廢污染少，有利于工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)。山梨酸鉀產(chǎn)品外觀潔白、純度達99.8%以上，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，產(chǎn)品的收率在88.5%以上，原料利用率高。
【具體實施方式】
[0012]以下結(jié)合實施例描述本發(fā)明制備山梨酸鉀的方法，這些描述并不是對本
【發(fā)明內(nèi)容】
作進一步的限定。
[0013]實施例1
本實施例用到的陶瓷膜為微濾膜，膜孔徑在SOnm之間；陶瓷膜為由氧化鋁和氧化硅原料燒制而成。
[0014]本實施例制備山梨酸鉀方法步驟包括:I)將80%的山梨酸水溶液注入裝有陶瓷膜的反應(yīng)器中，反應(yīng)器升溫至100 °C保浴:2 )加入75%的氫氧化鉀水溶液，山梨酸水溶液和氫氧化鉀水溶液的加入體積比例為1:4;3)反應(yīng)容器置于搖床上在轉(zhuǎn)速為90rpm條件下，反應(yīng)體系pH保持在8之間，使山梨酸和氫氧化鉀在溫度為55°C反應(yīng)30min;4)反應(yīng)完成后，反應(yīng)液冷卻至室溫，經(jīng)過壓濾、結(jié)晶、脫水、干燥、造粒再干燥工序，結(jié)晶為在結(jié)晶溶液中加入3%的KCl，獲得山梨酸鉀顆粒。
[0015]本實施例得到山梨酸鉀產(chǎn)品外觀潔白、純度達99.8%，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，產(chǎn)品的收率在89.5%。
[0016]實施例2
本實施例用到的陶瓷膜為微濾膜，膜孔徑在50nm之間；陶瓷膜為由氧化鋁和氧化硅原料燒制而成。
[0017]本實施例制備山梨酸鉀方法步驟包括:I)將60%的山梨酸水溶液注入裝有陶瓷膜的反應(yīng)器中，反應(yīng)器升溫至100 °C保浴:2 )加入60%的氫氧化鉀水溶液，山梨酸水溶液和氫氧化鉀水溶液的加入體積比例為1:3;3)反應(yīng)容器置于搖床上在轉(zhuǎn)速為10rpm條件下，反應(yīng)體系pH保持在7之間，使山梨酸和氫氧化鉀在溫度為40°C反應(yīng)20min;4)反應(yīng)完成后，反應(yīng)液冷卻至室溫，經(jīng)過壓濾、結(jié)晶、脫水、干燥、造粒再干燥工序，結(jié)晶為在結(jié)晶溶液中加入4%的KCl，獲得山梨酸鉀顆粒。
[0018]本實施例得到山梨酸鉀產(chǎn)品外觀潔白、純度達99.9，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，產(chǎn)品的收率在90%。
[0019]實施例3
本實施例用到的陶瓷膜為微濾膜，膜孔徑在60nm之間；陶瓷膜為由氧化鋁和氧化硅原料燒制而成。
[0020]本實施例制備山梨酸鉀方法步驟包括:I)將50%的山梨酸水溶液注入裝有陶瓷膜的反應(yīng)器中，反應(yīng)器升溫至100 °C保浴:2 )加入70%的氫氧化鉀水溶液，山梨酸水溶液和氫氧化鉀水溶液的加入體積比例為1: 2.5; 3)反應(yīng)容器置于搖床上在轉(zhuǎn)速為80rpm條件下，反應(yīng)體系pH保持在8.5之間，使山梨酸和氫氧化鉀在溫度為45°C反應(yīng)25min;4)反應(yīng)完成后，反應(yīng)液冷卻至室溫，經(jīng)過壓濾、結(jié)晶、脫水、干燥、造粒再干燥工序，結(jié)晶為在結(jié)晶溶液中加入3.5%的KCl，獲得山梨酸鉀顆粒。
[0021 ]本實施例得到山梨酸鉀產(chǎn)品外觀潔白、純度達99.9%，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，產(chǎn)品的收率在90.5%。
[0022]實施例4
本實施例用到的陶瓷膜為微濾膜，膜孔徑在70nm之間；陶瓷膜為由氧化鋁和氧化硅原料燒制而成。
[0023]本實施例制備山梨酸鉀方法步驟包括:I)將40%的山梨酸水溶液注入裝有陶瓷膜的反應(yīng)器中，反應(yīng)器升溫至100 °C保浴:2 )加入90%的氫氧化鉀水溶液，山梨酸水溶液和氫氧化鉀水溶液的加入體積比例為1:2; 3)反應(yīng)容器置于搖床上在轉(zhuǎn)速為120rpm條件下，反應(yīng)體系pH保持在7.5之間，使山梨酸和氫氧化鉀在溫度為55°C反應(yīng)30min;4)反應(yīng)完成后，反應(yīng)液冷卻至室溫，經(jīng)過壓濾、結(jié)晶、脫水、干燥、造粒再干燥工序，結(jié)晶為在結(jié)晶溶液中加入2.5%的KCl，獲得山梨酸鉀顆粒。
[0024]本實施例得到山梨酸鉀產(chǎn)品外觀潔白、純度達99.9%以上，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，產(chǎn)品的收率在91.5%。
[0025]實施例5
本實施例用到的陶瓷膜為微濾膜，膜孔徑在55nm之間；陶瓷膜為由氧化鋁和氧化硅原料燒制而成。
[0026]本實施例制備山梨酸鉀方法步驟包括:I)將30%的山梨酸水溶液注入裝有陶瓷膜的反應(yīng)器中，反應(yīng)器升溫至100 °C保浴:2 )加入80%的氫氧化鉀水溶液，山梨酸水溶液和氫氧化鉀水溶液的加入體積比例為1:3.5; 3)反應(yīng)容器置于搖床上在轉(zhuǎn)速為150rpm條件下，反應(yīng)體系pH保持在8之間，使山梨酸和氫氧化鉀在溫度為55°C反應(yīng)20min;4)反應(yīng)完成后，反應(yīng)液冷卻至室溫，經(jīng)過壓濾、結(jié)晶、脫水、干燥、造粒再干燥工序，結(jié)晶為在結(jié)晶溶液中加入5%的KCl，獲得山梨酸鉀顆粒。
[0027]本實施例得到山梨酸鉀產(chǎn)品外觀潔白、純度達99.9%，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，產(chǎn)品的收率在88.5%。
[0028]本發(fā)明上述實施例方案僅是對本發(fā)明的說明而不能限制本發(fā)明，權(quán)利要求中指出了本發(fā)明產(chǎn)品組成成分、成分比例、制備方法參數(shù)的范圍，而上述的說明并未指出本發(fā)明參數(shù)的范圍，因此，在與本發(fā)明的權(quán)利要求書相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何改變，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是包括在權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。
[0029]本發(fā)明是經(jīng)過多位煙酰胺合成反應(yīng)研發(fā)人員長期工作經(jīng)驗積累，并通過創(chuàng)造性勞動創(chuàng)作而出，本發(fā)明使用的陶瓷膜具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、催化活性和選擇性高的特點，使得山梨酸和氫氧化鉀反應(yīng)過程溫和，制備得到的產(chǎn)品易分離純度高、收率高、三廢污染少，有利于工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。山梨酸鉀產(chǎn)品外觀潔白、純度達99.8%以上，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，產(chǎn)品的收率在88.5%以上，原料利用率高。
【主權(quán)項】
1.一種利用陶瓷膜反應(yīng)器制備山梨酸鉀的方法，其特征在于，該方法步驟包括: 1)將30?80%的山梨酸水溶液注入裝有陶瓷膜的反應(yīng)器中，反應(yīng)器升溫至100°C保浴: 2)加入60?90%的氫氧化鉀水溶液，山梨酸水溶液和氫氧化鉀水溶液的加入體積比例為1:2-4； 3)反應(yīng)容器置于搖床上在轉(zhuǎn)速為80?150rpm條件下，使山梨酸和氫氧化鉀在溫度為40?55°C 反應(yīng) 15?30min; 4)反應(yīng)完成后，反應(yīng)液冷卻至室溫倒出，經(jīng)過壓濾、結(jié)晶、脫水、干燥、造粒再干燥工序，獲得山梨酸鉀顆粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用陶瓷膜反應(yīng)器制備山梨酸鉀的方法，其特征在于，所述的陶瓷膜為微濾膜，膜孔徑在50?SOnm之間。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用陶瓷膜反應(yīng)器制備山梨酸鉀的方法，其特征在于，所述的山梨酸和氫氧化鉀反應(yīng)體系pH保持在7-8.5之間。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用陶瓷膜反應(yīng)器制備山梨酸鉀的方法，其特征在于，所述的結(jié)晶為在結(jié)晶溶液中加入2~5%的KCl。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用陶瓷膜反應(yīng)器制備山梨酸鉀的方法，其特征在于，所述的陶瓷膜為由氧化鋁和氧化硅原料燒制而成。
【專利摘要】本發(fā)明屬于山梨酸鉀生產(chǎn)領(lǐng)域，具體地說是利用陶瓷膜反應(yīng)器制備山梨酸鉀的方法。該方法步驟包括：1）將30~80%的山梨酸水溶液注入裝有陶瓷膜的反應(yīng)器中，反應(yīng)器升溫至100℃保?。?）加入60~90%的氫氧化鉀水溶液，山梨酸水溶液和氫氧化鉀水溶液的加入體積比例為1:2~4；3）反應(yīng)容器置于搖床上在轉(zhuǎn)速為80~150rpm條件下，使山梨酸和氫氧化鉀在溫度為40~55℃反應(yīng)15~30min；4）反應(yīng)完成后，反應(yīng)液冷卻至室溫，經(jīng)過壓濾、結(jié)晶、脫水、干燥、造粒再干燥工序，獲得山梨酸鉀顆粒。本發(fā)明制備得到的山梨酸鉀產(chǎn)品外觀潔白、純度達99.8%以上，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，產(chǎn)品的收率在88.5%以上，原料利用率高。
【IPC分類】C07C57/10, C07C51/41
【公開號】CN105669439
【申請?zhí)枴緾N201610172188
【發(fā)明人】徐大鵬, 馮英
【申請人】廣西新天德能源有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年3月24日