醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及酯類化合物的生產(chǎn)工藝，尤其是醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝。
【背景技術】
[0002]醋酸乙酯是一種重要的有機溶劑和化工基本原料，我國主要應用于涂料油漆、制藥領域、涂料粘合劑、油墨、纖維素、人造香精藥物和有機酸的生產(chǎn)中，其市場需求在逐年增加。用乙醇和醋酸合成醋酸乙酯的反應是可逆反應，醋酸乙酯、乙醇和水會形成四種二元或三元恒沸物，而且四種共沸物的沸點與純醋酸乙酯的沸點很接近，反應產(chǎn)物水需以共沸物的形式從塔頂餾出，而共沸物中水含量低于9%且水和乙酯有一定的互溶，因此需要大量的乙酯回流才能將反應生成的水從塔頂采出，所以乙酯的水蒸氣單耗一般大于2.5噸/噸乙酯。另外，傳統(tǒng)工藝多采用濃硫酸催化劑，對設備材質(zhì)要求高。
[0003]中國專利CN203212506U公開了一種生產(chǎn)醋酸乙酯的工藝為預先將乙醇和乙酸在酯化釜反應，再進入精餾塔，在板式塔上設有反應液循環(huán)進料口回流反應液至酯化釜，精餾過程利用反應生成的醋酸乙酯與水形成的共沸物將水帶出促進反應向正方向進行。在塔頂設冷卻器和分相器，冷卻后的共沸物進入分相器分層將富含的酯相部分回流進一步帶出反應生成的水，部分粗酯采出進一步精制，水相進入回收塔回收乙醇和乙酯。該工藝至少需要三個塔，原料和產(chǎn)物中水的汽化潛熱最大，將水不斷從塔頂帶出不僅增加了設備投資還增大了能耗。還有人提出反應精餾-萃取聯(lián)合操作，將塔頂產(chǎn)出的粗酯進入萃取器萃取，將萃取后的精酯部分采出做為產(chǎn)品，部分精酯回流增強帶水能力，使反應生成的水移出體系打破化學反應平衡。這種工藝一直延續(xù)將水從塔頂移出反應體系的思路，并沒有從根本上降低醋酸乙酯生產(chǎn)過程中高能耗的問題。
[0004]中國專利CN1616399A公開了一種在反應精餾過程中加入帶水劑的方法將帶水劑和原料一起加入塔釜，在塔頂?shù)玫酱瞩?，?jīng)鹽液萃取提純粗酯，萃取后的鹽溶液需后續(xù)加熱濃縮、冷卻后循環(huán)使用;塔底經(jīng)過冷凝器冷凝后進入分相器分相，富含帶水劑的有機相回流至塔釜，該回流液循環(huán)并與進料混合進入反應精餾塔。該過程引入另外的組分不僅使反應精餾過程變的復雜而且增加了流程的操縱變量，增加了操作難度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝。
[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案是:
[0007]—種醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝，醋酸既是反應物又是萃取劑，乙醇和醋酸在反應精餾塔內(nèi)逆流接觸，使醋酸和醋酸乙酯/水、醋酸和醋酸乙酯/乙醇以及醋酸和醋酸乙酯/乙醇/水的共沸物之間充分接觸，在反應精餾塔內(nèi)完成反應、分離、萃取過程，塔頂采出醇含量2.1-3.8%的粗酯，塔釜采出酸含量0.1 -0.7 %的水。
[0008]對上述所得粗酯進行精制即可得到高純度醋酸乙酯。
[0009]優(yōu)選的，上述醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝，所述乙醇和醋酸在反應精餾塔內(nèi)逆流接觸，在反應精饋塔內(nèi)(反應精饋段)停留時間1.04-1.3hr(小時)，來完成反應物的高轉(zhuǎn)化率。
[0010]優(yōu)選的，上述醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝，具體步驟如下:
[0011 ] (I)醋酸從反應精餾塔的中上部加入，乙醇從反應精餾塔的中下部加入，乙醇和醋酸在反應精餾塔內(nèi)逆流接觸，在酸性催化劑的作用下，在反應精餾塔內(nèi)完成反應、分離、萃取的過程；乙醇與醋酸在反應精餾塔的反應精餾段反應生成醋酸乙酯和水，醋酸在反應精餾塔的萃取段萃取醋酸乙酯與乙醇、水形成的兩元或三元共沸物；反應過程中生成的水有65%-99 %從塔釜排出，塔釜物料中醋酸的含量低于0.7%,在反應精餾塔頂部得到含水量5-7.5%的粗乙酯；
[0012](2)粗乙酯進入乙酯精制塔，在塔底得到精制醋酸乙酯。
[0013]所得精制醋酸乙酯的純度大于99.95%。
[0014]優(yōu)選的，上述醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝，所述反應精餾塔中進行常壓操作，回流比0.5-2.5,頂溫67-68.5°C，釜溫92-96°C。
[0015]優(yōu)選的，上述醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝，所述反應精餾塔為板式塔，塔板層數(shù)為30-95層。
[0016]優(yōu)選的，上述醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝，所述反應精餾塔為填料塔，填料高度為10-50米。
[0017]優(yōu)選的，上述醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝，所述乙酯精制塔是板式塔，塔板層數(shù)為15-80層。
[0018]優(yōu)選的，上述醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝，所述乙酯精制塔是填料塔，填料高度為6-45米。
[0019]優(yōu)選的，上述醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝，所述乙醇回收塔是板式塔，塔板層數(shù)為10-60層。
[0020]優(yōu)選的，上述醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝，所述乙醇回收塔是填料塔，填料高度為5-35米。
[0021 ]優(yōu)選的，上述醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝，具體步驟如下:
[0022](I)醋酸從反應精餾塔的中上部加入，乙醇從反應精餾塔中下部加入，乙醇和醋酸在反應精餾塔內(nèi)逆流接觸，在酸性催化劑的作用下，在塔內(nèi)完成反應、分離、萃取的過程；
[0023](2)純度88.7-92.9%的醋酸乙酯連續(xù)從反應精餾塔塔頂采出，經(jīng)過塔頂?shù)姆磻s塔冷凝器后部分回流，部分采出至乙酯精制塔；
[0024](3)反應生成的水從反應精餾塔的塔釜連續(xù)排出后進入乙醇回收塔，從反應精餾塔的塔釜中采出的物料的醋酸含量0.1-0.7%；
[0025](4)反應精餾塔的塔頂物料粗酯采至乙酯精制塔進行精制，乙酯精制塔塔頂氣相經(jīng)過塔頂?shù)囊阴ゾ扑淠骼淠蟛糠只亓?，部分采出后返回至反應精餾塔；
[0026](5)乙酯精制塔塔釜得到純度大于99.95%的醋酸乙酯；
[0027](6)乙醇回收塔塔頂將得到的乙醇、乙酯混合物返回反應精餾塔；
[0028](7)乙醇回收塔塔釜采出廢水。
[0029]優(yōu)選的，上述醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝，所述酸性催化劑為酸性陽離子交換樹脂、分子篩、硫酸、磷酸、鹽酸或離子液體。
[0030]本發(fā)明的有益效果是:
[0031]上述醋酸乙酯的生產(chǎn)工藝，醋酸既是反應物又是萃取劑，能夠大幅度地降低醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的水蒸氣消耗，并且與傳統(tǒng)的醋酸乙酯生產(chǎn)工藝相比較可知，現(xiàn)有工藝中所采用的反應釜工藝或者反應精餾塔工藝都是塔釜不出料，目的是將塔釜物料維持在高濃度醋酸的環(huán)境下控制粗酯中的醇含量，然后將醋酸乙酯和水形成的共沸物從塔頂移出帶走反應生產(chǎn)的水，眾所周知，乙酯和水的共沸物中水含量低，而反應生產(chǎn)的水多，因此需要大量乙酯循環(huán)才能將反應生成的水全部帶出；而本發(fā)明的生產(chǎn)工藝恰恰將反應生成的65%-99%的水從塔釜移出反應體系，利用醋酸的萃取作用打破形成的共沸物，反應生成的水大部分留在塔底，在一個精餾塔內(nèi)完成反應、分離、萃取、精餾的過程，精制得到純度大于99.95%的醋酸乙酯。