一種akd產(chǎn)品脫水的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于AKD制造領(lǐng)域，具體設(shè)及一種AKD產(chǎn)品脫水的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 烷基締酬二聚體Ketene Dimer,簡(jiǎn)稱AKD)是一種造紙紙漿中性施膠劑，主 要用于高級(jí)文化用紙、食品包裝紙、銅版紙、膠版印刷紙、復(fù)寫紙、彩色照相原紙、檔案紙、票 證紙等高檔紙品的生產(chǎn)。
[0003] 傳統(tǒng)工藝AKD的脫水采用的是蓋式常壓高溫閃蒸工藝，將完成二次酸洗的油相粗 AKD(含水量0.8~1%)直接加入到帶夾套的攬拌蓋中，通過夾套換熱，將物料溫度加熱至 120°C，在常壓下采用閃蒸的辦法，完成AKD產(chǎn)品的脫水。該工藝存在W下S個(gè)方面的缺陷：
[0004] (1)間歇操作，工序復(fù)雜，干燥周期長，干燥能力差；
[0005] (2)操作溫度高，很容易導(dǎo)致AKD產(chǎn)品在高溫下焦化，直接影響到產(chǎn)品純度與色度；
[0006] (3)該干燥工藝所得產(chǎn)品，水分和酸值偏高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種AKD產(chǎn)品脫水的方法，將完成縮合反應(yīng)的AKD三乙胺 及S乙胺鹽酸鹽的混合物進(jìn)行二次酸洗后，再進(jìn)行熱風(fēng)薄膜干燥，A邸產(chǎn)品的水分含量降至 2(K)ppmW下，酸值降至5ppmW內(nèi)，最后進(jìn)入產(chǎn)品包裝系統(tǒng)。具體步驟如下：
[000引步驟1:酸洗
[0009] a)將預(yù)制好的5%鹽酸輸送至預(yù)制鹽酸儲(chǔ)槽，將AKD縮合反應(yīng)的物料(AKD為55%， =乙胺11 %，=乙胺鹽酸鹽34%)通過AKD縮合反應(yīng)物料儲(chǔ)槽1加入一次酸洗蓋，同時(shí)將預(yù)制 鹽酸儲(chǔ)槽中5%鹽酸加入到一次酸洗蓋中，二者發(fā)生中和反應(yīng)完成一次酸洗，得到一次酸洗 高鹽廢水和含有粗AKD的一次酸洗液；
[0010] b)將a)中得到的含有粗AKD的一次酸洗液打入二次酸洗蓋中，通入5 %鹽酸進(jìn)行二 次洗涂，得到水分含量0.8~1 %，酸值15~20之間的A邸粗品和二次酸洗所得的含45%;乙 胺鹽酸鹽和0.3 % AKD產(chǎn)品的高鹽廢水；
[001 U C)將b)中得到的水分含量0.8~1 %，酸值15~20之間的A邸粗品打入粗A邸儲(chǔ)槽；
[0012] d)將a)中得到的一次酸洗高鹽廢水和b)中得到的含45%S乙胺鹽酸鹽和0.3% AKD產(chǎn)品的二次酸洗高鹽廢水打入S乙胺鹽酸鹽儲(chǔ)槽；
[0013] 所述的一次或二次酸洗蓋均為為搪瓷蓋；
[0014] 步驟2:脫水、脫酸
[001引將步驟Ic)中所得的粗A邸儲(chǔ)槽中的AKD粗品（指標(biāo):水分含量0.8~1 % ;酸值15~ 20之間），輸送至預(yù)熱器中預(yù)熱至70~75°C后輸送進(jìn)入熱風(fēng)薄膜干燥器10進(jìn)行脫水、脫酸操 作30分鐘，其操作的工藝參數(shù)為熱風(fēng)溫度120°C，風(fēng)量大于等于200m^t，得到的AKD產(chǎn)品進(jìn) 行理化分析，水分小于20化pm，酸值小于5ppm為合格產(chǎn)品輸送進(jìn)入A邸產(chǎn)品造粒包裝系統(tǒng)， 完成最終造粒包裝;若水分、酸度不合格，重復(fù)步驟2的操作；
[0016] 所述的預(yù)熱器為現(xiàn)有技術(shù)中管殼式、螺旋板式換熱器中的一種，熱風(fēng)薄膜干燥器 為現(xiàn)有技術(shù)中的盤管式結(jié)構(gòu)；
[0017] 步驟3: S乙胺回收和廢水處理
[0018] a)將步驟Id)中所得的一次、二次酸洗后含有45%S乙胺鹽酸鹽和0.3%AKD產(chǎn)品 的高鹽廢水，經(jīng)=乙胺鹽酸鹽儲(chǔ)槽送入=乙胺萃取蓋中，加入過量的濃度為10%氨氧化鋼 溶液，在45°C充分混合、靜置、分為上下兩層;上層油相為萃取得到的=乙胺，下層水相為含 20 % NaCl 廢水；
[0019] b)將a)中得到的=乙胺送入=乙胺精制蓋中，同時(shí)加入片狀氨氧化鋼固體進(jìn)行脫 水處理后，進(jìn)行循環(huán)使用；
[0020] C)將a)中得到的含20%NaCl廢水打入氯化鋼高鹽廢水儲(chǔ)槽，經(jīng)提鹽處理后排放。
[0021] 本發(fā)明具有W下優(yōu)點(diǎn)：
[0022] 1、相對(duì)于傳統(tǒng)閃蒸法AKD脫水工藝，本發(fā)明為低溫操作、無焦化，所得產(chǎn)品的純度 高、色度好。
[0023] 2、本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了含水AKD的連續(xù)化脫水工藝，產(chǎn)能高，能耗低，大大降低了生產(chǎn)成 本。
[0024] 3、與傳統(tǒng)閃蒸法A邸脫水工藝相比較，該工藝操作，可將A邸中的部分肥IW鹽酸形 式蒸出，所得產(chǎn)品的酸值明顯較低，很容易達(dá)標(biāo)(酸值小于或等于5P化)。
【附圖說明】
[00巧]圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
[0026] I-AKD縮合反應(yīng)物料儲(chǔ)槽;2-預(yù)制鹽酸儲(chǔ)槽;3--次酸洗蓋;4-二次酸洗蓋;5-含水 AKD儲(chǔ)槽;6-S乙胺鹽酸鹽儲(chǔ)槽；7-S乙胺萃取蓋；8-S乙胺精制蓋;9-氯化鋼高鹽廢水儲(chǔ) 槽;10-熱風(fēng)薄膜干燥器;11-產(chǎn)品造粒包裝系統(tǒng)；12-預(yù)熱器。
[0027] 001-縮合物料；002-5 %鹽酸；003-粗A邸；004-含水A邸；005-稀鹽酸；006-S乙胺 鹽酸鹽水溶液;007-10 %氨氧化鋼水溶液;008-20 %氯化鋼廢水;009-片狀氨氧化鋼固體； OlO-回收S乙胺;Ol 1-氨氧化鋼堿液;012-AKD廢水;013-微負(fù)壓系統(tǒng)。
[002引 Ol-熱風(fēng)。
【具體實(shí)施方式】
[0029] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明的具體操作過程：
[0030] 一種AKD產(chǎn)品的脫水方法，包括如下步驟：
[0031] 步驟1:酸洗
[0032] a)將預(yù)制好的5%鹽酸輸送至預(yù)制鹽酸儲(chǔ)槽2，將AKD縮合反應(yīng)的物料(AKD為55%， S乙胺11%，S乙胺鹽酸鹽34%)通過AKD縮合反應(yīng)物料儲(chǔ)槽1加入一次酸洗蓋3,同時(shí)將預(yù) 制鹽酸儲(chǔ)槽2中5%鹽酸加入到一次酸洗蓋3中，二者發(fā)生中和反應(yīng)完成一次酸洗，得到一次 酸洗高鹽廢水和含有粗AKD的一次酸洗液；
[0033] b)將a)中得到的含有粗AKD的一次酸洗液打入二次酸洗蓋4中，通入5%鹽酸進(jìn)行 二次洗涂，得到水分含量0.8~1 %，酸值15~20之間的A邸粗品和二次酸洗所得的含45 %立 乙胺鹽酸鹽和0.3 % A邸產(chǎn)品的高鹽廢水；
[0034] C)將b)中得到的水分含量0.8~I %，酸值15~20之間的AKD粗品打入粗AKD儲(chǔ)槽5;
[0035] d)將a)中得到的一次酸洗高鹽廢水和b)中得到的含45%S乙胺鹽酸鹽和0.3% AKD產(chǎn)品的二次酸洗高鹽廢水打入S乙胺鹽酸鹽儲(chǔ)槽6;
[0036] 步驟2:脫水、脫酸
[0037] 將步驟Ic)中所得的粗A邸儲(chǔ)槽5中的A邸粗品（指標(biāo):水分含量0.8~1 % ;酸值15~ 20之間），輸送至預(yù)熱器12中預(yù)熱至70~75°C后輸送進(jìn)入熱風(fēng)薄膜干燥器10進(jìn)行脫水、脫酸 操作，停留時(shí)間為30分鐘，其操作的工藝參數(shù)為熱風(fēng)溫度120°C，風(fēng)量大于等于200mVt，AKD 粗品中的水分和微量HCL經(jīng)微負(fù)壓系統(tǒng)13排空；得到的AKD產(chǎn)品進(jìn)行理化分析，水分小于 200ppm，酸值小于5ppm為合格產(chǎn)品輸送進(jìn)入AKD產(chǎn)品造粒包裝系統(tǒng)11，完成最終造粒包裝； 若水分、酸度不合格，重復(fù)步驟2的操作；
[0038] 步驟3: S乙胺回收和廢水處理
[0039] a)將步驟Id)中所得的一次、二次酸洗后含有45%S乙胺鹽酸鹽和0.3%AKD產(chǎn)品 的高鹽廢水，經(jīng)=乙胺鹽酸鹽儲(chǔ)槽6送入=乙胺萃取蓋7中，加入過量的濃度為10%氨氧化 鋼溶液，在45°C充分混合、靜置、分為上下兩層;上層油相為萃取得到的=乙胺，下層水相為 含20 % NaCI廢水；
[0040] b)將a)中得到的S乙胺送入S乙胺精制蓋8中，同時(shí)加入片狀氨氧化鋼固體進(jìn)行 脫水處理后，進(jìn)行循環(huán)使用；
[0041 ] C)將a)中得到的含20%NaCI廢水打入氯化鋼高鹽廢水儲(chǔ)槽9,經(jīng)提鹽處理后排放。
[0042] 各實(shí)施例中的工藝參數(shù)及理化分析結(jié)果如下表：
[0043]
[0044]
[0045] 從上表試驗(yàn)分析結(jié)果表明，只要保證熱風(fēng)溫度在120°C，進(jìn)料溫度為70°C，停留時(shí) 間30min,熱風(fēng)流量大于等于200m 3/t即可達(dá)到產(chǎn)品質(zhì)量要求。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種AKD產(chǎn)品的脫水方法，其特征在于:將完成縮合反應(yīng)的AKD、三乙胺及三乙胺鹽酸 鹽的混合物進(jìn)行二次酸洗后，再進(jìn)行熱風(fēng)薄膜干燥，并對(duì)三乙胺進(jìn)行回收利用，具體步驟如 下： 步驟1:酸洗 a) 將預(yù)制好的5%鹽酸輸送至預(yù)制鹽酸儲(chǔ)槽(2)，將AKD縮合反應(yīng)的物料:AKD為55wt %， 三乙胺1 lwt %，三乙胺鹽酸鹽34wt %，通過AKD縮合反應(yīng)物料儲(chǔ)槽（1)加入一次酸洗釜（3)， 同時(shí)將預(yù)制鹽酸儲(chǔ)槽(2)中5%鹽酸加入到一次酸洗釜(3)中，二者發(fā)生中和反應(yīng)完成一次 酸洗，得到一次酸洗高鹽廢水和含有粗AKD的一次酸洗液； b) 將a)中得到的含有粗AKD的一次酸洗液打入二次酸洗釜(4)中，通入5%鹽酸進(jìn)行二 次洗滌，得到水分含量0.8~1 %，酸值15~20的AKD粗品和二次酸洗所得的含45%三乙胺鹽 酸鹽和0.3 % AKD產(chǎn)品的高鹽廢水； c) 將b)中得到的水分含量0.8~1 %，酸值15~20之間的AKD粗品打入粗AKD儲(chǔ)槽(5); d) 將a)中得到的一次酸洗高鹽廢水和b)中得到的含45%三乙胺鹽酸鹽和0.3%AKD產(chǎn) 品的二次酸洗高鹽廢水打入三乙胺鹽酸鹽儲(chǔ)槽(6); 步驟2:脫水、脫酸 將步驟1的c)中所得的粗AKD儲(chǔ)槽(5)中的AKD粗品，輸送至預(yù)熱器（12)中預(yù)熱至70~75 °(：后，輸送進(jìn)入熱風(fēng)薄膜干燥器（10)進(jìn)行脫水、脫酸操作30分鐘，熱風(fēng)溫度120°C，風(fēng)量2 200m3/t，得到的AKD產(chǎn)品進(jìn)行理化分析，水分小于200ppm，酸值小于5ppm為合格產(chǎn)品，輸送 進(jìn)入AKD產(chǎn)品造粒包裝系統(tǒng)（11 )，完成最終造粒包裝;若水分、酸度不合格，重復(fù)步驟(2)的 操作； 步驟3:三乙胺回收和廢水處理 a) 將步驟1的d)中所得的一次、二次酸洗后含有45%三乙胺鹽酸鹽和0.3%AKD產(chǎn)品的 高鹽廢水，經(jīng)三乙胺鹽酸鹽儲(chǔ)槽(6)送入三乙胺萃取釜(7)中，加入過量的濃度為10%氫氧 化鈉溶液，在45°C充分混合、靜置、分為上下兩層;上層油相為萃取得到的三乙胺，下層水相 為含20%NaCl廢水； b) 將a)中得到的三乙胺送入三乙胺精制釜(8)中，同時(shí)加入片狀氫氧化鈉固體進(jìn)行脫 水處理后，進(jìn)行循環(huán)使用； c) 將a)中得到的含20 %NaCl廢水打入氯化鈉高鹽廢水儲(chǔ)槽(9 )，經(jīng)提鹽處理后排放。2. -種如權(quán)利要求1所述的AKD產(chǎn)品的脫水方法，其特征在于，所述的一次酸洗釜(3)或 二次酸洗釜(4)均為搪瓷釜。3. -種如權(quán)利要求1所述的AKD產(chǎn)品的脫水方法，其特征在于，所述預(yù)熱器（12)為管殼 式或螺旋板式換熱器中的一種，熱風(fēng)薄膜干燥器(10)為盤管式結(jié)構(gòu)。
【專利摘要】本發(fā)明屬于AKD制備方法領(lǐng)域，具體涉及一種AKD產(chǎn)品脫水的方法，通過對(duì)完成縮合反應(yīng)的AKD、三乙胺及三乙胺鹽酸鹽的混合物進(jìn)行二次酸洗后，再進(jìn)行熱風(fēng)薄膜干燥，并對(duì)三乙胺進(jìn)行回收利用，得到的AKD產(chǎn)品充分脫水、脫酸，其水分小于200ppm，酸值小于5ppm，達(dá)到AKD產(chǎn)品指標(biāo)要求。相對(duì)于傳統(tǒng)閃蒸法AKD脫水工藝，本發(fā)明為低溫操作、無焦化，所得產(chǎn)品的純度高、色度好。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了含水AKD的連續(xù)化脫水工藝，產(chǎn)能高，能耗低，大大降低了生產(chǎn)成本。與傳統(tǒng)閃蒸法AKD脫水工藝相比較，該工藝操作，可將AKD中的部分HCI以鹽酸形式蒸出，所得產(chǎn)品的酸值明顯較低，很容易達(dá)標(biāo)。
【IPC分類】C07D305/12
【公開號(hào)】CN105669601
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610008103
【發(fā)明人】蒙鴻飛, 梁立新, 韓勝兵, 李小利, 沈精平, 齊國棟, 付振波, 李曉明, 王萍, 邊祥成, 李莉, 孟蕾
【申請(qǐng)人】甘肅銀光聚銀化工有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年1月7日