一種新型聚合物-聚［2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯］的制備方法
【專利說(shuō)明】一種新型聚合物-聚[2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種新型聚合物合成方法，一種聚[2，5_二 (聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚[2，5_二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]是熱致性液晶高分子，若采用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(ATRP)精細(xì)的小量合成，每次合成量不超過(guò)I克，而且該合成在嚴(yán)格的無(wú)氧無(wú)水環(huán)境下與雙排管連接小試管中聚合而成，對(duì)實(shí)驗(yàn)者的實(shí)驗(yàn)手段和技能要求很高，使該類型的液晶高分子應(yīng)用研究一直受到限制。
[0003]由于這種液晶高分子具有獨(dú)特分子結(jié)構(gòu)，具有重要的研究?jī)r(jià)值，研究熱點(diǎn)開(kāi)始集中在其先進(jìn)功能材料的研究開(kāi)發(fā)，但首先必須要能批量制備出該類液晶高分子。在已有的研究基礎(chǔ)上，本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的溶液聚合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，通過(guò)自由基聚合簡(jiǎn)易批量合成聚[2，5_二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]，紅外IR、核磁NMR分析結(jié)果表明合成的聚合物的正確性，這為進(jìn)一步開(kāi)展聚[2，5_ 二 (聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]的后續(xù)應(yīng)用開(kāi)發(fā)研究打下基礎(chǔ)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種聚[2，5_二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]的制備方法，它不僅具有實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)易的優(yōu)點(diǎn)，而且能批量制備。
[0005]本發(fā)明是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的，一種聚[2，5_二 (聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]的制備方法，其特征是:I)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，由單體2，5_二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯通過(guò)自由基溶液聚合，在90°C發(fā)生聚合反應(yīng)，批量合成聚[2，5_二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯];2)自由基聚合的引發(fā)劑為過(guò)氧化二苯甲酰BPO，溶液聚合的溶劑為氯苯。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)效果是:本發(fā)明制備聚[2，5_二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]簡(jiǎn)單實(shí)用，對(duì)實(shí)驗(yàn)操作者和實(shí)驗(yàn)設(shè)備的要求也不高，比采用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(ATRP)精細(xì)的合成的產(chǎn)物量也有很大增加。
【附圖說(shuō)明】
[0007]圖1為單體聚合反應(yīng)生成聚合物的過(guò)程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0008]為了便于理解，下面結(jié)合附圖和優(yōu)選實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡明。
[0009]實(shí)施例1
[0010]聚[2，5_二 (聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]的批量簡(jiǎn)易制備。
[0011]向帶有機(jī)械動(dòng)力攪動(dòng)裝置的10ml三口燒瓶中加入13g單體2，5_二 (聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯和50mgBP0及50g分析純?nèi)軇┞缺?，用氮?dú)獬浞种脫Q三口燒瓶?jī)?nèi)的空氣，然后將三口燒瓶放入90°C油浴中，單體2，5_二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯進(jìn)行溶液聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)時(shí)間為90min ο終止聚合反應(yīng)后，聚合物用四氫呋喃THF稀釋，加入過(guò)量甲醇沉淀，過(guò)濾，真空烘箱干燥后，稱重得到10.6g產(chǎn)物聚[2，5_二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]。經(jīng)GPC測(cè)定聚合物分子量Mn=14.7 X 104g/mol，DPI = 1.09。合成反應(yīng)過(guò)程如圖1所示。
[0012]實(shí)施例2
[0013]向帶有機(jī)械動(dòng)力攪動(dòng)裝置的500ml三口燒瓶中加入40g單體2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯和150mgBP0及250g分析純?nèi)軇┞缺?，用氮?dú)獬浞种脫Q三口燒瓶?jī)?nèi)的空氣，然后將三口燒瓶放入90°C油浴中，單體2，5_二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯進(jìn)行溶液聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)時(shí)間為90min。終止聚合反應(yīng)后，聚合物用四氫呋喃THF稀釋，加入過(guò)量甲醇沉淀，過(guò)濾，真空烘箱干燥后，稱重得到35.5g產(chǎn)物聚[2，5_二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]。經(jīng)GPC測(cè)定聚合物分子量Mn = 9.7X104g/mol，DPI = 1.54。
[0014]實(shí)施例3
[0015]向帶有機(jī)械動(dòng)力攪動(dòng)裝置的10ml三口燒瓶中加入27g單體2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯和10mgBPO及10g分析純?nèi)軇┞缺?，用氮?dú)獬浞种脫Q三口燒瓶?jī)?nèi)的空氣，然后將三口燒瓶放入90°C油浴中，單體2，5_二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯進(jìn)行溶液聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)時(shí)間為90min。終止聚合反應(yīng)后，聚合物用四氫呋喃THF稀釋，加入過(guò)量甲醇沉淀，過(guò)濾，真空烘箱干燥后，稱重得到21.6g產(chǎn)物聚[2，5_二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯]，經(jīng)GPC測(cè)定聚合物分子量Mn = 12.3X104g/mol，DPI = 1.24。
[0016]對(duì)所制備的聚合物的進(jìn)行分析表征。
[0017]紅外IR分析解析結(jié)果如下:
[0018](l)IR(KBr，cm—O:聚合物和單體共有的特征峰，1728(C = 0)，1595、1500(芳香環(huán)骨架)，1300-1150附近較強(qiáng)峰是C-O-C的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)，1140-1030附近較弱的峰是C-O-C對(duì)稱伸縮振動(dòng)，3000-2800是C-H的伸縮振動(dòng)。
[0019](2)單體雙鍵的特征峰，其中1680-1600是C = C雙鍵的特征伸縮振動(dòng)(VC=C)，650是雙鍵中不飽和C-H的面外彎曲振動(dòng)(γ面外=C-H)。
[0020](3)聚合物產(chǎn)物均無(wú)雙鍵的特征峰信號(hào)，從(I)、(2)可知單體基本上轉(zhuǎn)化為聚合物。
[0021 ]聚合物的核磁譜圖分析結(jié)果如下:
[0022]IH NMR(CDCl3) (δ，ppm): I.83-1.87(-CH3)，3.72-3.76(-CH2，-CH2-)，6.95-7.10(aromatic) ,7.15-7.23(aromatic) ,7.25-7.30(Ar-H)，結(jié)果表明聚合產(chǎn)物的正確性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種新型聚合物 聚[2，5-二(聯(lián)苯氧幾基)苯乙稀]的制備方法，其特征是:I)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，由單體2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯通過(guò)自由基溶液聚合，在90°C發(fā)生聚合反應(yīng)，批量合成聚[2，5_二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯];2)自由基聚合的引發(fā)劑為過(guò)氧化二苯甲酰BPO，溶液聚合的溶劑為氯苯。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種新型聚合物——聚［2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯］的制備方法，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，把單體2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯溶解在氯苯中，以過(guò)氧化二苯甲酰BPO為引發(fā)劑，通過(guò)自由基聚合的簡(jiǎn)易方法批量合成聚［2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯］，用紅外IR、核磁NMR對(duì)聚［2，5-二(聯(lián)苯氧羰基)苯乙烯］進(jìn)行表征，紅外和核磁結(jié)果表明所合成新型聚合物的正確性。本發(fā)明不僅具有實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)易的優(yōu)點(diǎn)，而且能批量制得。
【IPC分類】C08F112/32, C08F2/06
【公開(kāi)號(hào)】CN105669884
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610048767
【發(fā)明人】余碧曦, 萬(wàn)里鷹, 周野, 王強(qiáng), 韓榮梅, 趙子南
【申請(qǐng)人】南昌航空大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年1月25日