中固體的質量百分含量為10?100%，優(yōu)選為30% ;所述分散劑與樹脂的重量比例優(yōu)選為1:99;步驟(3)中偶聯(lián)處理后石墨烯或氧化石墨烯粉末與分散劑樹脂中固體含量之比優(yōu)選為0.5%:99.5%、1:99、1.2%:98.8%、1.5%:98.5%0
[0018]本實施例中制備的石墨稀復合樹脂經(jīng)力學性能、熱穩(wěn)定性能測試得:100%定伸強度為10?30MPa，優(yōu)選為14.0MPa、14.5MPa、15MPa、15.4MPa ；在空氣氣氛中氧化熱分解溫度為50°C?250°C，優(yōu)選為165°C、170°C、174°C、178°C ;所述石墨烯復合樹脂能夠作為防彈材料應用于特種車輛、船舶、飛機和軍用/民用等防護裝備中，或應用于制備抗沖擊材料和/或減震材料。
[0019]實施例2:
[0020]本實施例中針對實施例1制備的石墨烯復合樹脂進行力學性能、熱穩(wěn)定性和防彈性能測試:利用萬能拉伸測試儀測得定伸強度;利用熱重分析測定在空氣中的熱穩(wěn)定性;將石墨烯復合樹脂分散液與超高分子量聚乙烯復合進行熱壓，制備出石墨烯/超高分子量聚乙烯無瑋布以用于實彈測試，打靶方式按照GA141-2010執(zhí)行標準，GA2。具體步驟如下:
[0021](I)將5g直徑為I.2μηι、厚度為1.5nm的氧化石墨稀水溶液(氧化石墨稀的質量百分數(shù)為4.2%)添加到330g水溶性聚氨酯中(主要成分為聚醚多元醇和多異氰酸酯，固體含量為30%)形成混合液；
[0022](2)將步驟(I)所得混合液以1500r/min的剪切速率攪拌lh，再在400w超聲功率下超聲Ih得分散混合液；
[0023](3)將步驟(2)所得分散混合液一部分干燥成膜制得石墨烯復合樹脂，用以進行力學性能和熱穩(wěn)定性測試;另一部分與超高分子量聚乙烯復合制成無瑋布并熱壓形成防彈用插板，用以進行防彈性能測試。
[0024]本實施例中測定結果為:100%定伸強度為15MPa，氧化熱分解溫度為190°C，在尺寸為30(^25(^19臟(1^胃1!0，質量為13808時，實彈打靶測試，背凸均合格，平均值為40.1臟。
[0025]實施例3:
[0026]本實施例中采用與實施例2相同的測定方法，具體步驟如下:
[0027](I)將5g直徑為1.5μπι，厚度為2.0nm的石墨烯與濃度為0.05g/ml的乙烯基硅烷偶聯(lián)劑在200ml乙醇與水的混合溶液中(乙醇:水=1:1 (質量比))中回流3小時，得到偶聯(lián)劑改性的石墨烯；
[0028](2)將3g聚乙烯吡咯烷酮分散到330g水溶性聚氨酯中，在3000r/min條件下高速攪拌Ih得分散劑樹脂；
[0029](3)將步驟(I)中偶聯(lián)劑改性后的石墨烯添加到步驟(2)制備的分散劑樹脂中(主要成分為聚醚多元醇和多異氰酸酯，固體含量為30%)形成混合液；
[0030](4)將步驟(3)所得混合液以1500r/min的剪切速率攪拌lh，再在400w超聲功率下超聲Ih得分散混合液；
[0031](5)將步驟(4)所得分散混合液干燥成膜制得石墨烯復合樹脂，用以進行力學性能和熱穩(wěn)定性測試。
[0032]本實施例中測定結果為:100%定伸強度為14MPa，氧化熱分解溫度為195°C。
[0033]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施方式，本發(fā)明的保護范圍并不以上述實施方式為限，但凡本領域技術人員根據(jù)本發(fā)明所述內(nèi)容所作的等效變化，皆應納入權利要求書中記載的保護范圍內(nèi)。
【主權項】
1.一種石墨烯復合防彈材料的制備方法，其特征在于具體包括以下工藝步驟: (1)對石墨烯或氧化石墨烯進行偶聯(lián)處理:選用有機鉻絡合物、硅烷類、鈦酸酯類或鋁酸化合物類偶聯(lián)劑作為偶聯(lián)劑，選用水、乙醇作為溶劑，按照偶聯(lián)劑在溶劑中質量濃度為0.1?10g/100ml的比例配置偶聯(lián)劑溶液，然后將直徑為0.0 Iym?200μπι、厚度為0.3nm?1nm的石墨烯或氧化石墨烯置入偶聯(lián)劑溶液中進行偶聯(lián)處理，得偶聯(lián)后的石墨烯或氧化石墨稀粉末； (2)制備分散劑樹脂:選用聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇作為分散劑，按照分散劑:樹脂=0.01?10:99.99?90的重量比例將分散劑和樹脂在高速攪拌條件下混合，攪拌速度為1?5000r/min，混合均勻后制得分散劑樹脂； (3)制備防彈材料:按照偶聯(lián)處理后石墨烯或氧化石墨烯:分散劑樹脂中固體含量=0.01?20:99.99?80的重量比例，將步驟(I)中偶聯(lián)后的石墨稀或氧化石墨稀粉末與步驟(2)中制得的分散劑樹脂在超聲剪切條件下，控制超聲功率為100?500W、剪切速度為10?3000r/min進行均勻分散混合，待分散均勻后干燥成膜得用于防彈材料的石墨烯復合樹脂。2.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯復合防彈材料的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中石墨烯或氧化石墨烯為具有單層或多層結構的粉末或者分散液。3.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯復合防彈材料的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中樹脂為熱固性樹脂或熱塑性樹脂，樹脂中固體的質量百分含量為10?100%。4.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯復合防彈材料的制備方法，其特征在于所述步驟(3)制備的石墨烯復合樹脂能夠作為防彈材料應用于特種車輛、船舶、飛機和軍用/民用防護裝備中，或應用于制備抗沖擊材料和/或減震材料。
【專利摘要】本發(fā)明屬于防彈材料制備技術領域，涉及一種石墨烯復合防彈材料的制備方法，包括：(1)對石墨烯或氧化石墨烯進行偶聯(lián)處理；(2)制備分散劑樹脂；(3)制備防彈材料；該方法利用物理共混法將石墨烯或氧化石墨烯與樹脂基體進行分散混合，制備出能夠作為防彈材料的石墨烯復合樹脂；所得石墨烯復合樹脂經(jīng)測定：100％定伸強度可達20MPa以上，耐溫性可達300℃以上，能夠應用于工程材料、防彈材料、特種纖維等多種領域，具有良好的應用前景；該方法原理可靠，過程簡單，過程簡單，操作簡易，成本低，可控性強，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C08L71/02, C08K9/04, C08K9/06, C08L39/06, C08L75/04, C08K3/04
【公開號】CN105670270
【申請?zhí)枴緾N201610246965
【發(fā)明人】孫運雷, 席福存, 石榮敏, 張云龍, 張紅, 張慶海, 王坤, 張婷, 李祥祥, 楊波
【申請人】青島墨烯產(chǎn)業(yè)科技有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年4月20日