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過氧化新癸酸異丙苯酯及通過相轉(zhuǎn)移催化劑制備過氧化新癸酸異丙苯酯的方法_2

文檔序號(hào):9919204閱讀:來源:國(guó)知局
甲基氯化銨、四乙基氯化銨、四甲基溴化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基 三甲基氯化銨、15-冠-5、18-冠-6中的任意一種以上;相轉(zhuǎn)移催化劑溶液為能夠溶解上述任 何一種物質(zhì)的有機(jī)溶劑與上述物質(zhì)所配成的溶液; 實(shí)施例4,作為上述實(shí)施例的優(yōu)選,第二步中,過氧化氫異丙苯溶液與相轉(zhuǎn)移催化劑溶 液的質(zhì)量比為1: 〇. 0005至0.005;或/和,第一步中將過氧化氫異丙苯溶液滴加到氫氧化鉀 溶液中,過氧化氫異丙苯溶液的滴加速度為每200g過氧化氫異丙苯溶液在20分鐘至30分鐘 滴加完成;由于過氧化氫異丙苯溶液與氫氧化鈉溶液的反應(yīng)為放熱反應(yīng),按此速度將過氧 化氫異丙苯溶液緩慢的滴加到氫氧化鈉溶液中,可以避免大量放熱,同時(shí),緩慢滴加也有利 于過氧化氫異丙苯溶液與氫氧化鈉溶液充分反應(yīng)完全;或/和,過氧化氫異丙苯溶液的純度 為90%;過氧化氫異丙苯溶液為過氧化氫異丙苯溶解在乙醇或丙酮或異丙苯混合溶劑或氯 苯溶劑中而成的溶液; 實(shí)施例5,作為上述實(shí)施例的優(yōu)選,第三步中,新癸酰氯的用量為新癸酰氯與步驟一所 得到的溶液之間的質(zhì)量比為1:1.5至2.8;或/和,第三步中將新癸酰氯在40分鐘至60分鐘內(nèi) 滴加完成;或/和,新癸酰氯的純度為99%;新癸酰氯以液體形式存在,一般由于新癸酰氯溶 液中常?;煊须s質(zhì),因此,本發(fā)明選用純度為99%新癸酰氯; 實(shí)施例6,作為上述實(shí)施例的優(yōu)選,氫氧化鉀溶液的濃度為25%至35%;氫氧化鉀溶液為 氫氧化鉀水溶液,過氧化氫異丙苯與氫氧化鉀反應(yīng)得到鉀鹽參與后續(xù)的反應(yīng),在專利公開 號(hào)為102532351A中提到堿性溶液,并進(jìn)一步提到氫氧化鈉,而根據(jù)實(shí)際操作發(fā)現(xiàn),堿性溶液 若采用氫氧化鈉,則會(huì)導(dǎo)致過氧化氫異丙苯與氫氧化鉀反應(yīng)得到的鈉鹽呈塊狀,而塊狀的 鈉鹽若參與后續(xù)的反應(yīng)則會(huì)應(yīng)該反應(yīng)效果,因此,堿性溶液最好為氫氧化鉀,能夠保證整個(gè) 反應(yīng)過程平穩(wěn)高效的進(jìn)行;或/和,第四步中的靜置時(shí)間為20分鐘至40分鐘;將第三步反應(yīng) 完成后得到的溶液靜置20分鐘至40分鐘能夠保證溶液充分分層,便于后續(xù)的母液分離; 根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例1的得到的過氧化新癸酸異丙苯酯產(chǎn)品的收率為98%以上,其 中,過氧化新癸酸異丙苯酯產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)如表1所述。
[0020] 實(shí)施例7,該過氧化新癸酸異丙苯酯按下述制備方法得到:第一步,將過氧化氫異 丙苯溶液加入到氫氧化鉀溶液中并充分混合均勻,過氧化氫異丙苯溶液與氫氧化鉀溶液中 氫氧化鉀的質(zhì)量比為1:0.27; 第二步,將相轉(zhuǎn)移催化劑溶液加入到步驟一得到的溶液中,在溫度為20攝氏度條件下 攪拌反應(yīng)15分鐘; 第三步,將新癸酰氯滴加到步驟二得到的溶液中,在溫度為28攝氏度條件下攪拌反應(yīng) 100分鐘; 第四步,將第三步反應(yīng)完成后得到的溶液進(jìn)行靜置分層,然后進(jìn)行母液分離得到反應(yīng) 生成物; 第五步,將反應(yīng)生成物洗至pH為5得到過氧化新癸酸異丙苯酯。
[0021] 按照本發(fā)明實(shí)施例7方法的得到的過氧化新癸酸異丙苯酯產(chǎn)品中過氧化新癸酸異 丙苯酯的含量為95%,其收率為98.7%,其產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)如表2所述。
[0022] 實(shí)施例8,該過氧化新癸酸異丙苯酯按下述制備方法得到:第一步,將過氧化氫異 丙苯溶液加入到氫氧化鉀溶液中并充分混合均勻,過氧化氫異丙苯溶液與氫氧化鉀溶液中 氫氧化鉀的質(zhì)量比為1:0.54; 第二步,將相轉(zhuǎn)移催化劑溶液加入到步驟一得到的溶液中,在溫度為25攝氏度條件下 攪拌反應(yīng)30分鐘; 第三步,將新癸酰氯滴加到步驟二得到的溶液中,在溫度為28攝氏度至32攝氏度條件 下攪拌反應(yīng)130分鐘; 第四步,將第三步反應(yīng)完成后得到的溶液進(jìn)行靜置分層,然后進(jìn)行母液分離得到反應(yīng) 生成物; 第五步,將反應(yīng)生成物洗至pH為7得到過氧化新癸酸異丙苯酯。
[0023] 按照本發(fā)明實(shí)施例,8方法的得到的過氧化新癸酸異丙苯酯產(chǎn)品中過氧化新癸酸 異丙苯酯的含量為89%,其收率為98.6%,其產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)如表3所述。
[0024] 實(shí)施例9,該過氧化新癸酸異丙苯酯按下述制備方法得到:第一步,將過氧化氫異 丙苯溶液加入到氫氧化鉀溶液中并充分混合均勻,過氧化氫異丙苯溶液與氫氧化鉀溶液中 氫氧化鉀的質(zhì)量比為1:0.4; 第二步,將相轉(zhuǎn)移催化劑溶液加入到步驟一得到的溶液中,在溫度為23攝氏度條件下 攪拌反應(yīng)20分鐘; 第三步,將新癸酰氯滴加到步驟二得到的溶液中,在溫度為30攝氏度條件下攪拌反應(yīng) 110分鐘; 第四步,將第三步反應(yīng)完成后得到的溶液進(jìn)行靜置分層,然后進(jìn)行母液分離得到反應(yīng) 生成物; 第五步,將反應(yīng)生成物洗至pH為7得到過氧化新癸酸異丙苯酯。
[0025] 按照本發(fā)明實(shí)施例,9方法的得到的過氧化新癸酸異丙苯酯產(chǎn)品中過氧化新癸酸 異丙苯酯的含量為91%,其收率為98.5%,其產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)如表4所述。
[0026] 實(shí)施例10,該過氧化新癸酸異丙苯酯按下述制備方法得到:第一步,將純度為90% 的過氧化氫異丙苯溶液加入到濃度為25%的氫氧化鉀溶液中并充分混合均勻,過氧化氫異 丙苯溶液與氫氧化鉀溶液中氫氧化鉀的質(zhì)量比為1 :〇.27,其中,將過氧化氫異丙苯溶液滴 加到氫氧化鉀溶液的過程中,過氧化氫異丙苯溶液的滴加速度為每200g過氧化氫異丙苯溶 液在20分鐘分鐘滴加完成; 第二步,按過氧化氫異丙苯溶液與相轉(zhuǎn)移催化劑溶液的質(zhì)量比為1:0.0005計(jì),將濃度 為0.01%的相轉(zhuǎn)移催化劑溶液加入到步驟一得到的溶液中,在溫度為20攝氏度條件下攪拌 反應(yīng)15分鐘; 第三步,將純度為99%的新癸酰氯滴加到步驟二得到的溶液中并在40分鐘內(nèi)滴加完成, 在溫度為28攝氏度條件下攪拌反應(yīng)100分鐘,其中,新癸酰氯的用量為新癸酰氯與步驟一所 得到的溶液之間的質(zhì)量比為1:1.5; 第四步,將第三步反應(yīng)完成后得到的溶液進(jìn)行靜置分層,靜置時(shí)間為20分鐘,然后進(jìn)行 母液分離得到反應(yīng)生成物; 第五步,將反應(yīng)生成物洗至pH為5得到過氧化新癸酸異丙苯酯。
[0027] 按照本發(fā)明實(shí)施例10方法的得到的過氧化新癸酸異丙苯酯產(chǎn)品中過氧化新癸酸 異丙苯酯的含量為87%,其收率為98.3%,其產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)如表5所述。
[0028] 實(shí)施例11,該過氧化新癸酸異丙苯酯按下述制備方法得到:第一步,將純度為90% 的過氧化氫異丙苯溶液加入到濃度為35%的氫氧化鉀溶液中并充分混合均勻,過氧化氫異 丙苯溶液與氫氧化鉀溶液中氫氧化鉀的質(zhì)量比為1: 0.54,其中,將過氧化氫異丙苯溶液滴 加到氫氧化鉀溶液的過程中,過氧化氫異丙苯溶液的滴加速度為每200g過氧化氫異丙苯溶 液在30分鐘滴加完成; 第二步,按過氧化氫異丙苯溶液與相轉(zhuǎn)移催化劑溶液的質(zhì)量比為1: 0.005計(jì),將濃度 為0.5%的相轉(zhuǎn)移催化劑溶液加入到步驟一得到的溶液中,在溫度為25攝氏度條件下攪拌反 應(yīng)30分鐘; 第三步,將純度為99%的新癸酰氯滴加到步驟二得到的溶液中并在60分鐘內(nèi)滴加完成, 在溫度為28攝氏度至32攝氏度條件下攪拌反應(yīng)130分鐘,其中,新癸酰氯的用量為新癸酰氯 與步驟一所得到的溶液之間的質(zhì)量比為1: 2.8; 第四步,將第三步反應(yīng)完成后得到的溶液進(jìn)行靜置分層,靜置時(shí)間為40分鐘,然后進(jìn)行 母液分離得到反應(yīng)生成物; 第五步,將反應(yīng)生成物洗至pH為5至7得到過氧化新癸酸異丙苯酯。
[0029] 按照本發(fā)明實(shí)施例11方法的得到的過氧化新癸酸異丙
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