添加劑以液體形式（即純形式或作為溶劑中的溶液）添加到組合 物（B)中進(jìn)行。此后攪拌如此之久或使該混合物保持運(yùn)動(dòng)，直至該液體完全被聚合物粒料 吸收。然后通過(guò)施加真空再除去可能所用的溶劑。
[0081] 在第二步驟中，借助擠出機(jī)擠出該聚合物制劑以產(chǎn)生薄膜。在此，組合物（B) 經(jīng)由螺旋式進(jìn)料機(jī)連續(xù)計(jì)量加入到該擠出機(jī)中，其中該聚合物熔融并通過(guò)捏合該混合 物而使添加劑均勻分布在聚合物基質(zhì)中。在擠出機(jī)的末端，使熔體經(jīng)過(guò)寬隙縫式噴嘴 (BreitschlitzdUse)壓出。在噴嘴之后，借助輯機(jī)（Walzwerk)牽拉該薄膜，冷卻并卷繞。
[0082] 或者，也可以將添加劑或添加劑混合物經(jīng)由裝料管（EinfUllstutzen)或經(jīng)由側(cè)進(jìn) 料口直接計(jì)量加入到薄膜擠出機(jī)中。
[0083] 下列實(shí)施例旨在進(jìn)一步例示本發(fā)明，而不應(yīng)將其限制于這些實(shí)施例。
【具體實(shí)施方式】
[0084] 所用縮寫 乙二醇二甲基丙烯酸酯=EGDMA; y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷=KBM; 異氰脲酸三烯丙酯=TAIC ; 過(guò)氧-2-乙基己基碳酸叔丁酯=TBPEHC。
[0085] 所用化學(xué)品 EGDMA (CAS: 97-90-5)獲自 Sigma Aldrich。
[0086] 下文使用的異氰脲酸三稀丙酯是來(lái)自Evonik Industries AG的"TAICROS ?"。
[0087] 下文使用的y _甲基丙稀酰氧基丙基三甲氧基硅烷是來(lái)自Evonik Industries AG 的 "Dynasylan Memo ?'，〇
[0088] 下文使用的EVA是來(lái)自Arkema的具有28. 3重量％乙酸乙烯酯含量的"EVATANE 28-40?'，。
[0089] 下文使用的過(guò)氧-2-乙基己基碳酸叔丁酯（="TBPEHC")獲自United Initiators 公司。
[0090] 1. EVA粒料的制誥 對(duì)比例VI 均勻混合2. 5克（10. 0毫摩爾)TAIC、0. 5克KBM和4. 0克TBPEHC。將這種混合物均勻 分布在493克EVA上。隨后將該EVA添加劑混合物在轉(zhuǎn)鼓式混合器（Taumelmischer)中充 分混合2至4小時(shí)。
[0091] 本發(fā)明的實(shí)施例1-3 賣施例1 將 0. 05 克（0. 25 毫摩爾)EGDMA、2. 45 克（9. 83 毫摩爾)TAIC、0. 5 克 KBM 和 4. 0 克 TBPEHC 的混合物均勻分布在493克EVA上。隨后將該EVA添加劑混合物在轉(zhuǎn)鼓式混合器中充分混 合2至4小時(shí)。
[0092] 賣施例2 將 0. 1 克（0. 5 毫摩爾）EGDMA、2. 4 克（9. 63 毫摩爾）TAIC、0. 5 克 KBM 和 4. 0 克 TBPEHC 的混合物均勻分布在493克EVA上。隨后將該EVA添加劑混合物在轉(zhuǎn)鼓式混合器中充分混 合2至4小時(shí)。
[0093] 賣施例3 將 0. 15 克（0. 76 毫摩爾)EGDMA、2. 35 克（9. 43 毫摩爾)TAIC、0. 5 克 KBM 和 4. 0 克 TBPEHC 的混合物均勻分布在493克EVA上。隨后將該EVA添加劑混合物在轉(zhuǎn)鼓式混合器中充分混 合2至4小時(shí)。
[0094] 2.薄臘擠出 為了制造EVA薄膜，將已如實(shí)施例VI和1-3中制造的經(jīng)調(diào)理的EVA粒料按體積計(jì)量加 入到雙螺桿實(shí)驗(yàn)室擠出機(jī)（Col 1 in)中。經(jīng)由具有可調(diào)節(jié)的間隙寬度的隙縫式噴嘴（10 cm) 噴出EVA熔體，該薄膜在輥機(jī)上連續(xù)用水繼續(xù)冷卻到20°C，然后卷繞。下面列出擠出機(jī)設(shè) 置： 用于EVA薄膜制造的擠出參數(shù)
[0095] 3.薄臘層壓
在特氟隆離型膜之間在150°C (機(jī)器設(shè)置）下進(jìn)行EVA薄膜的層壓，其中在整個(gè)層壓 過(guò)程中保持相應(yīng)溫度恒定。一步脫氣步驟的時(shí)間為100秒。隨后，以0.7 kg/cm2的壓力 (Anpressdruck)壓樣品。在層壓機(jī)中的停留時(shí)間為20分鐘。
[0096] 4.比電陽(yáng).P的測(cè)宙 為了測(cè)定厚度400至500微米的交聯(lián)的EVA薄膜的電阻，首先將尺寸為大約8 X 8 cm 的樣品在室溫（22. 5°C )和50%的相對(duì)空氣濕度下儲(chǔ)存7天以確保EVA薄膜內(nèi)的恒定濕度 水平。
[0097] 用公司Keithley的歐姆計(jì)（6517B)和同樣來(lái)自Keithley的相應(yīng)測(cè)試單元("電阻 率測(cè)試裝置8009")進(jìn)行電阻測(cè)量。根據(jù)ASTM D-257,對(duì)樣品施以500 V的電壓60秒，在該 時(shí)間之后測(cè)量電流。然后可以由已知參數(shù)計(jì)算電阻P (VR)。
[0098] 下表1概括觀察到的結(jié)果。
[0099] 表 1
[0100] 表1中所示的結(jié)果表明，TAIC和EGDMA的組合得到比電阻的顯著提高。由此獲得 的比電阻甚至高于用傳統(tǒng)共交聯(lián)劑實(shí)現(xiàn)的比電阻。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 組合物（A)，其包含 (i) 至少一種選自異氰脲酸三烯丙酯、氰脲酸三烯丙酯的化合物（I);和 (ii) 至少一種化學(xué)結(jié)構(gòu)（II)的化合物，其中R1、R2各自彼此獨(dú)立地為Η或甲基， 且其中基于組合物（Α)中的所有化合物（I)計(jì)，組合物（Α)中的所有化學(xué)結(jié)構(gòu)（II)的 化合物的含量為0. 01摩爾％至13. 5摩爾％。2. 根據(jù)權(quán)利要求1的組合物（Α)，其中化合物（I)是異氰脲酸三烯丙酯。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的組合物（Α)，其中R 1和R2相同。4. 根據(jù)權(quán)利要求3的組合物（Α)，其中R 1 = R2 =甲基。5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)的組合物（Α)，其中基于所有化學(xué)結(jié)構(gòu)（I)的化合物計(jì)， 所有化學(xué)結(jié)構(gòu)（II)的化合物的含量為0. 05摩爾％至12. 0摩爾％。6. 根據(jù)權(quán)利要求5的組合物（Α)，其中基于所有化學(xué)結(jié)構(gòu)（I)的化合物計(jì)，所有化學(xué)結(jié) 構(gòu)（II)的化合物的含量為2. 5摩爾％至5. 2摩爾％。7. 組合物（Β)，其包含至少一種聚烯烴共聚物和根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)的組合物 (Α)〇8. 根據(jù)權(quán)利要求7的組合物（Β)，其中所述聚烯烴共聚物是乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。9. 根據(jù)權(quán)利要求8的組合物（Β)，其中所述乙烯-乙酸乙烯酯共聚物具有根據(jù)ASTM D 5594:1998測(cè)得的基于所述乙稀-乙酸乙稀酯共聚物總重量計(jì)15重量％至50重量％的乙 酸乙稀酯含量。10. 根據(jù)權(quán)利要求7至9任一項(xiàng)的組合物（Β)，其中組合物（Α)的含量是0. 05重量％ 至10重量％，基于組合物（Β)包含的所有聚烯烴共聚物的質(zhì)量計(jì)。11. 根據(jù)權(quán)利要求7至10任一項(xiàng)的組合物（Β)，其另外包含至少一種選自過(guò)氧化化合 物、偶氮化合物、光引發(fā)劑的引發(fā)劑。12. 根據(jù)權(quán)利要求11的組合物（Β)，其中所述引發(fā)劑是過(guò)氧化化合物。13. 根據(jù)權(quán)利要求7至12任一項(xiàng)的組合物（Β)，其另外包含至少一種選自交聯(lián)劑、硅烷 偶聯(lián)劑、抗氧化劑、老化穩(wěn)定劑、金屬氧化物、金屬氫氧化物、白色顏料的附加化合物。14. 根據(jù)權(quán)利要求13的組合物（Β)，其中所述附加化合物是硅烷偶聯(lián)劑。15. 根據(jù)權(quán)利要求7至14任一項(xiàng)的組合物（Β)用于制造用于封裝電子器件的薄膜的用 途。
【專利摘要】本發(fā)明涉及包含乙二醇二(甲基)丙烯酸酯化合物的用于封裝薄膜的共交聯(lián)劑體系。本發(fā)明涉及第一組合物(A)，其包含(i)至少一種選自異氰脲酸三烯丙酯、氰脲酸三烯丙酯的化合物(I)，其中化合物(I)優(yōu)選是異氰脲酸三烯丙酯；和(ii)至少一種乙二醇二(甲基)丙烯酸酯化合物。此外，本發(fā)明還涉及第二組合物(B)，其包含第一組合物(A)和至少一種聚烯烴共聚物。最后，本發(fā)明涉及組合物(B)用于制造用于封裝電子器件，尤其是太陽(yáng)能電池的薄膜的用途。
【IPC分類】C08L51/06, C08F230/08, C08F255/02, C08F226/06, C08F222/14
【公開號(hào)】CN105713145
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510954442
【發(fā)明人】D.烏爾布里希特, M.海因, F.克萊夫, S.紹霍夫, J.奧萊馬歇爾
【申請(qǐng)人】贏創(chuàng)德固賽有限公司
【公開日】2016年6月29日
【申請(qǐng)日】2015年12月18日
【公告號(hào)】EP3034567A1, US20160177124