一種苯乙烯阻聚劑的合成的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種苯乙烯阻聚劑的合成，具有耐高溫、易溶解、低毒、無(wú)腐蝕和在氣液兩相均具有阻聚性能等優(yōu)點(diǎn)，可有效阻止聚苯乙烯的生成及其對(duì)管線和設(shè)備的堵塞。
【專利說(shuō)明】
一種苯乙燦阻聚劑的合成
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于煉油助劑，特別涉及一種用于苯乙烯精餾工藝中的阻聚劑。
【背景技術(shù)】
[0002]苯乙烯作為一種用途廣泛的化工原料，近年來(lái)國(guó)內(nèi)發(fā)展很快。由于苯乙烯的環(huán)外雙鍵非?；顫?，在精餾過(guò)程中，由熱引發(fā)而產(chǎn)生自由基聚合形成高聚物，不僅消耗了苯乙烯單體，影響產(chǎn)品質(zhì)量，而且嚴(yán)重威脅連續(xù)生產(chǎn)過(guò)程的進(jìn)行。為減少苯乙烯自聚，除采用負(fù)壓操作以降低精餾溫度外，通常加入阻聚劑。
[0003]目前常用的苯乙烯阻聚劑有2，4-二硝基苯酚、對(duì)苯二酚、苯醌、2，6-二硝基對(duì)甲酚、鄰仲丁基-4，6-二硝基苯酚。2，4-二硝基苯酚、對(duì)苯二酚、苯醌這類阻聚劑毒性較大、阻聚效率較低、耐熱性差、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。2，6-二硝基對(duì)甲酚、鄰仲丁基-4，6-二硝基苯酚這類阻聚劑雖然毒性有所降低，但仍會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
[0004]本發(fā)明提供的苯乙烯阻聚劑，具有耐高溫、易溶解、低毒、無(wú)腐蝕和在氣液兩相均具有阻聚性能等優(yōu)點(diǎn)，可有效阻止聚苯乙烯的生成及其對(duì)管線和設(shè)備的堵塞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種用于苯乙烯精餾工藝中的阻聚劑;具有耐高溫、易溶解、低毒、無(wú)腐蝕和在氣液兩相均具有阻聚性能等優(yōu)點(diǎn)，可有效阻止聚苯乙烯的生成及其對(duì)管線和設(shè)備的堵塞。
[0006]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:一種苯乙烯阻聚劑的合成，其特征在于包括如下步驟:
(I)向單口瓶中加入取代羥胺和溶劑，磁力攪拌使取代羥胺完全溶解。然后向上述單口瓶中加入堿液，冰浴攪拌1-5小時(shí)；
(2 )向步驟(I)中加入環(huán)氧烷，在單口瓶上加球型冷凝管，撤去冰浴，攪拌，反應(yīng)10-36小時(shí)，得到混合產(chǎn)物；
(3)將步驟(2)中得到的混合產(chǎn)物進(jìn)行旋蒸。然后，向旋蒸后產(chǎn)物中加入萃取劑，充分?jǐn)嚢瑁⒃?-20°C下放置1-10小時(shí)。然后用布氏漏斗抽濾，得到澄清透明的液體;再次進(jìn)行旋蒸除去溶液中的萃取劑，即可得苯乙烯阻聚劑。
[0007]上述步驟(I)中所述取代羥胺為二乙基羥胺、甲基羥胺、硫酸羥胺、鹽酸羥胺或芐基羥胺，所述溶劑為乙醇、丙醇或去離子水，所述堿液為氫氧化鈉或氫氧化鉀，取代羥胺、溶劑和堿液的質(zhì)量比為I: 1-10:0.1-2。
[0008]上述步驟(2)中所述環(huán)氧烷為環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧丁烷，取代羥胺與環(huán)氧烷的質(zhì)量比為1:1-15。
[0009]上述步驟(3)中所述萃取劑為甲醇、乙醇、四氫呋喃、丙酮或石油醚。
[0010]實(shí)施例一
(I)向單口瓶中加入二乙基羥胺和乙醇，磁力攪拌使二乙基羥胺完全溶解。然后向上述單口瓶中加入氫氧化鉀溶液，冰浴攪拌5小時(shí)；
(2)向步驟(I)中加入環(huán)氧乙烷，在單口瓶上加球型冷凝管，撤去冰浴，攪拌，反應(yīng)36小時(shí)，得到混合產(chǎn)物；
(3)將步驟(2)中得到的混合產(chǎn)物進(jìn)行旋蒸。然后，向旋蒸后產(chǎn)物中加入乙醇，充分?jǐn)嚢?，并?0°C下放置10小時(shí)。然后用布氏漏斗抽濾，得到澄清透明的液體;再次進(jìn)行旋蒸除去溶液中的乙醇，即可得苯乙烯阻聚劑。
[0011]實(shí)施例二
(1)向單口瓶中加入硫酸羥胺和去離子水，磁力攪拌使硫酸羥胺完全溶解。然后向上述單口瓶中加入氫氧化鈉溶液，冰浴攪拌3小時(shí)；
(2)向步驟(I)中加入環(huán)氧丙烷，在單口瓶上加球型冷凝管，撤去冰浴，攪拌，反應(yīng)24小時(shí)，得到混合產(chǎn)物；
(3)將步驟(2)中得到的混合產(chǎn)物進(jìn)行旋蒸。然后，向旋蒸后產(chǎn)物中加入四氫呋喃，充分?jǐn)嚢瑁⒃?°C下放置6小時(shí)。然后用布氏漏斗抽濾，得到澄清透明的液體;再次進(jìn)行旋蒸除去溶液中的四氫呋喃，即可得苯乙烯阻聚劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種苯乙烯阻聚劑的合成，其特征在于包含以下步驟: (1)向單口瓶中加入取代羥胺和溶劑，磁力攪拌使取代羥胺完全溶解，然后向上述單口瓶中加入堿液，冰浴攪拌1-5小時(shí)； (2)向步驟(I)中加入環(huán)氧烷，在單口瓶上加球型冷凝管，撤去冰浴，攪拌，反應(yīng)10-36小時(shí)，得到混合產(chǎn)物； (3)將步驟(2)中得到的混合產(chǎn)物進(jìn)行旋蒸，然后向旋蒸后產(chǎn)物中加入萃取劑，充分?jǐn)嚢?，并?-20°C下放置1-10小時(shí)，然后用布氏漏斗抽濾，得到澄清透明的液體;再次進(jìn)行旋蒸除去溶液中的萃取劑，即可得苯乙烯阻聚劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述取代羥胺為二乙基羥胺、甲基羥胺、硫酸羥胺、鹽酸羥胺或芐基羥胺，所述溶劑為乙醇、丙醇或去離子水，所述堿液為氫氧化鈉或氫氧化鉀，取代羥胺、溶劑和堿液的質(zhì)量比為I: 1-10:0.1-2。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述環(huán)氧烷為環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧丁烷，取代羥胺與環(huán)氧烷的質(zhì)量比為1:1-15。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述萃取劑為甲醇、乙醇、四氫呋喃、丙酮或石油醚。
【文檔編號(hào)】C07C239/12GK105837465SQ201610185241
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年3月29日
【發(fā)明人】王俊諭, 李洪社, 喻果
【申請(qǐng)人】威海翔宇環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?br>