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一種從發(fā)酵液中提取精制曲酸的方法

文檔序號:10482665閱讀:1062來源:國知局
一種從發(fā)酵液中提取精制曲酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種從發(fā)酵液中提取精制曲酸的方法,屬于提取技術(shù)領(lǐng)域,解決提取技術(shù)中的提取方法脫色率低、耗時、得率低等問題。具體步驟為:將曲酸發(fā)酵液過濾除菌、陽離子交換樹脂去除雜質(zhì)陽離子、濃縮結(jié)晶、活性炭脫色和濃縮重結(jié)晶步驟,得到曲酸產(chǎn)品;所述活性炭脫色步驟采用粉末活性炭,在活性炭加量為發(fā)酵液的0.4~0.6%,脫色溫度為75~85℃,保溫0.5~1h,發(fā)酵液pH為3~4條件下進(jìn)行的,最終獲得了白色針狀曲酸晶體,純度達(dá)到98%以上。本發(fā)明具有曲酸發(fā)酵液脫色率高,曲酸損失率低等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】
一種從發(fā)酵液中提取精制曲酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種從發(fā)酵液中提取精制曲酸的方法,屬于提取技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]曲酸是一種與葡萄糖結(jié)構(gòu)相似的有機(jī)酸,是由好氧微生物利用糖類發(fā)酵產(chǎn)生的次級代謝產(chǎn)物,廣泛存在于酒類、醬油及豆瓣醬等釀造產(chǎn)品中。目前,國內(nèi)外主要利用米曲霉(Aspergillums oryzae)及不產(chǎn)黃曲霉毒素的黃曲霉(Aspergillus flavus)發(fā)酵生產(chǎn)曲酸。純凈的曲酸為無色棱柱狀晶體,與三氯化鐵作用呈特殊的紅色。由于具有抑菌能力、抗氧化性、抑制酪氨酸酶活性、與金屬離子螯合等性質(zhì),曲酸常用作防腐劑、殺蟲劑、抗菌劑等,被廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、食品及化妝品等各個行業(yè)。
[0003]曲酸是利用發(fā)酵法生產(chǎn)的有機(jī)酸,由于曲酸既溶于水,也溶于有機(jī)溶劑,且在兩相介質(zhì)中分配比例相差不大,難以用有機(jī)溶劑萃取,這就使從培養(yǎng)液中提取曲酸相當(dāng)困難,大大增加了曲酸的生產(chǎn)成本。對發(fā)酵液中曲酸的提取方法有乙酸乙酯萃取法、沉淀法、吸附法和濃縮結(jié)晶法等。傳統(tǒng)的曲酸的提取方法有鋅鹽或銅鹽沉淀法,此法操作復(fù)雜,其中還要用到二氧化硫,污染嚴(yán)重;而乙酸乙酯萃取法則提取率低,只有20%左右,萃取多次才能達(dá)到較高的提取率,操作繁瑣,且存在萃取劑的回收問題,不適合用于大量的曲酸發(fā)酵液提取。由于曲酸在水中溶解度梯度較大,是一種比較容易降溫結(jié)晶的有機(jī)酸,所以可采用提取成本較低且較為方便的直接濃縮結(jié)晶的方法來提取曲酸。而直接濃縮結(jié)晶方法的主要問題是廣品色澤深。
[0004]曲酸發(fā)酵液中的色素來源主要有3種:原料本身帶有,發(fā)酵過程中菌體代謝產(chǎn)生,由發(fā)酵液中某些成分相互反應(yīng)產(chǎn)生。色素的存在不僅影響產(chǎn)品的外觀,而且關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量是否符合標(biāo)準(zhǔn),所以脫色是從發(fā)酵液中提取曲酸的必要步驟。在曲酸發(fā)酵液脫色過程中溫度、脫色時間、活性炭的選擇和用量的選擇均會對發(fā)酵液的脫色率、脫色的能耗、曲酸的損失率有直接的影響。由于設(shè)備材質(zhì)或質(zhì)量的問題,發(fā)酵液中金屬離子及各種雜質(zhì)含量高,曲酸會絡(luò)合大量鐵等金屬離子,使產(chǎn)品顏色較深且純度較低。因此有效的除去金屬離子和脫色是直接濃縮法提取曲酸的關(guān)鍵。目前國內(nèi)的脫色工藝存在曲酸發(fā)酵液脫色率低、曲酸損失率尚等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種從發(fā)酵液中提取精制曲酸的新工藝,以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,解決曲酸生產(chǎn)過程中發(fā)酵液脫色率低、曲酸損失率高等問題。
[0006]為達(dá)到上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是一種從曲酸發(fā)酵液中提取精制曲酸的方法,依次包括以下步驟:將曲酸發(fā)酵液過濾除菌、陽離子交換樹脂去除雜質(zhì)陽離子、濃縮結(jié)晶、活性炭脫色和濃縮重結(jié)晶步驟(見圖1),得到曲酸產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明的方法,陽離子交換樹脂(732型)去除雜質(zhì)陽離子步驟中發(fā)酵液的流速為3?4.5mL/min。
[0008]進(jìn)一步的,活性炭脫色步驟中采用粉末活性炭,在粉末活性炭加量為發(fā)酵液的0.4?0.6 % (質(zhì)量體積比),調(diào)節(jié)發(fā)酵液pH為3?4,控制脫色溫度為75?85 V,保溫時間為0.5?Ih0
[0009]進(jìn)一步的,濃縮結(jié)晶步驟中采用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)方式濃縮,濃縮倍數(shù)為5倍。
[0010]更進(jìn)一步的,可以在發(fā)酵液過濾除菌步驟后增加濃縮結(jié)晶步驟,使曲酸產(chǎn)品純度更尚O
[0011]與傳統(tǒng)脫色提取工藝比較,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明采用離子交換和粉末活性炭脫色相結(jié)合的脫色方法,并通過控制活性炭的用量、脫色溫度和時間以及發(fā)酵液PH值,脫色后濃縮適當(dāng)倍數(shù),使發(fā)酵液脫色率高達(dá)90%以上,曲酸收率和純度分別達(dá)到65%和98 %以上,本發(fā)明有效提高曲酸收率及純度,降低工業(yè)成本。
【附圖說明】
[0012]圖1本發(fā)明的提取精制曲酸的工藝流程
[0013]圖2提取精制獲得的曲酸樣品
【具體實(shí)施方式】
[0014]本發(fā)明采用離子交換和粉末活性炭脫色相結(jié)合的脫色方法,其中粉末活性炭加量為發(fā)酵液的0.4?0.6%(質(zhì)量體積比),調(diào)節(jié)發(fā)酵液pH為3?4,控制脫色溫度為75?85 V,保溫時間為0.5?lh,并在陽離子交換樹脂(732型)去除雜質(zhì)陽離子步驟中發(fā)酵液的流速優(yōu)選3?4.5mL/min,濃縮倍數(shù)優(yōu)選5倍,有效提高曲酸收率及純度,降低工業(yè)成本。
[0015]為了便于理解本發(fā)明,下面結(jié)合具體實(shí)施例來更加詳細(xì)的描述本發(fā)明。然而這些實(shí)施例只是起到說明的作用,本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。
[0016]實(shí)施例1
[0017](I)將含有曲酸的500mL發(fā)酵液過濾除去菌絲。
[0018](2)先用純水按出水順序流過732型陽離子交換柱,再用蠕動栗將曲酸發(fā)酵液栗到陽離子交換柱內(nèi),控制發(fā)酵液流速為4.5mL/min。當(dāng)交換帶接近離子交換柱底部時,停止加入待脫色液,接著用蒸餾水洗出柱內(nèi)殘留曲酸。比色板上滴一滴FeCl3-HCl顯色劑,當(dāng)離子交換柱中流出液與之反應(yīng)顯色時,開始收集脫色液,待流出液與FeCl3-HCl不顯色或顯色很淡時,停止收集。離子交換柱失效后,以2mol/L HCl進(jìn)行再生,當(dāng)流出液與5g/L黃血鹽無顯色反應(yīng)時停止操作,讓柱內(nèi)樹脂在2mol/L HCl中浸泡Ih,順向通水洗至流出液pH值在4以上,柱可重新使用。
[0019](3)將經(jīng)陽離子交換柱去除雜質(zhì)陽離子后的發(fā)酵液置于水溫條件為70°C的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至原來體積的1/5,有少量晶體析出,緊接著將其置于溫度為2°C條件下,待完全析出晶體后過濾得到曲酸粗制結(jié)晶。
[0020](4)用75°C水溶解所得的曲酸粗制晶體,制成100g/L粗制曲酸溶液,將活性炭加入曲酸溶液中,粉末活性炭加量為發(fā)酵液的0.4%,調(diào)節(jié)發(fā)酵液pH為4,控制脫色溫度為75°C,保溫30min。
[0021](5)將曲酸溶液中的粉末活性炭過濾除去后置于水溫條件為70°C的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至少量晶體析出,緊接著將其置于溫度為2°C條件下,待完全析出晶體后過濾得到曲酸結(jié)晶,進(jìn)行冷凍干燥,得到曲酸23.7g,成品呈白色針狀(圖2),晶體較均勻,純度達(dá)到98.2%,提取收率為72.9%,脫色率為93.5%。
[0022]實(shí)施例2
[0023](I)將含有曲酸的500mL發(fā)酵液過濾除去菌絲。
[0024](2)先用純水按出水順序流過732型陽離子交換柱,再用蠕動栗將曲酸發(fā)酵液栗到陽離子交換柱內(nèi),控制發(fā)酵液流速為3mL/min。當(dāng)交換帶接近離子交換柱底部時,停止加入待脫色液,接著用蒸餾水洗出柱內(nèi)殘留曲酸。比色板上滴一滴FeCl3-HCl顯色劑,當(dāng)離子交換柱中流出液與之反應(yīng)顯色時,開始收集脫色液,待流出液與FeCl3-HCl不顯色或顯色很淡時,停止收集。離子交換柱失效后,以2mol/L HCl進(jìn)行再生,當(dāng)流出液與5g/L黃血鹽無顯色反應(yīng)時停止操作,讓柱內(nèi)樹脂在2mol/L HCl中浸泡Ih,順向通水洗至流出液pH值在4以上,柱可重新使用。
[0025](3)將經(jīng)陽離子交換柱去除雜質(zhì)陽離子后的發(fā)酵液置于水溫條件為70°C的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至原來體積的1/5,有少量晶體析出,緊接著將其置于溫度為2°C條件下,待完全析出晶體后過濾得到曲酸粗制結(jié)晶。
[0026](4)用85°C水溶解所得的曲酸粗制晶體,制成100g/L粗制曲酸溶液,將活性炭加入曲酸溶液中,粉末活性炭加量為發(fā)酵液的0.6%,調(diào)節(jié)發(fā)酵液pH為3,控制脫色溫度為85°C,保溫60min。
[0027](5)將曲酸溶液中的粉末活性炭過濾除去后置于水溫條件為70°C的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至少量晶體析出,緊接著將其置于溫度為2°C條件下,待完全析出晶體后過濾得到曲酸結(jié)晶,進(jìn)行冷凍干燥,得到曲酸22.2g,成品呈白色針狀,晶體較均勻,純度達(dá)到99.4%,提取收率為68.3%,脫色率為98.6 %。
[0028]實(shí)施例3
[0029](I)將含有曲酸的500mL發(fā)酵液過濾除去菌絲。
[0030](2)先用純水按出水順序流過732型陽離子交換柱,再用蠕動栗將曲酸發(fā)酵液栗到陽離子交換柱內(nèi),控制發(fā)酵液流速為3mL/min。當(dāng)交換帶接近離子交換柱底部時,停止加入待脫色液,接著用蒸餾水洗出柱內(nèi)殘留曲酸。比色板上滴一滴FeCl3-HCl顯色劑,當(dāng)離子交換柱中流出液與之反應(yīng)顯色時,開始收集脫色液,待流出液與FeCl3-HCl不顯色或顯色很淡時,停止收集。離子交換柱失效后,以2mol/L HCl進(jìn)行再生,當(dāng)流出液與5g/L黃血鹽無顯色反應(yīng)時停止操作,讓柱內(nèi)樹脂在2mol/L HCl中浸泡Ih,順向通水洗至流出液pH值在4以上,柱可重新使用。
[0031](3)將經(jīng)陽離子交換柱去除雜質(zhì)陽離子后的發(fā)酵液置于水溫條件為70°C的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至原來體積的1/5,有少量晶體析出,緊接著將其置于溫度為2°C條件下,待完全析出晶體后過濾得到曲酸粗制結(jié)晶。
[0032](4)用80°C水溶解所得的曲酸粗制晶體,制成100g/L粗制曲酸溶液,將活性炭加入曲酸溶液中,粉末活性炭加量為發(fā)酵液的0.6%,調(diào)節(jié)發(fā)酵液pH為3.5,控制脫色溫度為800C,保溫45min。
[0033](5)將曲酸溶液中的粉末活性炭過濾除去后置于水溫條件為70°C的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至少量晶體析出,緊接著將其置于溫度為2°C條件下,待完全析出晶體后過濾得到曲酸結(jié)晶,進(jìn)行冷凍干燥,得到曲酸22.9g,成品呈白色針狀,晶體較均勻,純度達(dá)到 99.1%,提取收率為70.5%,脫色率為96.7 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從發(fā)酵液中提取精制曲酸的方法,其特征在于,依次包括以下步驟:將曲酸發(fā)酵液過濾除菌、陽離子交換樹脂去除雜質(zhì)陽離子、濃縮結(jié)晶、活性炭脫色和濃縮重結(jié)晶步驟,得到曲酸產(chǎn)品;所述活性炭脫色步驟采用粉末活性炭,在粉末活性炭加量為發(fā)酵液的0.4?0.6%,脫色溫度為75?85°C,保溫0.5?Ih,發(fā)酵液pH為3?4條件下進(jìn)行的。2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在所述發(fā)酵液過濾除菌步驟后離子交換去除雜質(zhì)陽離子前還包括濃縮結(jié)晶步驟。3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述活性炭脫色步驟中的粉末活性炭加量為發(fā)酵液的0.6%,脫色溫度為80°C,保溫4511^11,發(fā)酵液?!1為3.5。4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述陽離子交換樹脂為732型陽離子交換樹脂。5.如權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,曲酸發(fā)酵液經(jīng)過陽離子交換柱時進(jìn)料流速控制在3 ?4.5mL/min06.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,所述濃縮重結(jié)晶步驟中的濃縮倍數(shù)為5倍。7.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,所述曲酸發(fā)酵液是采用米曲霉作為發(fā)酵菌株,碳水化合物作為發(fā)酵原料,經(jīng)發(fā)酵后得到的。
【文檔編號】C07D309/40GK105837543SQ201610202443
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年4月1日
【發(fā)明人】楊海泉, 沈微, 盧瀟, 陳獻(xiàn)忠, 許菲, 華珊, 樊游
【申請人】江南大學(xué)
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