一種水性含氟羥基丙烯酸乳液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水性含氟羥基丙烯酸乳液的制備方法，包括以下步驟：預(yù)乳化液的制作，反應(yīng)釜中加入水和陰非離子乳化劑混合物，升溫到80?85度，投入初引發(fā)劑，然后開始滴加制備好的預(yù)乳化液以及引發(fā)劑，保溫半小時制得核層乳液；在預(yù)乳化罐中加入羥基單體、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合均勻，然后滴入制備好的核層乳液繼續(xù)反應(yīng)，滴加時間1?3小時，保溫1小時，降溫調(diào)節(jié)ph值后出料。通過上述方式，本發(fā)明所述的水性含氟羥基丙烯酸乳液的制備方法，通過在水性羥基丙烯酸乳液中引入含氟丙烯酸單體和復(fù)合乳化劑以及核殼工藝進行共聚，氟單體賦予乳液漆膜超低的表面能、超高的漆膜強以及極佳的耐候性。
【專利說明】
一種水性含氟羥基丙烯酸乳液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及高分子合成材料領(lǐng)域，特別是涉及一種水性含氟羥基丙烯酸乳液的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水性涂料是指用水作溶劑或分散介質(zhì)的涂料，具有防護性好和耐腐蝕性好等優(yōu)點，而且與油性涂料相比，水性涂料的生產(chǎn)可以節(jié)省資源，生產(chǎn)和使用過程中的污染小，因此應(yīng)用越來越廣泛。
[0003]現(xiàn)有水性羥基丙烯酸乳液均為羥基單體加丙烯酸酯類單體共聚而成，在耐水性、硬度和耐候性等方面還存在一定的不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種水性含氟羥基丙烯酸乳液的制備方法，提升耐水性、硬度和耐候性。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種水性含氟羥基丙烯酸乳液的制備方法，包括以下步驟:
將80-100份水和5-10份陰非離子乳化劑混合物加入預(yù)乳化釜中，然后依次加入50-100份氟單體、30-100份甲基丙烯酸甲酯、70-120份丙烯酸丁酯和10-20份甲基丙烯酸進行預(yù)乳化20分鐘，得到預(yù)乳化液；
反應(yīng)釜中加入200-300份的水和5-10份陰非離子乳化劑混合物，升溫到80-85度，投入1-3份初引發(fā)劑，然后開始滴加制備好的預(yù)乳化液以及2-4份引發(fā)劑；
預(yù)乳化液滴加1-3個小時滴加完畢，保溫半小時制得核層乳液；
在預(yù)乳化罐中加入50-150份的羥基單體、40-70份甲基丙烯酸甲酯和40-80份丙烯酸丁酯混合均勻，然后滴入制備好的核層乳液繼續(xù)反應(yīng)，滴加時間1-3小時，保溫I小時；
上述的份為重量份數(shù)；
降溫調(diào)節(jié)Ph值到7-9出料，制得具有核殼結(jié)構(gòu)的水性含氟羥基丙烯酸乳液。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述初引發(fā)劑和引發(fā)劑為過硫酸銨溶液。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述陰非離子乳化劑混合物為陰離子乳化劑和非離子乳化劑的混合物，所述陰離子乳化劑采用十二烷基苯磺酸鈉、烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸銨和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨中的一種或多種，所述非離子乳化劑采用烷基酚聚氧乙烯醚和苯基聚氧乙烯醚中的一種或兩種，所述陰離子乳化劑和非離子乳化劑的重量比例為1:卜3:1。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述氟單體采用甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸八氟戊酯中的一種或者多種。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述羥基單體采用丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯和丙烯酸羥丁酯中的一種或多種。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明指出的一種水性含氟羥基丙烯酸乳液的制備方法，在水性羥基丙烯酸乳液中引入含氟丙烯酸單體進行接枝共聚，來大幅度提高漆膜的耐水耐候性和硬度，通過在水性羥基丙烯酸乳液中引入含氟丙烯酸單體和復(fù)合乳化劑以及核殼工藝進行共聚，氟單體賦予乳液漆膜超低的表面能、超高的漆膜強以及極佳的耐候性，由于羥基單體屬于親水性單體，而含氟丙烯酸酯為強疏水性單體，所以存在很難共同乳化和聚合穩(wěn)定性差的難點，而本發(fā)明的技術(shù)方案采取復(fù)合乳化劑以及核殼聚合工藝從而解決了以上難點，做出了穩(wěn)定的水性含氟羥基丙烯酸乳液。
【具體實施方式】
[0011]下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0012]本發(fā)明實施例包括:
一種水性含氟羥基丙烯酸乳液的制備方法，包括以下步驟:
將10kg水和1kg陰非離子乳化劑混合物加入預(yù)乳化釜中，然后依次加入10kg甲基丙烯酸八氟戊酯、80kg甲基丙烯酸甲酯、90kg丙烯酸丁酯和15kg甲基丙烯酸進行預(yù)乳化20分鐘，得到預(yù)乳化液；
反應(yīng)釜中加入250kg的水和8kg陰非離子乳化劑混合物，升溫到80-85度，投入2kg過硫酸銨溶液，然后開始滴加制備好的預(yù)乳化液以及3kg過硫酸銨溶液，所述陰非離子乳化劑混合物為陰離子乳化劑和非離子乳化劑的混合物，所述陰離子乳化劑采用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨，所述非離子乳化劑采用苯基聚氧乙烯醚，所述陰離子乳化劑和非離子乳化劑的重量比例為2:1;
預(yù)乳化液滴加2.5小時滴加完畢，保溫半小時制得核層乳液；
在預(yù)乳化罐中加入120kg丙烯酸羥丁酯、60kg甲基丙烯酸甲酯和70kg丙烯酸丁酯混合均勻，然后滴入制備好的核層乳液繼續(xù)反應(yīng)，滴加時間3小時，保溫I小時；
降溫調(diào)節(jié)Ph值到8出料，制得具有核殼結(jié)構(gòu)的水性含氟羥基丙烯酸乳液。
[0013]綜上所述，本發(fā)明指出的一種水性含氟羥基丙烯酸乳液的制備方法，通過在水性羥基丙烯酸乳液中引入含氟丙烯酸單體和復(fù)合乳化劑以及核殼工藝進行共聚，氟單體賦予乳液漆膜超低的表面能、超高的漆膜強以及極佳的耐候性。
[0014]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其它相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種水性含氟羥基丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將80-100份水和5-10份陰非離子乳化劑混合物加入預(yù)乳化釜中，然后依次加入50-100份氟單體、30-100份甲基丙烯酸甲酯、70-120份丙烯酸丁酯和10-20份甲基丙烯酸進行預(yù)乳化20分鐘，得到預(yù)乳化液； 反應(yīng)釜中加入200-300份的水和5-10份陰非離子乳化劑混合物，升溫到80-85度，投入1-3份初引發(fā)劑，然后開始滴加制備好的預(yù)乳化液以及2-4份引發(fā)劑； 預(yù)乳化液滴加1-3個小時滴加完畢，保溫半小時制得核層乳液； 在預(yù)乳化罐中加入50-150份的羥基單體、40-70份甲基丙烯酸甲酯和40-80份丙烯酸丁酯混合均勻，然后滴入制備好的核層乳液繼續(xù)反應(yīng)，滴加時間1-3小時，保溫I小時； 上述的份為重量份數(shù)； 降溫調(diào)節(jié)Ph值到7-9出料，制得具有核殼結(jié)構(gòu)的水性含氟羥基丙烯酸乳液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性含氟羥基丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于，所述初引發(fā)劑和引發(fā)劑為過硫酸銨溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性含氟羥基丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于，所述陰非離子乳化劑混合物為陰離子乳化劑和非離子乳化劑的混合物，所述陰離子乳化劑采用十二烷基苯磺酸鈉、烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸銨和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨中的一種或多種，所述非離子乳化劑采用烷基酚聚氧乙烯醚和苯基聚氧乙烯醚中的一種或兩種，所述陰離子乳化劑和非離子乳化劑的重量比例為1:1?3:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性含氟羥基丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于，所述氟單體采用甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸八氟戊酯中的一種或者多種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性含氟羥基丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于，所述羥基單體采用丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯和丙烯酸羥丁酯中的一種或多種。
【文檔編號】C08F220/18GK105837739SQ201610291364
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年5月5日
【發(fā)明人】彭新生
【申請人】常熟林潤氟硅材料有限公司