2-氰基-4-硝基氯化苯生產(chǎn)中硝化新工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，是2?氰基?4?硝基氯化苯生產(chǎn)中硝化新工藝，以鄰氯苯腈為原料，用中等濃度的硫酸與中等濃度的硝酸配制混酸作溶劑酸溶解鄰氯苯腈，在中等溫度下進(jìn)行硝化反應(yīng)，完全克服傳統(tǒng)工藝中用高濃度硫酸、硝酸在低溫下硝化反應(yīng)時(shí)電能消耗大，且溫度稍高，2?氰基?4?硝基氯化苯質(zhì)量就會(huì)降低的缺點(diǎn)。
【專利說明】
2-氰基-4-硝基氯化苯生產(chǎn)中硝化新工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種2-氰基-4-硝基氯化苯生產(chǎn)中硝化新工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 2-氰基-4-硝基氯化苯生產(chǎn)中傳統(tǒng)的硝化工藝是以鄰氯苯腈 為原 料，利用98 %左右的濃硫酸做洛劑酸洛解鄰氣苯臆，用98 %左右的濃硫酸與98 %左右的濃 硝酸配成混合酸在O-HTC左右低溫硝化，生成2-氰基-4-硝基氯化苯。此工藝對(duì)硫酸和硝酸 的濃度要求嚴(yán)，如濃度稍低會(huì)影響2-氰基-4-硝基氯化苯質(zhì)量。硝化反應(yīng)要求在低溫下進(jìn) 行，必須用冷凍鹽水降溫，消耗大量的電能，溫度稍高，2-氰基-4-硝基氯化苯質(zhì)量就會(huì)降 低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的發(fā)明目的就在于提供一種2-氰基-4-硝基氯化苯生產(chǎn)中硝化新工藝，其 特點(diǎn)是用中等濃度的硫酸與中等濃度的硝酸配制混酸作溶劑酸溶解鄰氯苯腈，在中等溫度 下進(jìn)行硝化反應(yīng)，完全克服傳統(tǒng)的用高濃度硫酸、硝酸在低溫下硝化的缺點(diǎn)。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案為:2_氰基-4-硝基氯化苯生產(chǎn)中硝化新工藝，其步驟如下： 1) 由鄰氯苯腈計(jì)量罐量取564公斤鄰氯苯腈加入硝化爸； 2) 在計(jì)量罐中分別配置質(zhì)量濃度為75 % -95 %和質(zhì)量濃度為80 % -95 %硝酸溶液，配置 時(shí)溫度設(shè)在11°C-60°C ;分別量取1500-1900kg硫酸溶液和220-300kg硝酸溶液，緩慢加入混 酸配制釜中；混合均勻后加入混酸計(jì)量罐，量取500-600kg的混酸溶液，將混酸溶液加入硝 化反應(yīng)爸中； 3) 在11°C -60 °C中等溫度范圍內(nèi)進(jìn)行硝化反應(yīng)，反應(yīng)2-4小時(shí)，生成2-氰基-4-硝基氯化 苯。 所述的原材料的投料量和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如表1 表1原材料投料量和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 表1
本發(fā)明的有益效果為： 1、 本發(fā)明采用用中等濃度的硫酸與中等濃度的硝酸配制混酸，相對(duì)于濃度為98%的硫 酸、98 %的硝酸，原材料成本大大降低。 2、 其硝化反應(yīng)的溫度范圍區(qū)間廣，易于控制，且可以用循環(huán)水冷卻降溫，不需要使用冷 凍鹽水，節(jié)約了能源。按照統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)每批節(jié)約冷凍鹽水50噸，節(jié)約電能344千瓦時(shí)。按照目前 年產(chǎn)4000批計(jì)算，年節(jié)約電能1376兆瓦時(shí)。 下衷是節(jié)約電能統(tǒng)計(jì)衷：
3、 本發(fā)明所生產(chǎn)的2-氰基-4-硝基氯化苯產(chǎn)品質(zhì)量高：用中等濃度的硫酸與中等濃度 的硝酸配制混酸，在中等溫度下進(jìn)行硝化反應(yīng)，產(chǎn)品中2-氰基-4-硝基氯化苯含量高于高濃 度混酸的低溫硝化反應(yīng)得到的2-氰基-4-硝基氯化苯含量。 下耒縣不同硝仆方忒產(chǎn)品給涮結(jié)里對(duì)比耒，

【附圖說明】 圖1是本發(fā)明實(shí)施例的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】 實(shí)施例1 本發(fā)明一實(shí)施例，將中等濃度的硫酸溶液和中等濃度的硝酸溶液在計(jì)量罐中稱取適當(dāng) 量緩慢加入混酸配制釜，混合均勻后加入混酸計(jì)量罐，稱取適當(dāng)量由混酸計(jì)量罐加入硝化 反應(yīng)釜；由計(jì)量罐中稱取654kg的鄰氯苯腈將鄰氯苯腈加入硝化反應(yīng)釜;在I TC-60°c中等 溫度范圍內(nèi)進(jìn)行硝化反應(yīng)，混酸加完后攪拌1小時(shí)取樣檢測(cè)產(chǎn)品含量。其過程可如圖1所示。 上述原材料投料量和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下表2所示，是按濃度為90 %的硫酸1600kg和濃度為 90%的硝酸305kg混合制混酸，混酸用量693kg，濃度2 99%的鄰氯苯腈用量564kg。 產(chǎn)品含量如表3所示，2-氰基-4-硝基氯化苯含量97.95 %、六硝含量1.28 % /、苯腈含量 0.17%〇
[0012] 表2原材料投料量和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 表2
實(shí)施例2
本發(fā)明一實(shí)施例，將中等濃度的硫酸溶液和中等濃度的硝酸溶液在計(jì)量罐中稱取適當(dāng) 量緩慢加入混酸配制釜，混合均勻后加入混酸計(jì)量罐，稱取適當(dāng)量由混酸計(jì)量罐加入硝化 反應(yīng)釜；由計(jì)量罐中稱取適量鄰氯苯腈將鄰氯苯腈加入硝化反應(yīng)釜;在11°C-60°C中等溫度 范圍內(nèi)進(jìn)行硝化反應(yīng)，混酸加完后攪拌1小時(shí)取樣檢測(cè)產(chǎn)品含量。其過程可如圖1所示。 原材料的規(guī)格和投料量如下表4所示，是按濃度80 %的硫酸1800kg和濃度85 %的硝酸 340kg混合制混酸，混酸用量850kg，濃度2 99%的鄰氯苯腈用量564kg。 產(chǎn)品含量如表5示，2-氰基-4-硝基氯化苯含量97.14%、六硝含量1.98%、苯腈含量 0.13%〇
[0015] 表4原材料規(guī)格和投料量表 表4
【主權(quán)項(xiàng)】
1.2-氰基-4-硝基氯化苯生產(chǎn)中硝化新工藝，其特征在于該工藝的步驟如下： a) 由鄰氯苯腈計(jì)量罐量取564公斤鄰氯苯腈加入硝化反應(yīng)爸； b) 在計(jì)量罐中分別配置質(zhì)量濃度為75 %-95 %和質(zhì)量濃度為80 %-95 %硝酸溶液，配置 時(shí)溫度設(shè)在11°C-60°C ;分別量取1500-1900kg硫酸溶液和220-300kg硝酸溶液，緩慢加入混 酸配制釜中；混合均勻后加入混酸計(jì)量罐，量取500-600kg的混酸溶液，將混酸溶液加入硝 化反應(yīng)爸中； c) 在11°C -60 °C中等溫度范圍內(nèi)進(jìn)行硝化反應(yīng)，反應(yīng)2-4h，生成2-氰基-4-硝基氯化苯。
【文檔編號(hào)】C07C255/50GK105859581SQ201610250600
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年4月21日
【發(fā)明人】孟鐸, 房永法, 雷明遠(yuǎn), 陳澤海, 萬茂光
【申請(qǐng)人】河間瀛州化工有限責(zé)任公司