一種導(dǎo)熱粉體填料的改性處理的方法及導(dǎo)熱填料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種導(dǎo)熱粉體填料的改性處理的方法，其包括先將導(dǎo)熱粉體填料進(jìn)行攪拌分散，同時加入分散劑進(jìn)行攪拌，得到初步分散好的填料；將初步分散好的填料加入到分散設(shè)備中，加入改性劑通過干法或濕法進(jìn)行表面改性處理。采用本發(fā)明的技術(shù)方案，有利于實現(xiàn)填料的單顆粒分散狀態(tài)，大大減少二次團(tuán)聚大顆粒的存在，提高有機(jī)無機(jī)物的相容性，保證了有機(jī)無機(jī)兩相結(jié)合界面的最薄化，降低相界面熱阻，產(chǎn)品導(dǎo)熱系數(shù)最大化，并改善性能嚴(yán)重衰減和內(nèi)部結(jié)破壞等問題，有效地解決粉體填料分散不均、改性不穩(wěn)定、包覆不完全或多層包覆等問題。
【專利說明】
一種導(dǎo)熱粉體填料的改性處理的方法及導(dǎo)熱填料
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于導(dǎo)熱粉體填料分散技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種導(dǎo)熱粉體填料的改性處理的方法及導(dǎo)熱填料。
【背景技術(shù)】
[0002]導(dǎo)熱塑料、導(dǎo)熱橡膠等導(dǎo)熱絕緣材料在過去十年一直是新材料領(lǐng)域研究的熱點之一，為了滿足電子電力產(chǎn)品高集程度和輕薄化的發(fā)展需求，各生產(chǎn)廠家不斷推出更高導(dǎo)熱系數(shù)的產(chǎn)品以滿足客戶的更高要求，正是因為導(dǎo)熱材料快速發(fā)展，才推動了電子、通信等產(chǎn)品的高性能、輕薄化、高集程度的要求成為實現(xiàn)，帶動了整個行業(yè)的快速發(fā)展。
[0003]導(dǎo)熱絕緣材料是在有機(jī)聚合物中填充無機(jī)導(dǎo)熱粉體填料，通過無機(jī)填料在聚合物基料中均勻分散和點接觸傳導(dǎo)來實現(xiàn)提高復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能。通常情況下，填料填充量越高，體積比越大，越有利于導(dǎo)熱系數(shù)的提升，但是，由于無機(jī)填料的填充量提高，會嚴(yán)重破壞聚合物自身網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，復(fù)合材料的物理性能大幅度衰減，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的使用性能，無法滿足各種環(huán)境下的要求。另外，隨著行業(yè)技術(shù)的發(fā)展，對導(dǎo)熱材料的導(dǎo)熱性能要求越來越高，需要對產(chǎn)品更精細(xì)化控制和加工，導(dǎo)熱填料的表面改性處理是提高填充量和降低性能衰減的有效方法之一，導(dǎo)熱填料的表面改性處理好了，其不僅能夠提高填料與有機(jī)物的相容性，還能降低有機(jī)無機(jī)臨界面的界面熱阻，改善產(chǎn)品的導(dǎo)熱性能。但目前對導(dǎo)熱粉體填料改性工藝多為高速攪拌混合法、連續(xù)噴霧法等干法處理，存在分散不均勻、改性不穩(wěn)定、包覆不完全或多層包覆等問題，導(dǎo)致產(chǎn)品導(dǎo)熱性能不穩(wěn)定或無法滿足性能要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對以上技術(shù)問題，本發(fā)明公開了一種導(dǎo)熱粉體填料的改性處理的方法及導(dǎo)熱填料，對導(dǎo)熱填料進(jìn)行二次包覆改性處理，實現(xiàn)了填料的單顆粒分散狀態(tài)，大大減小了二次團(tuán)聚大顆粒的存在，保證了有機(jī)無機(jī)兩相結(jié)合界面的最薄化，界面熱阻最小化，使得產(chǎn)品導(dǎo)熱系數(shù)最大化。
[0005]對此，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種導(dǎo)熱粉體填料的改性處理的方法，包括以下步驟:
步驟A:先將導(dǎo)熱粉體填料進(jìn)行攪拌分散，同時加入分散劑進(jìn)行攪拌，得到初步分散好的填料；
步驟B:將步驟A中初步分散好的填料加入到分散設(shè)備中，加入改性劑通過干法或濕法進(jìn)行表面改性處理。
[0006]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟A包括:
先將導(dǎo)熱粉體填料體加入到分散設(shè)備中，啟動設(shè)備攪拌，轉(zhuǎn)速為100?500轉(zhuǎn)/分，同時開始滴加有機(jī)溶劑稀釋好的分散劑，其分散劑的含量為5?50%，根據(jù)分散設(shè)備中填料量控制滴加速度，2?10分鐘加完;分散劑滴加完成后，提高攪拌速度，使轉(zhuǎn)速為500?3000轉(zhuǎn)/分，分散2?10分鐘，并保持填料溫度在50?100°C，停機(jī)降溫，一次包覆分散完成，得到初步分散好的填料。
[0007]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟B中，所述干法進(jìn)行表面改性處理，包括以下子步驟:
子步驟BI:先將步驟A中初步分散好的填料加入改性設(shè)備中，啟動設(shè)備攪拌，轉(zhuǎn)速為50?300轉(zhuǎn)/分，同時開始滴加有機(jī)溶劑稀釋好的改性劑，其中改性劑的含量為5?50%，根據(jù)設(shè)備中填料量控制滴加速度，2?5分鐘滴加完；
子步驟B2:改性劑滴加完成后提高設(shè)備攪拌速度，使轉(zhuǎn)速200?1000轉(zhuǎn)/分，改性處理2?1分鐘，二次包覆改性處理完成；
所述濕法進(jìn)行表面改性處理，包括以下子步驟:
子步驟S1:先將步驟A中初步分散好的填料加入改性設(shè)備中，再加入有機(jī)溶劑，使改性設(shè)備中的固液體積比為0.1?5，啟動攪拌，轉(zhuǎn)速為20?200轉(zhuǎn)/分，同時開始滴加有機(jī)溶劑稀釋好的改性劑，其中改性劑含量為5?50%，根據(jù)設(shè)備中填料量控制滴加速度，2?5分鐘滴加完；子步驟S2:改性劑滴加完成后繼續(xù)保持?jǐn)嚢杷俣炔蛔?，改性處?0?60分鐘，出料自然晾干或低溫烘干，二次包覆改性處理完成。
[0008]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，子步驟BI中的轉(zhuǎn)速為100?200轉(zhuǎn)/分;所述改性劑在有機(jī)溶劑中的含量為1?30%;
子步驟B2中的轉(zhuǎn)速為500?800轉(zhuǎn)/分；
子步驟SI中所述固液體積比為I?3，所述改性劑在有機(jī)溶劑中的含量為1?30%。
[0009]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述導(dǎo)熱粉體填料為包括碳酸鈣、氫氧化鋁、氫氧化鎂、氧化硅、氧化鋁、氧化鋅、氮化硼、氮化鋁、氮化硅、石墨粉、石墨烯、碳纖維、碳納米管中的至少一種，所述導(dǎo)熱粉體填料的中位粒徑0.1?50um，所述導(dǎo)熱粉體填料的外觀形貌為不規(guī)則狀、球形、纖維狀或棒狀。
[0010]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述分散劑為硅烷偶聯(lián)劑;所述改性劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一種。
[0011]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、乙酯、甲苯、丙酮、汽油中的至少一種。
[0012]本發(fā)明還提供了一種導(dǎo)熱填料，其采用如上所述的導(dǎo)熱粉體填料的改性處理的方法制備得到，其中，所述導(dǎo)熱粉體填料為氧化硅、氧化鋁、氧化鋅、氮化硼、氮化鋁、氮化硅、石墨粉、石墨烯、碳纖維、碳納米管中至少一種。
[0013]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述導(dǎo)熱填料采用以下步驟進(jìn)行改性處理:
步驟A:先將導(dǎo)熱粉體填料體加入到分散設(shè)備中，啟動設(shè)備攪拌，轉(zhuǎn)速為100?500轉(zhuǎn)/分，同時開始滴加有機(jī)溶劑稀釋好的分散劑，其分散劑的含量為5?50%，根據(jù)分散設(shè)備中填料量控制滴加速度，2?10分鐘加完；分散劑滴加完成后，提高攪拌速度，使轉(zhuǎn)速為500?3000轉(zhuǎn)/分，分散2?10分鐘，并保持填料溫度在50?100°C，停機(jī)降溫，一次包覆分散完成，得到初步分散好的填料；
步驟B:將步驟A中初步分散好的填料加入到分散設(shè)備中，加入改性劑通過干法或濕法進(jìn)行表面改性處理；
其中，所述干法進(jìn)行表面改性處理，包括以下子步驟:
子步驟BI:先將步驟A中初步分散好的填料加入改性設(shè)備中，啟動設(shè)備攪拌，轉(zhuǎn)速為50?300轉(zhuǎn)/分，同時開始滴加有機(jī)溶劑稀釋好的改性劑，其改性劑的含量為5?50%，根據(jù)設(shè)備中填料量控制滴加速度，2?5分鐘滴加完；
子步驟B2:改性劑滴加完成后提高設(shè)備攪拌速度，使轉(zhuǎn)速200?1000轉(zhuǎn)/分，改性處理2?1分鐘，二次包覆改性處理完成；
所述濕法進(jìn)行表面改性處理，包括以下子步驟:
子步驟S1:先將步驟A中初步分散好的填料加入改性設(shè)備中，再加入有機(jī)溶劑，使改性設(shè)備中的固液體積比為0.1?5，啟動攪拌，轉(zhuǎn)速為20?200轉(zhuǎn)/分，同時開始滴加有機(jī)溶劑稀釋好的改性劑，其改性劑含量為5?50%，根據(jù)設(shè)備中填料量控制滴加速度，2?5分鐘滴加完；子步驟S2:改性劑滴加完成后繼續(xù)保持速度不變，改性處理10?60分鐘，出料自然晾干或低溫烘干，二次包覆改性處理完成。
[0014]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，子步驟BI中的轉(zhuǎn)速為100?200轉(zhuǎn)/分;所述改性劑在有機(jī)溶劑中的含量為1?30%;
子步驟B2中的轉(zhuǎn)速為500?800轉(zhuǎn)/分；
子步驟SI中所述固液體積比為I?3，所述改性劑在有機(jī)溶劑中的含量為1?30%;
子步驟S2中，改性劑滴加完成后繼續(xù)保持?jǐn)嚢杷俣炔蛔儭?br>[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為:
采用本發(fā)明的技術(shù)方案，對導(dǎo)熱填料進(jìn)行二次包覆改性處理，并通過工藝條件的控制，有利于實現(xiàn)填料的單顆粒分散狀態(tài)，大大減少二次團(tuán)聚大顆粒的存在；由于采用改性劑進(jìn)行包覆處理，提高有機(jī)無機(jī)物的相容性，保證了有機(jī)無機(jī)兩相結(jié)合界面的最薄化，大大減少相界面熱阻，產(chǎn)品導(dǎo)熱系數(shù)最大化，并改善性能嚴(yán)重衰減和內(nèi)部結(jié)破壞等問題，使得導(dǎo)熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)最大化，能夠有效地解決粉體填料分散不均、改性不穩(wěn)定、包覆不完全或多層包覆等問題。
[0016]采用本發(fā)明工藝和方法制得的粉體填料，適用于導(dǎo)熱塑料、導(dǎo)熱橡膠等制品。
【具體實施方式】
[0017]下面通過改性熱縮套管和改性導(dǎo)熱硅膠對本發(fā)明的較優(yōu)的實施例作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0018]實施例1
一種改性導(dǎo)熱型熱縮套管，采用以下步驟制備:
步驟S1:導(dǎo)熱填料分散；
將100份中位粒徑5um的普通氧化鋁，10份中位粒徑為0.5的球形氧化鋁填料加入攪拌設(shè)備，啟動設(shè)備轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分，滴加有機(jī)溶劑稀釋的質(zhì)量含量為10%的分散劑，其中，分散劑為硅氧烷偶聯(lián)劑，有機(jī)溶劑為乙醇，3分鐘滴加完成，調(diào)節(jié)設(shè)備轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分，分散10分鐘，其填料溫度控制在50?100°C，停機(jī)靜置降溫至室溫。
[0019]步驟S2:導(dǎo)熱填料改性
將步驟SI處理的粉體加入干法改性處理設(shè)備中，啟動設(shè)備低速攪拌，轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/分，同時開始滴加有機(jī)溶劑稀釋好的改性劑，其改性劑含量為10%，其中改性劑為硅氧烷偶聯(lián)劑，有機(jī)溶劑為乙醇;根據(jù)設(shè)備中填料量控制滴加速度，3分鐘滴加完，分散劑滴加完成后提高設(shè)備攪拌速度，其轉(zhuǎn)速5000轉(zhuǎn)/分，改性處理50分鐘，二次包覆改性處理完成，制得功能性導(dǎo)熱填料。
[0020]步驟S3:熱縮母料造粒
將下述原料按順序加入密煉機(jī)中混合處理，制得導(dǎo)熱型熱縮材料母料，加工溫度為100?150 °C，密煉機(jī)混煉時間20分鐘；其比例如下:乙烯-醋酸乙烯共聚物50份、步驟S2制備得到的功能性導(dǎo)熱填料45份、抗氧劑多元受阻酚0.5?2份，潤滑劑聚乙烯蠟0.5?2份、相容劑馬來酸酐接枝共聚物0.5?2份。
[0021]步驟S4:熱縮套管成型
制得的母料通過擠出成型、輻照交聯(lián)、擴(kuò)張成型制得導(dǎo)熱型熱縮套管。
[0022]對上述導(dǎo)熱型熱縮套管進(jìn)行性能測評，其結(jié)果如下:該工藝加工的導(dǎo)熱型熱縮套管最高擴(kuò)張倍率為5倍，其導(dǎo)熱系數(shù)為0.9W/m.K0
[0023]實施例2
一種導(dǎo)熱型熱縮套管，采用以下步驟制備:
步驟SI:將100份中位粒徑5um的普通氧化招，10份中位粒徑為0.5um的球形氧化招填料加入攪拌設(shè)備，啟動設(shè)備轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，滴加有機(jī)溶劑稀釋的質(zhì)量含量為10%的分散劑，其中，分散劑為硅氧烷偶聯(lián)劑，有機(jī)溶劑為丙酮，3分鐘滴加完成，調(diào)節(jié)設(shè)備轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分，分散5分鐘，其填料溫度控制在50?100°C，停機(jī)靜置降溫至室溫。
[0024]步驟S2:將步驟SI處理的粉體加入干法處理設(shè)備中，再加入有機(jī)溶劑，使其固液體積比為I，啟動攪拌，轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分，同時滴加有機(jī)溶劑稀釋好的改性劑，其改性劑含量為20%，改性劑為硅氧烷偶聯(lián)劑，有機(jī)溶劑為乙醇;根根據(jù)設(shè)備中填料量控制滴加速度，4分鐘滴加完，改性劑滴加完成后繼續(xù)保持速度不變，改性處理30分鐘后，出料自然晾干或低溫烘干，二次包覆改性處理完成，制得功能性導(dǎo)熱填料。
[0025]步驟S3:將下述原料按順序加入捏合機(jī)中混合處理，制得導(dǎo)熱型熱縮材料母料，加工溫度為100?150 °C，混煉時間20分鐘;其比例如下:乙烯-醋酸乙烯共聚物50份、步驟S2制得的功能性導(dǎo)熱填料45份、抗氧劑硫代酯類復(fù)合物0.5?2份，潤滑劑硅系潤滑劑0.5?2份、相容劑馬來酸酐接枝聚共聚物0.5?2份。
[0026]步驟S4:熱縮套管成型
制得的母料通過擠出成型、輻照交聯(lián)、擴(kuò)張成型制得導(dǎo)熱型熱縮套管。
[0027]對上述導(dǎo)熱型熱縮套管進(jìn)行性能測評，其結(jié)果如下:該工藝加工的導(dǎo)熱型熱縮套管最高擴(kuò)張倍率為5倍，其導(dǎo)熱系數(shù)為1.0W/m.K0
[0028]實施例3
一種導(dǎo)熱型熱縮套管，采用以下步驟制備:
步驟SI:將100份中位粒徑5um的普通氧化招，10份中位粒徑為0.5um的球形氧化招填料加入攪拌設(shè)備，啟動設(shè)備轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，滴加有機(jī)溶劑稀釋的質(zhì)量含量為20%的分散劑，其中，分散劑為硅氧烷偶聯(lián)劑，有機(jī)溶劑為丙酮，5分鐘滴加完成，調(diào)節(jié)設(shè)備轉(zhuǎn)速2000轉(zhuǎn)/分，分散8分鐘，其填料溫度控制在50?100°C，停機(jī)靜置降溫至室溫。
[0029]步驟S2:將步驟SI處理的粉體加入干法處理設(shè)備中，再加入有機(jī)溶劑，使其固液體積比為3，啟動攪拌，轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/分，同時滴加有機(jī)溶劑稀釋好的改性劑，其改性劑含量為30%，改性劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑，有機(jī)溶劑為乙酯;根根據(jù)設(shè)備中填料量控制滴加速度，5分鐘滴加完，改性劑滴加完成后，繼續(xù)保持速度不變，改性處理60分鐘后，出料自然晾干或低溫烘干，二次包覆改性處理完成，制得功能性導(dǎo)熱填料。
[0030]步驟S3:將下述原料按順序加入捏合機(jī)中混合處理，制得導(dǎo)熱型熱縮材料母料，加工溫度為100?150 °C，混煉時間20分鐘;其比例如下:乙烯-醋酸乙烯共聚物50份、步驟S2制得的功能性導(dǎo)熱填料45份、抗氧劑硫代酯類復(fù)合物0.5?2份，潤滑劑硅系潤滑劑0.5?2份、相容劑馬來酸酐接枝聚共聚物0.5?2份。
[0031]步驟S4:熱縮套管成型
制得的母料通過擠出成型、輻照交聯(lián)、擴(kuò)張成型制得導(dǎo)熱型熱縮套管。
[0032]對上述導(dǎo)熱型熱縮套管進(jìn)行性能測評，其結(jié)果如下:該工藝加工的導(dǎo)熱型熱縮套管最高擴(kuò)張倍率為5倍，其導(dǎo)熱系數(shù)為1.05W/m.K0
[0033]對比例I
步驟(I):將下述原料按順序加入混合設(shè)備密煉機(jī)中混煉，制得導(dǎo)熱型熱縮材料母料，其比例如下:乙稀-醋酸乙稀共聚物50份、中位粒徑5um普通氧化招40份，中位粒徑0.5um普通氧化鋁5份、抗氧劑多元受阻酚0.5?2份，潤滑劑聚乙烯蠟0.5?2份、相容劑馬來酸酐接枝共聚物0.5?2份。
[0034]步驟(2):步驟(I)制得的母料經(jīng)擠出成型為管材半成品；
步驟(3):通過電子加速器對管材輻照交聯(lián)，并控制交聯(lián)程度；
步驟(4):將輻照后半成品通過擴(kuò)張定型加工，制得導(dǎo)熱型熱縮套管產(chǎn)品。
[0035]對上述導(dǎo)熱型熱縮套管進(jìn)行性能測評，其結(jié)果如下:該工藝加工的導(dǎo)熱型熱縮套管最高擴(kuò)張倍率為2倍，其導(dǎo)熱系數(shù)為0.5W/m.K0
[0036]通過實施例1?3與對比例I的結(jié)果可知，采用本發(fā)明的技術(shù)方案對導(dǎo)熱填料進(jìn)行處理后，提高有機(jī)無機(jī)物的相容性，導(dǎo)熱效果更好，而且大大減少了導(dǎo)熱填料的加入對材料本身機(jī)械性能的衰減，使得導(dǎo)熱型熱縮套管最高擴(kuò)張倍率可達(dá)到添加導(dǎo)熱填料之前的倍率，同時，導(dǎo)熱性能大大提尚。
[0037]實施例4
一種改性導(dǎo)熱硅橡膠，采用以下步驟制備:
步驟S1:導(dǎo)熱填料分散；
將100份中位粒徑40um的球形氧化招，50份中位粒徑為5um的球形氧化招，2份中位粒徑Ium的球形氧化鋁，填料加入攪拌設(shè)備，啟動設(shè)備轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分，滴加有機(jī)溶劑稀釋的質(zhì)量含量為10%的分散劑，其中，分散劑為硅氧烷偶聯(lián)劑，有機(jī)溶劑為乙醇，3分鐘滴加完成，調(diào)節(jié)設(shè)備轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分，分散10分鐘，其填料溫度控制在50?100°C，停機(jī)靜置降溫至室溫。
[0038]步驟S2:導(dǎo)熱填料改性
將步驟SI處理的粉體加入濕法處理設(shè)備中，再加入有機(jī)溶劑，使其固液體積比為I，啟動攪拌，轉(zhuǎn)速50轉(zhuǎn)/分，同時滴加有機(jī)溶劑稀釋好的改性劑，其改性劑含量為5%，改性劑為硅氧烷偶聯(lián)劑，有機(jī)溶劑為乙醇;根根據(jù)設(shè)備中填料量控制滴加速度，3分鐘滴加完，改性劑滴加完成后繼續(xù)保持速度不變，改性處理30分鐘后，出料自然晾干或低溫烘干，二次包覆改性處理完成，制得功能性導(dǎo)熱填料。
[0039]步驟S3:導(dǎo)熱娃橡膠制品
將下述原料按順序加入混合設(shè)備中混合處理，通過模壓成型制得導(dǎo)熱硅膠片；其比例如下:乙稀基娃油100份、步驟S2制備得到的功能性導(dǎo)熱填料900份、交聯(lián)劑0.5?2份，催化劑0.5?2份。
[0040]對上述導(dǎo)熱硅膠導(dǎo)熱性能測試，其導(dǎo)熱系數(shù)為3.5W/m.K。
[0041 ] 對比例2
將下述原料按順序加入混合設(shè)備中混合處理，通過模壓成型制得導(dǎo)熱硅膠片；其比例如下:乙稀基娃油100份、中位粒徑40um的球形氧化招，600份、中位粒徑為5um的球形氧化招288份，中位粒徑Ium的球形氧化鋁12份，交聯(lián)劑0.5?2份，催化劑0.5?2份。
[0042]對上述導(dǎo)熱硅膠導(dǎo)熱性能測試，其導(dǎo)熱系數(shù)為2.8W/m.K。
[0043]通過導(dǎo)熱熱縮套管和導(dǎo)熱硅橡膠的實施例和對比例比較可見，采用本發(fā)明工藝和方法制備得到的功能性導(dǎo)熱粉體填料，可顯著提高填料的分散性，改善有機(jī)無機(jī)物的相容性，降低相界面熱阻，對復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)有顯著提高作用。
[0044]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種導(dǎo)熱粉體填料的改性處理的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟A:先將導(dǎo)熱粉體填料進(jìn)行攪拌分散，同時加入分散劑進(jìn)行攪拌，得到初步分散好的填料； 步驟B:將步驟A中初步分散好的填料加入到分散設(shè)備中，加入改性劑通過干法或濕法進(jìn)行表面改性處理。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱粉體填料的改性處理的方法，其特征在于:所述步驟A包括: 先將導(dǎo)熱粉體填料體加入到分散設(shè)備中，啟動設(shè)備攪拌，轉(zhuǎn)速為100?500轉(zhuǎn)/分，同時開始滴加有機(jī)溶劑稀釋好的分散劑，其分散劑的含量為5?50%，根據(jù)分散設(shè)備中填料量控制滴加速度，2?10分鐘加完;分散劑滴加完成后，提高攪拌速度，使轉(zhuǎn)速為500?3000轉(zhuǎn)/分，分散2?10分鐘，并保持填料溫度在50?100°C，停機(jī)降溫，一次包覆分散完成，得到初步分散好的填料。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的導(dǎo)熱粉體填料的改性處理的方法，其特征在于:步驟B中，所述干法進(jìn)行表面改性處理，包括以下子步驟: 子步驟BI:先將步驟A中初步分散好的填料加入改性設(shè)備中，啟動設(shè)備攪拌，轉(zhuǎn)速為50?300轉(zhuǎn)/分，同時開始滴加有機(jī)溶劑稀釋好的改性劑，其中改性劑的含量為5?50%，根據(jù)設(shè)備中填料量控制滴加速度，2?5分鐘滴加完； 子步驟B2:改性劑滴加完成后提高設(shè)備攪拌速度，使轉(zhuǎn)速200?1000轉(zhuǎn)/分，改性處理2?1分鐘，二次包覆改性處理完成； 所述濕法進(jìn)行表面改性處理，包括以下子步驟: 子步驟S1:先將步驟A中初步分散好的填料加入改性設(shè)備中，再加入有機(jī)溶劑，使改性設(shè)備中的固液體積比為0.1?5，啟動攪拌，轉(zhuǎn)速為20?200轉(zhuǎn)/分，同時開始滴加有機(jī)溶劑稀釋好的改性劑，其中改性劑含量為5?50%，根據(jù)設(shè)備中填料量控制滴加速度，2?5分鐘滴加完； 子步驟S2:改性劑滴加完成后繼續(xù)保持?jǐn)嚢杷俣炔蛔?，改性處?0?60分鐘，出料自然晾干或低溫烘干，二次包覆改性處理完成。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的導(dǎo)熱粉體填料的改性處理的方法，其特征在于: 子步驟BI中的轉(zhuǎn)速為100?200轉(zhuǎn)/分;所述改性劑在有機(jī)溶劑中的含量為10?30%; 子步驟B2中的轉(zhuǎn)速為500?800轉(zhuǎn)/分； 子步驟SI中所述固液體積比為I?3，所述改性劑在有機(jī)溶劑中的含量為10~30%。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的導(dǎo)熱粉體填料的改性處理的方法，其特征在于:所述導(dǎo)熱粉體填料為包括碳酸鈣、氫氧化鋁、氫氧化鎂、氧化硅、氧化鋁、氧化鋅、氮化硼、氮化鋁、氮化硅、石墨粉、石墨稀、碳纖維、碳納米管中的至少一種，所述導(dǎo)熱粉體填料的中位粒徑0.l~50um，所述導(dǎo)熱粉體填料的外觀形貌為不規(guī)則狀、球形、纖維狀或棒狀。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的導(dǎo)熱粉體填料的改性處理的方法，其特征在于:所述分散劑為硅烷偶聯(lián)劑;所述改性劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一種。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的導(dǎo)熱粉體填料的改性處理的方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、乙酯、甲苯、丙酮、汽油中的至少一種。8.—種導(dǎo)熱填料，其特征在于:采用權(quán)利要求1?7任意一項所述的導(dǎo)熱粉體填料的改性處理的方法制備得到，其中，所述導(dǎo)熱粉體填料為氧化硅、氧化鋁、氧化鋅、氮化硼、氮化鋁、氮化硅、石墨粉、石墨烯、碳纖維、碳納米管中至少一種。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的導(dǎo)熱填料，其特征在于:所述導(dǎo)熱填料采用以下步驟進(jìn)行改性處理: 步驟A:先將導(dǎo)熱粉體填料體加入到分散設(shè)備中，啟動設(shè)備攪拌，轉(zhuǎn)速為100?500轉(zhuǎn)/分，同時開始滴加有機(jī)溶劑稀釋好的分散劑，其分散劑的含量為5?50%，根據(jù)分散設(shè)備中填料量控制滴加速度，2?10分鐘加完；分散劑滴加完成后，提高攪拌速度，使轉(zhuǎn)速為500?3000轉(zhuǎn)/分，分散2?10分鐘，并保持填料溫度在50?100°C，停機(jī)降溫，一次包覆分散完成，得到初步分散好的填料； 步驟B:將步驟A中初步分散好的填料加入到分散設(shè)備中，加入改性劑通過干法或濕法進(jìn)行表面改性處理； 其中，所述干法進(jìn)行表面改性處理，包括以下子步驟: 子步驟BI:先將步驟A中初步分散好的填料加入改性設(shè)備中，啟動設(shè)備攪拌，轉(zhuǎn)速為50?300轉(zhuǎn)/分，同時開始滴加有機(jī)溶劑稀釋好的改性劑，其改性劑的含量為5?50%，根據(jù)設(shè)備中填料量控制滴加速度，2?5分鐘滴加完； 子步驟B2:改性劑滴加完成后提高設(shè)備攪拌速度，使轉(zhuǎn)速200?1000轉(zhuǎn)/分，改性處理2?1分鐘，二次包覆改性處理完成； 所述濕法進(jìn)行表面改性處理，包括以下子步驟: 子步驟S1:先將步驟A中初步分散好的填料加入改性設(shè)備中，再加入有機(jī)溶劑，使改性設(shè)備中的固液體積比為0.1?5，啟動攪拌，轉(zhuǎn)速為20?200轉(zhuǎn)/分，同時開始滴加有機(jī)溶劑稀釋好的改性劑，其改性劑含量為5?50%，根據(jù)設(shè)備中填料量控制滴加速度，2?5分鐘滴加完； 子步驟S2:改性劑滴加完成后繼續(xù)保持速度不變，改性處理10?60分鐘，出料自然晾干或低溫烘干，二次包覆改性處理完成。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的導(dǎo)熱填料，其特征在于:所述子步驟BI中的轉(zhuǎn)速為100?200轉(zhuǎn)/分;所述改性劑在有機(jī)溶劑中的含量為10~30%;子步驟B2中的轉(zhuǎn)速為500?800轉(zhuǎn)/分，子步驟SI中所述固液體積比為2?4，所述改性劑在有機(jī)溶劑中的含量為10?30%;子步驟S2中，改性劑滴加完成后繼續(xù)保持?jǐn)嚢杷俣炔蛔儭?br>【文檔編號】C09C3/12GK105860141SQ201610266649
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月26日
【發(fā)明人】程松波, 錢志勇, 周順武
【申請人】深圳市博賽新材有限公司