一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料的制備方法，屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明首先將正硅酸乙酯與乙醇溶液混合加熱，并滴加氨水溶液調(diào)節(jié)其pH值，得二氧化硅凝膠，再將其與過(guò)硫酸鉀溶液等物質(zhì)混合攪拌加熱后，滴加甲基丙烯酸甲酯單體，加熱，過(guò)濾，干燥濾餅，并將其與抗氧劑1010攪拌擠出造粒后，與氫氧化鈉溶液混合加熱后，過(guò)濾，洗滌濾餅，干燥即可制備得聚碳酸酯光擴(kuò)散材料。本發(fā)明制備的聚碳酸酯光擴(kuò)散材料光學(xué)霧度高于95％，透光率高于85％；且所需原料成本低，制備工藝簡(jiǎn)單。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料的制備方法，屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]LED是一種固體半導(dǎo)體光源，長(zhǎng)期以來(lái)用于顯示領(lǐng)域。目前正以新型固體光源的角色逐步進(jìn)入照明領(lǐng)域。與傳統(tǒng)照明相比，LED照明節(jié)能、環(huán)保和安全。因此LED照明將大規(guī)模替代現(xiàn)用的白熾燈和熒光燈。但是LED照明較傳統(tǒng)照明更加刺眼，需用光擴(kuò)散材料制備的勻光燈罩來(lái)柔和光線才能用于室內(nèi)照明。光擴(kuò)散材料是指能將點(diǎn)光源轉(zhuǎn)化成面光源的材料。其原理是在透明基材中加入光擴(kuò)散劑，使光發(fā)生折射、反射與散射，達(dá)到光擴(kuò)散的效果。光擴(kuò)散材料能使LED照明的光路擴(kuò)散，起到柔和燈光的作用，同時(shí)盡量少損失光，是LED照明的理想燈罩材料。
[0003]光擴(kuò)散材料性能的主要技術(shù)參數(shù)包括透光率和霧度，高透光率和高霧度往往是一對(duì)矛盾。盡管目前光擴(kuò)散材料已有商業(yè)產(chǎn)品，但高透光率和高霧度并存的矛盾并沒(méi)有得到很好解決，在保持高霧度時(shí)，透光率下降近20%，光擴(kuò)散材料性能還有很大的提高空間。高透光率和高霧度并存難題是LED照明領(lǐng)域需要解決的關(guān)鍵性問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)現(xiàn)有的光擴(kuò)散材料在保持有高霧度時(shí)，其透光率下降近20%，不能同時(shí)兼顧高透光率和高霧度的問(wèn)題，提供了一種首先將正硅酸乙酯與乙醇溶液混合加熱，并滴加氨水溶液調(diào)節(jié)其PH值，得二氧化硅凝膠，再將其與過(guò)硫酸鉀溶液等物質(zhì)混合攪拌加熱后，滴加甲基丙烯酸甲酯單體，加熱，過(guò)濾，干燥濾餅，并將其與抗氧劑1010攪拌擠出造粒后，與氫氧化鈉溶液混合加熱后，過(guò)濾，洗滌濾餅，干燥即可制備得聚碳酸酯光擴(kuò)散材料的方法。本發(fā)明制備的聚碳酸酯光擴(kuò)散材料能同時(shí)兼顧高透光率和高霧度的性能。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)按質(zhì)量比1:5，將正硅酸乙酯與質(zhì)量濃度10%乙醇溶液攪拌混合并置于三口燒瓶中，在65?80 0C下水浴加熱10?15min，待加熱完成后，向三口燒瓶中滴加質(zhì)量濃度10%氨水溶液，調(diào)節(jié)其PH至8.5后，水浴加熱I?2h，制備得二氧化硅凝膠；
(2)按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45?65份去尚子水、15?20份上述制備的二氧化娃凝膠和20?35份質(zhì)量濃度10%過(guò)硫酸鉀溶液置于三口燒瓶中，攪拌混合并通氮?dú)馀懦諝?，隨后在氮?dú)鈿夥障拢?5?80°C下水浴加熱10?15min;
(3)待加熱完成后，向三口燒瓶中滴加與過(guò)硫酸鉀溶液質(zhì)量相同的甲基丙烯酸甲酯單體，控制滴加時(shí)間為10?15min，待滴加完成后，繼續(xù)水浴加熱3?5h，隨后對(duì)其過(guò)濾并收集濾餅，在65?80°C下干燥6?8h，制備得二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合微球；
(4)按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量65?75份聚碳酸酯樹(shù)脂顆粒、20?25份上述制備的二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合微球和5?10份抗氧劑1010置于高速攪拌機(jī)中，攪拌混合并置于雙螺桿擠出機(jī)中，設(shè)置機(jī)頭溫度為250 °C，在150?200r/min下將其擠出造粒，制備得混合聚碳酸酯光擴(kuò)散樹(shù)脂顆粒；
(5)按質(zhì)量比1:5，將上述制備的混合聚碳酸酯光擴(kuò)散樹(shù)脂顆粒與質(zhì)量濃度25%氫氧化鈉溶液置于燒杯中，在65?80 0C下水浴加熱，待保溫加熱I?2h后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，隨后對(duì)其過(guò)濾并收集濾餅，用去離子水洗滌濾餅pH至7.0，再將其置于65?80 V下干燥6?8h，即可制備得一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料。
[0006]本發(fā)明制備的聚碳酸酯光擴(kuò)散材料光學(xué)霧度高于95%，透光率高于85%，缺口沖擊強(qiáng)度為11.5?12.2KJ/m2，拉伸強(qiáng)度為63.8?64.7MPa，斷裂伸長(zhǎng)率達(dá)到105?115 %。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備的聚碳酸酯光擴(kuò)散材料光學(xué)霧度高于95%，透光率高于85%;
(2)本發(fā)明制備的聚碳酸酯光擴(kuò)散材料所需原料成本低，制備工藝簡(jiǎn)單。
【具體實(shí)施方式】
[0008]首先按質(zhì)量比1:5，將正硅酸乙酯與質(zhì)量濃度10%乙醇溶液攪拌混合并置于三口燒瓶中，在65?80 °C下水浴加熱1?15min，待加熱完成后，向三口燒瓶中滴加質(zhì)量濃度10%氨水溶液，調(diào)節(jié)其PH至8.5后，水浴加熱I?2h，制備得二氧化硅凝膠;再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45?65份去離子水、15?20份上述制備的二氧化硅凝膠和20?35份質(zhì)量濃度10%過(guò)硫酸鉀溶液置于三口燒瓶中，攪拌混合并通氮?dú)馀懦諝?，隨后在氮?dú)鈿夥障?，?5?80°C下水浴加熱10?15min;
待加熱完成后，向三口燒瓶中滴加與過(guò)硫酸鉀溶液質(zhì)量相同的甲基丙烯酸甲酯單體，控制滴加時(shí)間為10?15min，待滴加完成后，繼續(xù)水浴加熱3?5h，隨后對(duì)其過(guò)濾并收集濾餅，在65?80°C下干燥6?Sh，制備得二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合微球;接著按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量65?75份聚碳酸酯樹(shù)脂顆粒、20?25份上述制備的二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合微球和5?10份抗氧劑1010置于高速攪拌機(jī)中，攪拌混合并置于雙螺桿擠出機(jī)中，設(shè)置機(jī)頭溫度為250°C，在150?200r/min下將其擠出造粒，制備得混合聚碳酸酯光擴(kuò)散樹(shù)脂顆粒;最后按質(zhì)量比1:5，將上述制備的混合聚碳酸酯光擴(kuò)散樹(shù)脂顆粒與質(zhì)量濃度25%氫氧化鈉溶液置于燒杯中，在65?800C下水浴加熱，待保溫加熱I?2h后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，隨后對(duì)其過(guò)濾并收集濾餅，用去離子水洗滌濾餅PH至7.0，再將其置于65?80°C下干燥6?8h，即可制備得一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料。
[0009]實(shí)例I
首先按質(zhì)量比1: 5，將正硅酸乙酯與質(zhì)量濃度10%乙醇溶液攪拌混合并置于三口燒瓶中，在800C下水浴加熱15min，待加熱完成后，向三口燒瓶中滴加質(zhì)量濃度10%氨水溶液，調(diào)節(jié)其pH至8.5后，水浴加熱2h，制備得二氧化硅凝膠;再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量65份去離子水、15份上述制備的二氧化硅凝膠和20份質(zhì)量濃度10%過(guò)硫酸鉀溶液置于三口燒瓶中，攪拌混合并通氮?dú)馀懦諝?，隨后在氮?dú)鈿夥障拢?0°C下水浴加熱15min;待加熱完成后，向三口燒瓶中滴加與過(guò)硫酸鉀溶液質(zhì)量相同的甲基丙烯酸甲酯單體，控制滴加時(shí)間為15min，待滴加完成后，繼續(xù)水浴加熱5h，隨后對(duì)其過(guò)濾并收集濾餅，在80 °C下干燥Sh，制備得二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合微球;接著按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量75份聚碳酸酯樹(shù)脂顆粒、20份上述制備的二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合微球和5份抗氧劑1010置于高速攪拌機(jī)中，攪拌混合并置于雙螺桿擠出機(jī)中，設(shè)置機(jī)頭溫度為250°C，在200r/min下將其擠出造粒，制備得混合聚碳酸酯光擴(kuò)散樹(shù)脂顆粒;最后按質(zhì)量比1:5，將上述制備的混合聚碳酸酯光擴(kuò)散樹(shù)脂顆粒與質(zhì)量濃度25%氫氧化鈉溶液置于燒杯中，在80°C下水浴加熱，待保溫加熱2h后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，隨后對(duì)其過(guò)濾并收集濾餅，用去離子水洗滌濾餅PH至7.0，再將其置于80°C下干燥8h，即可制備得一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的聚碳酸酯光擴(kuò)散材料光學(xué)霧度為96%，透光率為90% ;所需原料成本低，制備工藝簡(jiǎn)單。
[0010]實(shí)例2
首先按質(zhì)量比1: 5，將正硅酸乙酯與質(zhì)量濃度10%乙醇溶液攪拌混合并置于三口燒瓶中，在65°C下水浴加熱1min，待加熱完成后，向三口燒瓶中滴加質(zhì)量濃度10%氨水溶液，調(diào)節(jié)其pH至8.5后，水浴加熱Ih，制備得二氧化硅凝膠;再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份去離子水、20份上述制備的二氧化硅凝膠和35份質(zhì)量濃度10%過(guò)硫酸鉀溶液置于三口燒瓶中，攪拌混合并通氮?dú)馀懦諝猓S后在氮?dú)鈿夥障?，?5°C下水浴加熱1min;待加熱完成后，向三口燒瓶中滴加與過(guò)硫酸鉀溶液質(zhì)量相同的甲基丙烯酸甲酯單體，控制滴加時(shí)間為12min，待滴加完成后，繼續(xù)水浴加熱4h，隨后對(duì)其過(guò)濾并收集濾餅，在70 0C下干燥7h，制備得二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合微球;接著按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量65份聚碳酸酯樹(shù)脂顆粒、25份上述制備的二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合微球和10份抗氧劑1010置于高速攪拌機(jī)中，攪拌混合并置于雙螺桿擠出機(jī)中，設(shè)置機(jī)頭溫度為250°C，在150r/min下將其擠出造粒，制備得混合聚碳酸酯光擴(kuò)散樹(shù)脂顆粒;最后按質(zhì)量比1:5，將上述制備的混合聚碳酸酯光擴(kuò)散樹(shù)脂顆粒與質(zhì)量濃度25%氫氧化鈉溶液置于燒杯中，在65°C下水浴加熱，待保溫加熱Ih后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，隨后對(duì)其過(guò)濾并收集濾餅，用去離子水洗滌濾餅PH至7.0，再將其置于65°C下干燥6h，即可制備得一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的聚碳酸酯光擴(kuò)散材料光學(xué)霧度為97%，透光率為89% ;所需原料成本低，制備工藝簡(jiǎn)單。
[0011]實(shí)例3
首先按質(zhì)量比1: 5，將正硅酸乙酯與質(zhì)量濃度10%乙醇溶液攪拌混合并置于三口燒瓶中，在700C下水浴加熱12min，待加熱完成后，向三口燒瓶中滴加質(zhì)量濃度10%氨水溶液，調(diào)節(jié)其pH至8.5后，水浴加熱2h，制備得二氧化硅凝膠;再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量50份去離子水、20份上述制備的二氧化硅凝膠和30份質(zhì)量濃度10%過(guò)硫酸鉀溶液置于三口燒瓶中，攪拌混合并通氮?dú)馀懦諝?，隨后在氮?dú)鈿夥障?，?0°C下水浴加熱12min;待加熱完成后，向三口燒瓶中滴加與過(guò)硫酸鉀溶液質(zhì)量相同的甲基丙烯酸甲酯單體，控制滴加時(shí)間為12min，待滴加完成后，繼續(xù)水浴加熱5h，隨后對(duì)其過(guò)濾并收集濾餅，在70 °C下干燥7h，制備得二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合微球;接著按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量70份聚碳酸酯樹(shù)脂顆粒、20份上述制備的二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合微球和10份抗氧劑1010置于高速攪拌機(jī)中，攪拌混合并置于雙螺桿擠出機(jī)中，設(shè)置機(jī)頭溫度為250°C，在170r/min下將其擠出造粒，制備得混合聚碳酸酯光擴(kuò)散樹(shù)脂顆粒;最后按質(zhì)量比1:5，將上述制備的混合聚碳酸酯光擴(kuò)散樹(shù)脂顆粒與質(zhì)量濃度25%氫氧化鈉溶液置于燒杯中，在70°C下水浴加熱，待保溫加熱Ih后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，隨后對(duì)其過(guò)濾并收集濾餅，用去離子水洗滌濾餅PH至7.0，再將其置于70°C下干燥7h，即可制備得一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的聚碳酸酯光擴(kuò)散材料光學(xué)霧度為98%，透光率為86% ;所需原料成本低，制備工藝簡(jiǎn)單。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)按質(zhì)量比1:5，將正硅酸乙酯與質(zhì)量濃度10%乙醇溶液攪拌混合并置于三口燒瓶中，在65?80 0C下水浴加熱10?15min，待加熱完成后，向三口燒瓶中滴加質(zhì)量濃度10%氨水溶液，調(diào)節(jié)其PH至8.5后，水浴加熱I?2h，制備得二氧化硅凝膠； (2)按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45?65份去尚子水、15?20份上述制備的二氧化娃凝膠和20?35份質(zhì)量濃度10%過(guò)硫酸鉀溶液置于三口燒瓶中，攪拌混合并通氮?dú)馀懦諝?，隨后在氮?dú)鈿夥障?，?5?80°C下水浴加熱10?15min; (3)待加熱完成后，向三口燒瓶中滴加與過(guò)硫酸鉀溶液質(zhì)量相同的甲基丙烯酸甲酯單體，控制滴加時(shí)間為10?15min，待滴加完成后，繼續(xù)水浴加熱3?5h，隨后對(duì)其過(guò)濾并收集濾餅，在65?80°C下干燥6?8h，制備得二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合微球； (4)按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量65?75份聚碳酸酯樹(shù)脂顆粒、20?25份上述制備的二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合微球和5?10份抗氧劑1010置于高速攪拌機(jī)中，攪拌混合并置于雙螺桿擠出機(jī)中，設(shè)置機(jī)頭溫度為250 °C，在150?200r/min下將其擠出造粒，制備得混合聚碳酸酯光擴(kuò)散樹(shù)脂顆粒； (5)按質(zhì)量比1:5，將上述制備的混合聚碳酸酯光擴(kuò)散樹(shù)脂顆粒與質(zhì)量濃度25%氫氧化鈉溶液置于燒杯中，在65?80 0C下水浴加熱，待保溫加熱I?2h后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，隨后對(duì)其過(guò)濾并收集濾餅，用去離子水洗滌濾餅pH至7.0，再將其置于65?80 V下干燥6?8h，即可制備得一種聚碳酸酯光擴(kuò)散材料。
【文檔編號(hào)】C08K3/36GK105860478SQ201610267270
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年4月27日
【發(fā)明人】張靜, 薛培龍, 高玉剛
【申請(qǐng)人】張靜