一種4-苯氧基苯甲酸的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種4?苯氧基苯甲酸的合成工藝，屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，包括(1)?；磻?yīng)：向反應(yīng)釜中投入二氯甲烷、苯醚和三氯化鋁，低溫?cái)嚢?，滴加乙酰氯，滴加完后控溫反?yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液緩慢加入到冰水中，攪拌后靜置分層，收集有機(jī)相，濃縮，向濃縮后有機(jī)相內(nèi)加入正己烷，冷卻后攪拌，離心、烘干得中間體；(2)鹵仿反應(yīng)：向反應(yīng)釜中投入中間體和甲醇，升溫，滴加次氯酸鈉溶液，加完繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液冷卻，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH，離心、烘干得粗品；(3)精制過(guò)程：取粗品加入乙醇，混合后加熱，冷卻析晶，離心、烘干得產(chǎn)品。本發(fā)明原料易得，生產(chǎn)成本低，且整個(gè)合成工藝操作簡(jiǎn)單，步驟設(shè)計(jì)合理，便于放大實(shí)驗(yàn)，安全性高。
【專利說(shuō)明】
一種4-苯氧基苯甲酸的合成工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種4-苯氧基苯甲酸的合成工藝，屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 4-苯氧基苯甲酸不僅可以作為醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體，且在酯類液晶及耐高溫材料 中也得到廣泛應(yīng)用。因此市場(chǎng)需求及發(fā)展前景非常大。
[0003] 現(xiàn)有合成4-苯氧基苯甲酸的工藝中，存在生產(chǎn)原料成本過(guò)高，缺乏市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力;工 藝步驟繁瑣，工藝條件復(fù)雜，不適合放大生產(chǎn)等問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種4-苯氧基苯甲酸的合成工藝，原 料易得，生產(chǎn)成本低，可放大生產(chǎn)。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用一種4-苯氧基苯甲酸的合成工藝，其合成路徑為：
[0007] 具體包括以下步驟，
[0008] (1)酰基化反應(yīng)：向反應(yīng)釜中投入二氯甲烷280-320kg、苯醚80-120kg和三氯化鋁 50-100kg，低溫?cái)嚢瑁販?-30 °C條件下，向反應(yīng)釜中3h內(nèi)滴加完50kg乙酰氯，乙酰氯滴加 完后控溫反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液緩慢加入到600kg冰水中，攪拌lh后靜置分層，收集 有機(jī)相，濃縮，向濃縮后有機(jī)相內(nèi)加入300kg正己烷，冷卻至5-10°C后攪拌2h，離心、烘干得 中間體；
[0009] (2)鹵仿反應(yīng)：向反應(yīng)釜中投入120kg步驟（1)所得中間體和240kg甲醇，升溫至60 °C，滴加1200kg濃度為9 %的次氯酸鈉溶液，5h內(nèi)加完，繼續(xù)反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液冷 卻至50°C，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH=l，離心、烘干得粗品；
[0010] (3)精制過(guò)程:取步驟(2)所得粗品100kg，加入180-200kg乙醇，混合后加熱至75 °C 保溫lh，冷卻析晶，離心、烘干得產(chǎn)品。
[0011] 作為改進(jìn)，所述步驟(1)中投入二氯甲烷300kg、苯醚100kg和三氯化鋁80kg。
[0012] 作為改進(jìn)，所述步驟(2)中用濃度為15 %的稀鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH = 1。
[0013] 作為改進(jìn)，所述步驟⑶中冷卻析晶操作為冷卻至5°C后析晶5h。
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0015] 1)本發(fā)明主要采用二氯甲烷、苯醚、三氯化鋁、乙酰氯、正己烷、甲醇及次氯酸鈉， 原料易得，生產(chǎn)成本低，且整個(gè)合成工藝操作簡(jiǎn)單，步驟設(shè)計(jì)合理，便于放大實(shí)驗(yàn)，安全性 尚；
[0016] 2)反應(yīng)過(guò)程在反應(yīng)釜中進(jìn)行，處于封閉空間內(nèi)，較好的保證了產(chǎn)品產(chǎn)率。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明了，下面通過(guò)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn) 行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。但是應(yīng)該理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用 于限制本發(fā)明的范圍。
[0018] 實(shí)施例一
[0019] -種4-苯氧基苯甲酸的合成工藝，包括以下步驟：
[0020] (1)?；磻?yīng)：向反應(yīng)釜中投入二氯甲烷280kg、苯醚80kg和三氯化鋁50kg，低溫 攪拌，控溫5 °C條件下，向反應(yīng)釜中3h內(nèi)滴加完50kg乙酰氯，乙酰氯滴加完后控溫反應(yīng)2h，反 應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液緩慢加入到600kg冰水中，攪拌lh后靜置分層，收集有機(jī)相，濃縮，向濃縮 后有機(jī)相內(nèi)加入300kg正己烷，冷卻至5°C后攪拌2h，離心、烘干得中間體121.4kg;
[0021] (2)鹵仿反應(yīng)：向反應(yīng)釜中投入120kg步驟（1)所得中間體和240kg甲醇，升溫至60 °C，滴加1200kg濃度為9 %的次氯酸鈉溶液，5h內(nèi)加完，繼續(xù)反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液冷 卻至50°C，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH=l，離心、烘干得粗品；
[0022] (3)精制過(guò)程:取步驟(2)所得粗品100kg，加入180kg乙醇，混合后加熱至75°C保溫 lh，冷卻析晶，離心、烘干得產(chǎn)品82.4kg。
[0023] 實(shí)施例二
[0024] -種4-苯氧基苯甲酸的合成工藝，包括以下步驟：
[0025] (1)?；磻?yīng)：向反應(yīng)釜中投入二氯甲烷300kg、苯醚100kg和三氯化鋁80kg，低 溫?cái)嚢?，控?0°C條件下，向反應(yīng)釜中3h內(nèi)滴加完50kg乙酰氯，乙酰氯滴加完后控溫反應(yīng) 2h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液緩慢加入到600kg冰水中，攪拌lh后靜置分層，收集有機(jī)相，濃縮， 向濃縮后有機(jī)相內(nèi)加入300kg正己烷，冷卻至8°C后攪拌2h，離心、烘干得中間體120kg;
[0026] (2)鹵仿反應(yīng)：向反應(yīng)釜中投入120kg步驟（1)所得中間體和240kg甲醇，升溫至60 °C，滴加1200kg濃度為9 %的次氯酸鈉溶液，5h內(nèi)加完，繼續(xù)反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液冷 卻至50°C，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH=l，離心、烘干得粗品；
[0027] (3)精制過(guò)程:取步驟(2)所得粗品100kg，加入190kg乙醇，混合后加熱至75°C保溫 lh，冷卻析晶，離心、烘干得產(chǎn)品80kg。
[0028] 實(shí)施例三
[0029] -種4-苯氧基苯甲酸的合成工藝，包括以下步驟：
[0030] (1)酰基化反應(yīng)：向反應(yīng)釜中投入二氯甲烷320kg、苯醚120kg和三氯化鋁100kg，低 溫?cái)嚢?，控?0°C條件下，向反應(yīng)釜中3h內(nèi)滴加完50kg乙酰氯，乙酰氯滴加完后控溫反應(yīng) 2h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液緩慢加入到600kg冰水中，攪拌lh后靜置分層，收集有機(jī)相，濃縮， 向濃縮后有機(jī)相內(nèi)加入300kg正己烷，冷卻至10°C后攪拌2h，離心、烘干得中間體；
[0031] (2)鹵仿反應(yīng)：向反應(yīng)釜中投入120kg步驟（1)所得中間體和240kg甲醇，升溫至60 °C，滴加1200kg濃度為9 %的次氯酸鈉溶液，5h內(nèi)加完，繼續(xù)反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液冷 卻至50°C，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH=l，離心、烘干得粗品；
[0032] (3)精制過(guò)程:取步驟(2)所得粗品100kg，加入200kg乙醇，混合后加熱至75°C保溫 lh，冷卻析晶，離心、烘干得產(chǎn)品79.54kg。
[0033] 實(shí)施例四
[0034] -種4-苯氧基苯甲酸的合成工藝，包括以下步驟：
[0035] (1)酰基化反應(yīng)：向反應(yīng)釜中投入二氯甲烷300kg、苯醚100kg和三氯化鋁100kg，低 溫?cái)嚢?，控?0°C條件下，向反應(yīng)釜中3h內(nèi)滴加完50kg乙酰氯，乙酰氯滴加完后控溫反應(yīng) 2h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液緩慢加入到600kg冰水中，攪拌lh后靜置分層，收集有機(jī)相，濃縮， 向濃縮后有機(jī)相內(nèi)加入300kg正己烷，冷卻至6°C后攪拌2h，離心、烘干得中間體；
[0036] (2)鹵仿反應(yīng)：向反應(yīng)釜中投入120kg步驟（1)所得中間體和240kg甲醇，升溫至60 °C，滴加1200kg濃度為9 %的次氯酸鈉溶液，5h內(nèi)加完，繼續(xù)反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液冷 卻至50°C，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH=l，離心、烘干得粗品；
[0037] (3)精制過(guò)程:取步驟(2)所得粗品100kg，加入180kg乙醇，混合后加熱至75°C保溫 lh，冷卻析晶，離心、烘干得產(chǎn)品78.25kg。
[0038] 實(shí)施例五
[0039] -種4-苯氧基苯甲酸的合成工藝，包括以下步驟：
[0040] (1)?；磻?yīng)：向反應(yīng)釜中投入二氯甲烷280kg、苯醚120kg和三氯化鋁80kg，低 溫?cái)嚢?，控?5°C條件下，向反應(yīng)釜中3h內(nèi)滴加完50kg乙酰氯，乙酰氯滴加完后控溫反應(yīng) 2h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液緩慢加入到600kg冰水中，攪拌lh后靜置分層，收集有機(jī)相，濃縮， 向濃縮后有機(jī)相內(nèi)加入300kg正己烷，冷卻至8°C后攪拌2h，離心、烘干得中間體；
[00411 (2)鹵仿反應(yīng)：向反應(yīng)釜中投入120kg步驟（1)所得中間體和240kg甲醇，升溫至60 °C，滴加1200kg濃度為9 %的次氯酸鈉溶液，5h內(nèi)加完，繼續(xù)反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液冷 卻至50°C，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH=l，離心、烘干得粗品；
[0042] (3)精制過(guò)程:取步驟(2)所得粗品100kg，加入200kg乙醇，混合后加熱至75°C保溫 lh，冷卻析晶，離心、烘干得產(chǎn)品78.7kg。
[0043]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換或改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種4-苯氧基苯甲酸的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟： (1)?；磻?yīng)：向反應(yīng)釜中投入二氯甲烷280-3201^、苯醚80-1201^和三氯化鋁50- 100kg，低溫?cái)嚢?，控?-30 °C條件下，向反應(yīng)釜中3h內(nèi)滴加完50kg乙酰氯，乙酰氯滴加完后 控溫反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液緩慢加入到600kg冰水中，攪拌Ih后靜置分層，收集有機(jī) 相，濃縮，向濃縮后有機(jī)相內(nèi)加入300kg正己烷，冷卻至5-10°C后攪拌2h，離心、烘干得中間 體； ⑵鹵仿反應(yīng)：向反應(yīng)釜中投入120kg步驟（1)所得中間體和240kg甲醇，升溫至60°C，滴 加1200kg濃度為9 %的次氯酸鈉溶液，5h內(nèi)加完，繼續(xù)反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液冷卻至 50 °C，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH = 1，離心、烘干得粗品； (3)精制過(guò)程:取步驟(2)所得粗品100kg，加入180-200kg乙醇，混合后加熱至75°C保溫 Ih，冷卻析晶，離心、烘干得產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-苯氧基苯甲酸的合成工藝，其特征在于，所述步驟（1) 中投入二氯甲烷300kg、苯醚I OOkg和三氯化鋁80kg。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-苯氧基苯甲酸的合成工藝，其特征在于，所述步驟(2) 中用濃度為15%的稀鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH= 1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-苯氧基苯甲酸的合成工藝，其特征在于，所述步驟(3) 中冷卻析晶操作為冷卻至5°C后析晶5h。
【文檔編號(hào)】C07C65/24GK105884610SQ201610266786
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月26日
【發(fā)明人】馬維恒
【申請(qǐng)人】湖州恒遠(yuǎn)生物化學(xué)技術(shù)有限公司