一種高填充改性尼龍66復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高填充改性尼龍66復(fù)合材料及其制備方法，包括如下重量份組分：尼龍66 25～35份、硅灰石15～20份、勃姆石25～35份、高嶺土20～30份、抗氧劑0.3～0.8份、潤(rùn)滑劑0.5～1.5份、硅烷偶聯(lián)劑6～8份、鈦酸酯偶聯(lián)劑3～4份、增韌劑1～5份。制備方法步驟為（1）尼龍66混合；（2）硅灰石和高嶺土改性；（3）勃姆石改性；（4）擠出造粒；（5）注塑成型。本發(fā)明一方面實(shí)現(xiàn)了高填充的目的，無(wú)填充原料析出，且解決了單一成分高填充難度大的問題；另一方面，所得的尼龍66復(fù)合材料力學(xué)性能優(yōu)異，耐熱變形溫度高，有效解決尼龍66自身的缺陷；本發(fā)明所的復(fù)合材料綜合性能優(yōu)異，市場(chǎng)應(yīng)用前景廣闊。
【專利說明】
一種高填充改性尼龍66復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及改性聚酰胺技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種高填充改性尼龍66復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]尼龍66(PA66)是尼龍樹脂的一種，具有良好的力學(xué)性能、耐磨性、自潤(rùn)滑性、耐腐蝕性、氣體阻隔性、電絕緣性和成型加工性能，因而被廣泛應(yīng)用于機(jī)械、汽車、電子電氣、紡織、化工、航空、冶金等領(lǐng)域，成為許多行業(yè)不可缺少的結(jié)構(gòu)材料。但PA66存在吸水率大，尺寸穩(wěn)定性低等不足。目前業(yè)界大多采用填充改性的方法來(lái)改善PA66的上述缺點(diǎn)，取得了一定的成效。現(xiàn)有填充改性PA66的方法大都采用單一品種的填料，不能或不容易實(shí)現(xiàn)高填充的效果，部分高填充改性PA66后，填充材料容易析出或浮出，影響產(chǎn)品的外觀質(zhì)量和使用性會(huì)K。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種高填充改性尼龍66復(fù)合材料及其制備方法，能夠解決現(xiàn)有尼龍66高填充改性存在的上述問題。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是:提供一種高填充改性尼龍66復(fù)合材料，包括如下重量份組分:尼龍66 25?35份、娃灰石15?20份、勃姆石25?35份、高嶺土20?30份、抗氧劑0.3?0.8份、潤(rùn)滑劑0.5?1.5份、硅烷偶聯(lián)劑6?8份、鈦酸酯偶聯(lián)劑3?4份、增韌劑I?5份。
[0005]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述硅烷偶聯(lián)劑為重量比為1:1的KH-550和KH-560的混合物。
[0006]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述鈦酸酯偶聯(lián)劑為:異丙氧基三(乙二胺基N-乙氧基)鈦酸酯或異丙氧基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯。
[0007]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述抗氧劑為抗氧劑1I和168以任意比例的混合物;所述潤(rùn)滑劑為白油;所述增韌劑為馬來(lái)酸酐接枝聚烯烴類彈性體。
[0008]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述硅灰石、勃姆石和高嶺土的粒徑分別為10?15μm、1.5?2.5μπι、30?50μπιο
[0009]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的另一個(gè)技術(shù)方案是:提供一種高填充改性尼龍66復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟:
(1)尼龍66混合:將25?35重量份的尼龍66、0.3?0.8重量份的抗氧劑、0.5?1.5重量份的潤(rùn)滑劑和I?5重量份的增韌劑放入高速混合機(jī)中攪拌混合均勻；
(2)硅灰石和高嶺土的改性:將15?20重量份的硅灰石和20?30份重量份的高嶺土加入高速混合機(jī)中，然后加入2/3配方量的硅烷偶聯(lián)劑，攪拌混合一段時(shí)間，得到改性的硅灰石和尚嶺土；
(3)勃姆石改性:將25?35重量份的勃姆石加入高速混合機(jī)中，然后加入1/3配方量的硅烷偶聯(lián)劑和3?4重量份的鈦酸酯偶聯(lián)劑，攪拌混合一段時(shí)間，然后干燥，得到改性的勃姆石；
(4)雙螺桿擠出造粒:將步驟(I)中所得的尼龍66混合料和步驟(3)中改性的勃姆石投入雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口，將步驟(2)中改性的硅灰石和高嶺土投入雙螺桿擠出機(jī)的側(cè)喂料口，經(jīng)熔融、擠出、冷卻成型、切粒得到所述高填充改性尼龍66復(fù)合材料；
(5)注塑成型:將步驟(4)中所得的粒料經(jīng)干燥后，用注塑機(jī)注塑成型，并進(jìn)行性能測(cè)試。
[0010]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(2)中，所述攪拌混合的條件為:時(shí)間40?60min，溫度60?80°C，攬摔速率50?150r/min。
[0011 ]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(3)中，所述攪拌混合的條件為:時(shí)間50?lOOmin，溫度40?50°C，攪拌速率50?80r/min。
[0012]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(4)中，所述主喂料口的喂料速率為50?80r/min，所述側(cè)喂料口的喂料速率為80?100r/min;所述擠出工藝條件為:各段溫度230?260°C，螺桿轉(zhuǎn)速 100?150r/min。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種高填充改性尼龍66復(fù)合材料及其制備方法，通過多種材料的混合填充，一方面實(shí)現(xiàn)了高填充的目的，無(wú)填充原料析出，且解決了單一成分高填充難度大的問題；另一方面，所得的尼龍66復(fù)合材料力學(xué)性能優(yōu)異，耐熱變形溫度高，有效解決尼龍66自身的缺陷;本發(fā)明所的復(fù)合材料綜合性能優(yōu)異，市場(chǎng)應(yīng)用前景廣闊。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0015]本發(fā)明實(shí)施例包括:
實(shí)施例1
一種高填充改性尼龍66復(fù)合材料，包括如下重量份組分:尼龍66 25?35份、粒徑為10?15μηι的娃灰石15?20份、粒徑為1.5?2.5μηι的勃姆石25?35份、粒徑為30?50μηι的高嶺土20?30份、抗氧劑0.3?0.8份、潤(rùn)滑劑(白油)0.5?1.5份、硅烷偶聯(lián)劑6?8份、鈦酸酯偶聯(lián)劑3?4份、增韌劑I?5份;其中，所述硅烷偶聯(lián)劑為重量比為1:1的ΚΗ-550和ΚΗ-560的混合物;所述鈦酸酯偶聯(lián)劑為:異丙氧基三(乙二胺基N-乙氧基)鈦酸酯或異丙氧基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯;所述抗氧劑為抗氧劑101和168以任意比例的混合物;所述增韌劑為馬來(lái)酸酐接枝聚烯烴類彈性體。
[0016]上述高填充改性尼龍66復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟:
(1)尼龍66混合:將25?35重量份的尼龍66、0.3?0.8重量份的抗氧劑、0.5?1.5重量份的潤(rùn)滑劑和I?5重量份的增韌劑放入高速混合機(jī)中攪拌混合均勻；
(2)硅灰石和高嶺土的改性:將15?20重量份的硅灰石和20?30份重量份的高嶺土加入高速混合機(jī)中，將2/3配方量的硅烷偶聯(lián)劑用4倍重量份的無(wú)水乙醇稀釋，然后加入上述高速混合機(jī)中，在60?80°C下，以50?150r/min的攪拌速率攪拌混合40?60min，然后再在IlO0C的干燥箱內(nèi)干燥2h，得到改性的硅灰石和高嶺土 ；
(3)勃姆石改性:將25?35重量份的勃姆石加入高速混合機(jī)中，將1/3配方量的硅烷偶聯(lián)劑和3?4重量份的鈦酸酯偶聯(lián)劑分別用4倍重量份的無(wú)水乙醇稀釋，在40?50°C下，以50?80r/min的攪拌速率攪拌混合50?lOOmin，得到改性的勃姆石；
(4)雙螺桿擠出造粒:將步驟(I)中所得的尼龍66混合料和步驟(3)中改性的勃姆石以50?80r/min的喂料速度投入雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口，將步驟(2)中改性的硅灰石和高嶺土以80?100r/min的喂料速率投入雙螺桿擠出機(jī)的側(cè)喂料口，在230?260°C和100?150r/min的螺桿轉(zhuǎn)速下，經(jīng)熔融、擠出、冷卻成型、切粒得到所述高填充改性尼龍66復(fù)合材料；
(5)注塑成型:將步驟(4)中所得的粒料經(jīng)干燥后，用注塑機(jī)注塑成型，并進(jìn)行性能測(cè)試。
[0017]實(shí)施例1
一種高填充改性尼龍66復(fù)合材料，包括如下重量份組分:尼龍66 25份、粒徑為10?15μm的娃灰石15份、粒徑為1.5?2.5μηι的勃姆石25份、粒徑為30?50μηι的高嶺土30份、抗氧劑
0.3份、潤(rùn)滑劑(白油)0.5份、硅烷偶聯(lián)劑6份、鈦酸酯偶聯(lián)劑3份、增韌劑I份;其中，所述硅烷偶聯(lián)劑為重量比為1:1的ΚΗ-550和ΚΗ-560的混合物;所述鈦酸酯偶聯(lián)劑為:異丙氧基三(乙二胺基N-乙氧基)鈦酸酯或異丙氧基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯;所述抗氧劑為抗氧劑101和168以任意比例的混合物;所述增韌劑為馬來(lái)酸酐接枝聚烯烴類彈性體。
[0018]上述高填充改性尼龍66復(fù)合材料的制備方法，具體步驟如下:
(1)尼龍66混合:將25重量份的尼龍66、0.3重量份的抗氧劑、0.5重量份的潤(rùn)滑劑和I重量份的增韌劑放入高速混合機(jī)中攪拌混合均勻；
(2)硅灰石和高嶺土的改性:將15重量份的硅灰石和30份重量份的高嶺土加入高速混合機(jī)中，將2/3配方量的硅烷偶聯(lián)劑用4倍重量份的無(wú)水乙醇稀釋，然后加入上述高速混合機(jī)中，在60°C下，以150r/min的攪拌速率攪拌混合40min，然后再在110°C的干燥箱內(nèi)干燥2h，得到改性的硅灰石和高嶺土 ；
(3)勃姆石改性:將25重量份的勃姆石加入高速混合機(jī)中，將1/3配方量的硅烷偶聯(lián)劑和3重量份的鈦酸酯偶聯(lián)劑分別用4倍重量份的無(wú)水乙醇稀釋，在40°C下，以80r/min的攪拌速率攪拌混合50min，得到改性的勃姆石；
(4)雙螺桿擠出造粒:將步驟(I)中所得的尼龍66混合料和步驟(3)中改性的勃姆石以50r/min的喂料速度投入雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口，將步驟(2)中改性的硅灰石和高嶺土以80r/min的喂料速率投入雙螺桿擠出機(jī)的側(cè)喂料口，在230?260°C和100r/min的螺桿轉(zhuǎn)速下，經(jīng)熔融、擠出、冷卻成型、切粒得到所述高填充改性尼龍66復(fù)合材料；
(5)注塑成型:將步驟(4)中所得的粒料經(jīng)干燥后，用注塑機(jī)注塑成型，并進(jìn)行性能測(cè)試。
[0019]實(shí)施例2
一種高填充改性尼龍66復(fù)合材料，包括如下重量份組分:尼龍66 35份、粒徑為10?15μm的娃灰石20份、粒徑為1.5?2.5μηι的勃姆石35份、粒徑為30?50μηι的高嶺土20份、抗氧劑
0.8份、潤(rùn)滑劑(白油)1.5份、硅烷偶聯(lián)劑8份、鈦酸酯偶聯(lián)劑4份、增韌劑5份;其中，所述硅烷偶聯(lián)劑為重量比為1:1的ΚΗ-550和ΚΗ-560的混合物;所述鈦酸酯偶聯(lián)劑為:異丙氧基三(乙二胺基N-乙氧基)鈦酸酯或異丙氧基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯;所述抗氧劑為抗氧劑101和168以任意比例的混合物;所述增韌劑為馬來(lái)酸酐接枝聚烯烴類彈性體。
[0020]上述高填充改性尼龍66復(fù)合材料的制備方法，具體步驟如下: (1)尼龍66混合:將35重量份的尼龍66、0.8重量份的抗氧劑、1.5重量份的潤(rùn)滑劑和5重量份的增韌劑放入高速混合機(jī)中攪拌混合均勻；
(2)硅灰石和高嶺土的改性:將20重量份的硅灰石和20份重量份的高嶺土加入高速混合機(jī)中，將2/3配方量的硅烷偶聯(lián)劑用4倍重量份的無(wú)水乙醇稀釋，然后加入上述高速混合機(jī)中，在80°C下，以50r/min的攪拌速率攪拌混合60min，然后再在110°C的干燥箱內(nèi)干燥2h，得到改性的硅灰石和高嶺土 ；
(3)勃姆石改性:將35重量份的勃姆石加入高速混合機(jī)中，將1/3配方量的硅烷偶聯(lián)劑和4重量份的鈦酸酯偶聯(lián)劑分別用4倍重量份的無(wú)水乙醇稀釋，在50°C下，以50r/min的攪拌速率攪拌混合I OOmin，得到改性的勃姆石；
(4)雙螺桿擠出造粒:將步驟(I)中所得的尼龍66混合料和步驟(3)中改性的勃姆石以80r/min的喂料速度投入雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口，將步驟(2)中改性的硅灰石和高嶺土以100r/min的喂料速率投入雙螺桿擠出機(jī)的側(cè)喂料口，在230?260°C和150r/min的螺桿轉(zhuǎn)速下，經(jīng)熔融、擠出、冷卻成型、切粒得到所述高填充改性尼龍66復(fù)合材料；
(5)注塑成型:將步驟(4)中所得的粒料經(jīng)干燥后，用注塑機(jī)注塑成型，并進(jìn)行性能測(cè)試。
[0021]上述方法得到的高填充改性尼龍66復(fù)合材料，其性能測(cè)試結(jié)果為:拉伸強(qiáng)度158?188MPa，彎曲強(qiáng)度288?300MPa，懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度20?28 kj/m2，熱變形溫度180 °C以上。
[0022]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高填充改性尼龍66復(fù)合材料，其特征在于，包括如下重量份組分:尼龍66 25?35份、硅灰石15?20份、勃姆石25?35份、高嶺土20?30份、抗氧劑0.3?0.8份、潤(rùn)滑劑0.5?1.5份、硅烷偶聯(lián)劑6?8份、鈦酸酯偶聯(lián)劑3?4份、增韌劑I?5份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高填充改性尼龍66復(fù)合材料，其特征在于，所述硅烷偶聯(lián)劑為重量比為1:1的KH-550和KH-560的混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高填充改性尼龍66復(fù)合材料，其特征在于，所述鈦酸酯偶聯(lián)劑為:異丙氧基三(乙二胺基N-乙氧基)鈦酸酯或異丙氧基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高填充改性尼龍66復(fù)合材料，其特征在于，所述抗氧劑為抗氧劑101和168以任意比例的混合物;所述潤(rùn)滑劑為白油;所述增韌劑為馬來(lái)酸酐接枝聚烯烴類彈性體。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高填充改性尼龍66復(fù)合材料，其特征在于，所述硅灰石、勃姆石和高嶺土的粒徑分別為10?15μηι、1.5?2.5μηι、30?50μηι。6.—種如權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的高填充改性尼龍66復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)尼龍66混合:將25?35重量份的尼龍66、0.3?0.8重量份的抗氧劑、0.5?1.5重量份的潤(rùn)滑劑和I?5重量份的增韌劑放入高速混合機(jī)中攪拌混合均勻； (2)硅灰石和高嶺土的改性:將15?20重量份的硅灰石和20?30份重量份的高嶺土加入高速混合機(jī)中，然后加入2/3配方量的硅烷偶聯(lián)劑，攪拌混合一段時(shí)間，得到改性的硅灰石和尚嶺土； (3)勃姆石改性:將25?35重量份的勃姆石加入高速混合機(jī)中，然后加入1/3配方量的硅烷偶聯(lián)劑和3?4重量份的鈦酸酯偶聯(lián)劑，攪拌混合一段時(shí)間，然后干燥，得到改性的勃姆石； (4)雙螺桿擠出造粒:將步驟(I)中所得的尼龍66混合料和步驟(3)中改性的勃姆石投入雙螺桿擠出機(jī)的主喂料口，將步驟(2)中改性的硅灰石和高嶺土投入雙螺桿擠出機(jī)的側(cè)喂料口，經(jīng)熔融、擠出、冷卻成型、切粒得到所述高填充改性尼龍66復(fù)合材料； (5)注塑成型:將步驟(4)中所得的粒料經(jīng)干燥后，用注塑機(jī)注塑成型，并進(jìn)行性能測(cè)試。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高填充改性尼龍66復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述攪拌混合的條件為:時(shí)間40?60min，溫度60?80°C，攪拌速率50?150r/min。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高填充改性尼龍66復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述攪拌混合的條件為:時(shí)間50?lOOmin，溫度40?50°C，攪拌速率50?80r/min。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高填充改性尼龍66復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述主喂料口的喂料速率為50?80r/min，所述側(cè)喂料口的喂料速率為80?10r/min;所述擠出工藝條件為:各段溫度230?260°C，螺桿轉(zhuǎn)速100?150r/min。
【文檔編號(hào)】C08K13/06GK105885407SQ201610407128
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年6月12日
【發(fā)明人】鄒曉明
【申請(qǐng)人】蘇州昊順?biāo)苣z有限公司