自甘蔗殘液萃取有價值的組分的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種自甘蔗殘液萃取有價值的組分的方法,所述方法包含a)過濾所述甘蔗殘液,產(chǎn)生保留物(RA)和滲透物(PA),b)濃縮所述滲透物(PA),產(chǎn)生滲透物(PB)和保留物(RB),c)在所述保留物(RB)上進行離子排斥色譜法,產(chǎn)生萃取物(EC)和萃余物(RC),d)進行以下中的一個或兩個:i)在所述萃取物(EC)上進行親和色譜法,產(chǎn)生含有肌醇的萃余物(RDI)和含有甘油的萃取物(EDI),以及ii)在所述萃余物(RC)上進行分離,產(chǎn)生含有普利醇的保留物(RDII)。
【專利說明】自甘蔗殘液萃取有價值的組分
[0001] -種制備乙醇的重要方法為發(fā)酵自甘蔗萃取的蔗糖。此方法的副產(chǎn)物為甘蔗殘 液,所述甘蔗殘液為含有鹽和有機化合物的稀水性液體。甘蔗殘液通常具有深色、不好的氣 味和酸性pH。當(dāng)前,處置甘蔗殘液的常見方法為將其作為廢料或作為肥料處理。對甘蔗殘液 的普遍廢料處置方法包括放置在土壤或污水塘中。不斷地關(guān)注到將甘蔗殘液用作肥料或通 過這些方法處置將導(dǎo)致土壤及/或地下水污染。期望的是找到一種自甘蔗殘液萃取有價值 的化合物的方法,代替將所述甘蔗殘液作為廢料簡單地處理,以及代替將所述甘蔗殘液用 作具有可疑價值的肥料。
[0002] US 2002/0169311描述一種使用弱酸陽離子交換樹脂分離人造殘液溶液的方法。 在US 2002/0169311的方法中洗脫的第一峰為氯化鈉、蔗糖和甜菜堿的混合物,并且第二峰 含有甘露醇。期望的是通過提供采用離子排斥色譜法(ion exclusion chromatography)的 方法來提供改良的分離。還將期望的是通過濃縮甘蔗殘液隨后進行離子排斥色譜法來提供 一種涉及改良離子排斥色譜法的方法。還將期望的是提供一種允許萃取多種有價值的化合 物(如一種或多種肌醇和普利醇(polycosanol))的方法。
[0003] 以下為本發(fā)明的陳述。
[0004] 本發(fā)明的一個方面為一種自甘蔗殘液萃取有價值的組分的方法,所述方法包含
[0005] a)過濾所述甘蔗殘液,產(chǎn)生保留物(RA)和滲透物(PA),
[0006] b)濃縮所述滲透物(PA),產(chǎn)生滲透物(PB)和保留物(RB),
[0007] C)在所述保留物(RB)上進行離子排斥色譜法,產(chǎn)生萃取物(EC)和萃余物(RC),
[0008] d)進行以下中的一個或兩個:
[0009] i)在所述萃取物(EC)上進行親和色譜法,產(chǎn)生含有肌醇的萃余物(RDI)和含有甘 油的萃取物(EDI),以及
[0010] ii)在所述萃余物(RC)上進行分離,產(chǎn)生含有普利醇的保留物(RDII)。
[0011] 以下為附圖簡要說明。圖1為描繪本發(fā)明實施例的方法的流程圖。圖2為描繪本發(fā) 明實施例的流程圖,所述實施例與圖1中所描繪實施例相同,除了圖2中所描繪實施例包括 在保留物(RB)上進行任選的濃度步驟b2),隨后進行離子排斥色譜法步驟c)。
[0012] 以下為本發(fā)明的詳細描述。
[0013]水性組成物為具有按組成物重量計50重量%或50重量%以上水的組成物。
[0014]甘蔗殘液為自甘蔗萃取蔗糖的方法的副產(chǎn)物。甘蔗殘液為具有按甘蔗殘液重量計 80重量%或80重量%以上水的水性組成物。優(yōu)選地,甘蔗殘液具有按甘蔗殘液重量計90重 量%或90重量%以上水。甘蔗殘液含有量為10克/升(g/Ι)或10克/升以上;優(yōu)選地20g/l或 20g/l以上;更優(yōu)選地30g/l或30g/l以上的鹽。甘蔗殘液優(yōu)選地含有量為80g/l或80g/l以 下;優(yōu)選地50g/l或50g/l以下的鹽。甘蔗殘液含有量為2g/l或2g/l以上;優(yōu)選地4g/l或4g/l 以上;更優(yōu)選地8g/l或8g/l以上的有機化合物。甘蔗殘液含有量為30g/l或30g/l以下;優(yōu)選 地20g/l或20g/l以下的有機化合物。在甘蔗殘液中所含有的有機化合物中,一般存在甘油、 肌醇和普利醇。
[0015]在本發(fā)明的方法中,甘蔗殘液經(jīng)受過濾步驟a)。在過濾步驟a)期間穿過過濾器的 流體在本文中被稱作滲透物(PA)。保留在過濾介質(zhì)上的固體材料在本文中被稱作保留物 (RA)〇
[0016] 優(yōu)選地,過濾步驟a)通過微過濾進行。微過濾為液體穿過薄膜的孔隙;超過截止直 徑的固體顆粒保留在薄膜上的方法。截止直徑是指尺寸,具有所述尺寸的90% (大體上)粒 子被保留。截止直徑可通過測量跨越薄膜的壓降并且采用拉普拉斯方程(Laplace equation)來評定;此方法測定一半孔隙較大而一半孔隙較小的尺寸。優(yōu)選地,截止尺寸為 ΙΟμπι或小于ΙΟμπι;更優(yōu)選地5μηι或小于5μηι;更優(yōu)選地2μηι或小于2μηι;更優(yōu)選地Ιμπι或小于1μ m。優(yōu)選地,截止尺寸為0. Ο?μπι或大于0. Ο?μπι;更優(yōu)選地0.02μηι或大于0.02μηι;更優(yōu)選地0.05 μπι或大于0 · 05μπι。優(yōu)選地,薄膜為陶瓷。
[0017] 在本發(fā)明的方法中,滲透物(ΡΑ)為除了其他以外含有一種或多種有機化合物的水 性組成物。滲透物(ΡΑ)經(jīng)受濃縮步驟b)。濃縮步驟b)優(yōu)選地自滲透物(ΡΑ)移除水和可能相 對較少量的其他材料,形成在本文中稱作滲透物(PB)的富含水組分。優(yōu)選地,滲透物(PB)幾 乎為純水或充分溶解于水中的一種或多種單價鹽的溶液,除經(jīng)溶解單價鹽以外,滲透物 (PB)幾乎為純的。優(yōu)選地,除滲透物(PB)中的水和溶解單價鹽以外,所有材料的量按滲透物 (PB)重量計為20重量%或20重量%以下;更優(yōu)選地5重量%或5重量%以下;更優(yōu)選地1重 量%或1重量%以下,更優(yōu)選地0.5重量%或0.5重量%下。當(dāng)富含水組分(滲透物(PB))移除 時,剩余濃縮材料在本文中稱作保留物(RB)。
[0018] 優(yōu)選地,濃縮步驟b)通過反滲透(R0)方法或通過納米過濾(NF)方法進行。R0和NF 為方法,其中將壓力用于驅(qū)使純水或幾乎純的水通過驅(qū)使其經(jīng)過半透性薄膜自保留物(RB) 樣品離開。在使用R0或NF的實施例中,驅(qū)使經(jīng)過半透性薄膜的純水或幾乎純的水為滲透物 (PB),并且剩余材料為保留物(RB)。用于R0的半透性薄膜并不具有永久性孔隙;滲透物經(jīng)過 半透性薄膜材料擴散。R0通常極有效將幾乎所有溶解物保留在保留物中,包括單價離子。在 NF中,半透性薄膜可不具有永久性孔隙或可具有5nm或5nm以下的孔隙。在NF中,半透性薄膜 比R0更易于將單價離子傳遞到滲透物中。NF通??捎行缀跛卸鄡r離子和不帶電溶質(zhì) 保留在保留物中。NF通常在比R0低的壓力下操作。
[0019] 任選地,保留物(RB)經(jīng)受第二濃縮步驟b2)。第二濃縮步驟b2)產(chǎn)生濃縮物(CB2)。 如果進行第二濃縮步驟b2),則濃縮物(CB2)經(jīng)受離子排斥色譜法c)。優(yōu)選地,如果進行第二 濃縮步驟b2),則為蒸發(fā)法。
[0020] 保留物(RB)(或如果進行第二濃縮步驟b2),則為濃縮物(CB2))經(jīng)受離子排斥色譜 法c)。離子排斥色譜法c)將移動種類分離為萃余物(RC)部分和萃取物(EC)部分。離子排斥 色譜法包括使用洗脫劑(LC)的洗脫。萃余物(RC)部分比萃取物部分(EC)更加具有高度移動 性。鹽和相對較大有機化合物(具有20個或20個以上非氫原子的那些有機化合物)將傾向于 相對快速地穿過色譜法介質(zhì)。因此鹽和包括普利醇的一些有機化合物將在萃余物(RC)中發(fā) 現(xiàn)。較小有機化合物將傾向于在萃取物(EC)中發(fā)現(xiàn)。甘油和肌醇將在萃取物(EC)中發(fā)現(xiàn)。離 子排斥色譜法c)可以不連續(xù)模式或連續(xù)模式進行。持續(xù)模式為優(yōu)選的;更優(yōu)選的為模擬移 動床模式。
[0021] 表征經(jīng)受離子排斥色譜法c)的組成物(在本文中稱作組成物PRE-C)為有用的。除 非一種或多種任選步驟在保留物(RB)或濃縮物(CB2)上進行,隨后進行離子排斥色譜法c), 否則組成物PRE-C將為保留物(RB)或濃縮物(CB2)。優(yōu)選地PRE-C為水性組成物。PRE-C優(yōu)選 地含有量為50克/升(g/1)或50克/升以上;更優(yōu)選地150g/l或150g/l以上;更優(yōu)選地250g/l 或250g/l以上的鹽。PRE-C優(yōu)選地含有量為400g/l或400g/l以下;更優(yōu)選地350g/l或350g/l 以下的鹽。PRE-C優(yōu)選地含有量為25g/l或25g/l以上;更優(yōu)選地50g/l或50g/l以上;更優(yōu)選 地75g/l或75g/l以上的有機化合物。PRE-C優(yōu)選地含有量為200g/l或200g/l以下;優(yōu)選地 120g/l或120g/l以下的有機化合物。
[0022]有用的為將甘蔗殘液中不同化合物的濃度與PRE-C中相同化合物的濃度進行比 較。對于任何特異性化合物或化合物群,通過將PRE-C中化合物或化合物群的濃度除以甘蔗 殘液中化合物或化合物群的濃度來確定的商在本文中已知為所述化合物或化合物群的"濃 度因子"。優(yōu)選地,肌醇的濃度因子為5或5以上;更優(yōu)選地6或6以上。優(yōu)選地,肌醇的濃度因 子為12或12以下;更優(yōu)選地10或10以下。用于所有溶解鹽總濃度的優(yōu)選濃度因子與用于肌 醇的優(yōu)選濃度因子相同。用于所有有機化合物總濃度的優(yōu)選濃度因子與用于肌醇的優(yōu)選濃 度因子相同。
[0023] 優(yōu)選地,離子排斥色譜法c)使用強酸陽離子交換(SAC)樹脂進行。優(yōu)選地,離子排 斥色譜法c)使用呈Na+形式或K+形式的陽離子交換樹脂進行。優(yōu)選地,離子排斥色譜法c)使 用水或滲透物(PB)作為洗脫流體(在本文中稱作洗脫劑(LC))進行。
[0024] 濃縮X)步驟優(yōu)選地在萃取物(EC)上進行。濃縮X)產(chǎn)生滲透物(PX)和保留物(RX)。 保留物(RX)接著經(jīng)受親和色譜法d)i)。優(yōu)選地,濃縮步驟X)通過如以上本文所描述的反滲 透(R0)方法或通過納米過濾(NF)方法進行。在R0或NF中,壓力用于驅(qū)使純水或幾乎純的水 通過驅(qū)使其經(jīng)過半透性薄膜自保留物(RX)樣品離開。在使用R0或NF的實施例中,驅(qū)使經(jīng)過 半透性薄膜的純水或幾乎純的水為滲透物(PX),并且剩余材料為保留物(RX)。用于滲透物 (PX)的優(yōu)選組成物與用于滲透物(PB)的優(yōu)選組成物相同。
[0025]保留物(RX)優(yōu)選地經(jīng)受親和色譜法d)i),所述親和色譜法d)i)將移動種類分離為 更加移動的萃余物(RDI)和不太移動的萃取物(EDI)。親和色譜法d) i)包括使用洗脫劑 (LDI)。萃余物(RDI)含有肌醇,并且萃取物(EDI)含有甘油。親和色譜法d)i)可以不連續(xù)模 式或連續(xù)模式進行。持續(xù)模式為優(yōu)選的;更優(yōu)選的為模擬移動床模式。
[0026] 優(yōu)選地,親和色譜法d)i)使用強酸陽離子交換(SAC)樹脂進行。優(yōu)選地,親和色譜 法d) i)使用呈Ca++形式的陽離子交換樹脂進行。優(yōu)選地,親和色譜法d) i)使用水作為洗脫流 體進行。
[0027] 萃取物(EDI)除了甘油以外還將含有溶劑和可能其他化合物。優(yōu)選地溶劑為水。預(yù) 計萃取物(EDI)將含有有用地高濃度甘油,并且除溶劑和甘油以外的化合物水準將較低。甘 油優(yōu)選地自所述溶劑和其他化合物分離;此分離可通過熟悉的純化方法如溶劑蒸發(fā)來進 行。
[0028] 萃余物(RDI)除了肌醇以外還將含有溶劑和可能其他化合物。優(yōu)選地溶劑為水。預(yù) 計萃余物(RDI)將含有有用地高濃度肌醇,并且除溶劑和肌醇以外的化合物水準將較低。肌 醇優(yōu)選地自所述溶劑和其他化合物分離;此分離可通過熟悉的純化方法如溶劑蒸發(fā)來進 行。
[0029] 萃余物(RC)(通過離子排斥色譜法c)步驟生成)優(yōu)選地經(jīng)受濃縮步驟y)。優(yōu)選地, 濃縮步驟y)為納米過濾、反滲透、蒸發(fā)或其組合的方法。濃縮步驟y)產(chǎn)生滲透物(PY)和保留 物(RY)。在蒸發(fā)的情況下,水汽被視為滲透物(PY)。
[0030] 保留物(RY)優(yōu)選地經(jīng)受分離d) ii )方法。分離方法產(chǎn)生滲透物(PDII)和保留物 (RDII)。滲透物(PDII)含有鹽,并且保留物(RDII)還含有普利醇。優(yōu)選的分離方法為納米過 濾、溶劑萃取和冬化處理;優(yōu)選的為納米過濾。在納米過濾中,孔隙尺寸優(yōu)選地為〇.5nm或大 于0.5nm。在納米過濾中,孔隙尺寸優(yōu)選地為2nm或小于2nm。在納米過濾中,穿過薄膜的材料 為滲透物(PDII),并且不穿過薄膜的材料為保留物(RDII)。
[0031] 保留物(RDII)除了普利醇以外還可含有溶劑和可能其他化合物。優(yōu)選地,溶劑(如 果存在)為水。預(yù)計萃余物(RDII)將含有有用地高濃度普利醇,并且除普利醇以外的化合物 水準將較低。普利醇優(yōu)選地自所述溶劑和其他化合物分離;此分離可通過熟悉的純化方法 進行。
[0032] 還涵蓋在任何兩個上述步驟之間進行的一種或多種另外操作的實施例。所述另外 操作將以類似于濃縮X)步驟可在排斥色譜法c)和親和色譜法d)i)之間插入的方式在兩個 上述步驟之間插入。所述另外步驟可為例如濃縮、純化或其組合中的一者或多者。
[0033]以下為本發(fā)明的實例。
[0034]實例1:甘蔗殘液的微過濾(步驟a))
[0035]進料為甘鹿殘液。微過濾用來自Novasep Process的KERASEP?陶瓷薄膜進行。使用 MicroKerasep?試驗工廠,全部過濾面積為0.023!112。殘液裝載在進料槽中,以5111/ 8抽吸循環(huán) 液體,其中跨薄膜壓力設(shè)置為400kPa(4巴)。系統(tǒng)以分批操作。不斷萃取滲透物直到不再測 量到滲透物流量為止。監(jiān)測體積濃度因子[VCF =饋料體積/保留物體積]。將滲透物收集到 進料反滲透。
[0036] 測試截止尺寸為0 · 1μπι、0 · 2μπι和0 · 45μπι的三個薄膜。截止尺寸為0 · ΙμL?的薄膜具有 最高流速和變得堵塞的最小傾向。微過濾用截止尺寸為Ο.?μπι的薄膜進行,直到VCF達到40。 從一開始,流速為1751/hm 2;在結(jié)束時,流速為401/hm2。結(jié)果如下:
[0038] 實例2:反滲透(R0)(步驟b))
[0039] 進料為來自實例1的滲透物。試驗工廠裝備有4000kPa(40巴)、1250升/小時活塞 栗、R0/NF螺旋形外殼模塊。壓力用反壓針閥設(shè)置,流速用流量計控制。進料裝載在進料槽 中,接著濃縮,直到達到4000kPa(40巴)。系統(tǒng)以分批模式操作。調(diào)節(jié)壓力以將滲透物流量維 持在100升/小時以下,以防止使元件爆裂。記錄VCF,直到達到最大操作壓力。操作在 3000kPa(30巴)的恒定壓力下。薄膜為來自Filmtec Corporation的FILMTEC? BW30-2540薄 膜。
[0040] 流速隨著濃縮增加而不斷降低,所達到的最大VCF為3.9。此濃縮的平均流速為約 101/h.m2。在濃縮測試之后,薄膜僅用水沖洗,在無清洗的情況下恢復(fù)流速運行。反滲透測 試在19.5升上進行,并且反滲透測試持續(xù)時間為約40分鐘。
[0041 ]在反滲透之后,來自反滲透方法的保留物經(jīng)受蒸發(fā),以減少約一半的水量。微過 濾、反滲透和蒸發(fā)的結(jié)果如下:
[0042]
[0043] MF =微過濾
[0044] R0 =反滲透
[0045] 白利度通過折射計通過Bell igham和Stanley在20 °C下測量。
[0046]渾濁度通過分光光度計在420nm波長下使用由國際委員會關(guān)于糖分析的統(tǒng)一方法 公布的ICUMSA方法GS 7-21(2007)測量(http://www. icumsa.org) 〇
[0047] 導(dǎo)電率通過電導(dǎo)儀通過Hanna在20 °C下測量。
[0048] 未知有機物通過HPLC使用Biorad? HPX 87K柱和水+0.13g/l K2HPO4作為洗脫劑 在 0.6ml/min、70°C 下測量。
[0049] 甘油通過HPLC使用Biorad? HPX 87C柱和水在0.6ml/min、80°C下測量。
[0050] 肌醇通過HPLC使用Biorad? HPX 87C柱和水在0.61111/1^11、80°(:下測量。
[0051]實例3:離子排斥色譜法(步驟c))。
[0052] 色譜柱為具有可調(diào)節(jié)活塞和用于溫度控制的護套的25*1000mm玻璃,以25μπι PTFE 玻璃料分布??傮w樹脂容量為約460ml。在60°C下使用循環(huán)水浴,以及蠕動栗和自動進樣器。
[0053] 樹脂為Dowex? 99320樹脂和Amberlite? CR1310樹脂(兩者均來自陶氏化學(xué)公司 (Dow Chemical Co·))。
[0054] 樹脂填充
[0055] 樹脂裝載在用脫氣去礦物質(zhì)水填充一半的柱中完成。在通過再循環(huán)熱水持續(xù)至少 30min加熱直到適當(dāng)溫度之后,調(diào)節(jié)樹脂水準(流量= 4BV/h)。
[0056] 在通過進行兩次脈沖測試來進行任何分離但無任何抽樣和數(shù)據(jù)記錄之前,壓實樹 月旨(流量= 4BV/h)。壓實是由于樹脂膨脹和收縮,隨后注入產(chǎn)物,接著水。在這兩次洗脫之 后,樹脂水準調(diào)節(jié)到柱的頂部。
[0057] 將適當(dāng)量的產(chǎn)物裝載于柱的頂部上,接著經(jīng)過樹脂床通過水洗脫液排出。洗脫份 在柱的底部處以恒定間隔的體積收集(各0.04BV自0.3BV至1.2BV;取決于產(chǎn)物親和力)。0.3 第一BV傳送到排液管。其僅為水。在柱的出口處,回收并且分析20個樣品。
[0058]以lg/Ι注入20ml藍色右旋糖苷(來自Fluka),以測量柱在相同流速下如進料脈沖 測試的流體動力效率。測量在625nm下的色度。將藍色右旋糖苷、葡萄糖和果糖以兩種不同 流速10和40ml/min注入,以測量由于流量增加的分散效應(yīng)。將20ml葡萄糖和果糖在20%白 利度下純注入。洗脫份的濃度通過白利度測定測量。
[0059] 簡單的洗脫給予我們各組分的曲線圖(濃度相對于流出物體積-BV),并且這些數(shù) 據(jù)轉(zhuǎn)化為分離系數(shù)。洗脫的起始點定義為進料注入的中間,以便減少負荷分散效應(yīng)。計算式 如下:
[0060] BV= Σ ci*bvi*d(bv)/ Σ ci*d(bv)
[0061] Κ=(Βν-ε)/(1-ε)
[0062] σ2= [ Σ ci*bvi2*d(bv)/ Σ ci*d(bv) ]_BV2
[0063] h=L*〇2/(BV2)
[0064] Ra/b = 2(BV『BVa)/(4[ ( Σ Α) + ( Σβ)])
[0065] 其中
[0066] ε=樹脂床的孔隙度,在樹脂珠粒之間的填隙體積相對于床體積的比率。
[0067] Κ =用于樹脂的產(chǎn)物親和力系數(shù)。
[0068] Η=理論板高度:用于樹脂的產(chǎn)物分散系數(shù)。(cm)
[0069] bv =洗脫體積/柱體積單元
[0070] BV =用于經(jīng)壓榨產(chǎn)物的平均保留體積/柱體積單元。
[0071] L =柱的長度。(cm)
[0072] 〇2 =峰差異。
[0073] c =濃度
[0074] i =樣品編號
[0075] d(bv)=抽樣間隔
[0076] R =分解度
[0077]認為ε接近0.36??赡艿?,ε可通過使用對樹脂沒有親和力的分子,如藍色右旋糖苷 來精確地測量。藍色右旋糖苷的平均保留體積BVbd為孔隙度。
[0078]測量洗脫劑pH、導(dǎo)電率和在420nm下的吸光度。還分析各洗脫份的鹽含量、碳水化 合物含量(包括甘油和肌醇)以及DP2和有機酸含量。DP2為非可發(fā)酵糖的量。
[0079] 在測試1中,樹脂為Amberlite? CR1310的Na+形式。結(jié)果如下。鹽峰開始于0.4BV和 結(jié)束于0.65BV。含有甘油和肌醇的洗脫劑的峰開始于約0.65BV。在兩個峰之間幾乎不交疊。 以下展示這些結(jié)果的分析:
[0081] 測試2為測試1的重復(fù)。定性地,所呈現(xiàn)峰與測試1中相同。以下展示來自測試2的數(shù) 據(jù)分析:
[0083] 在測試1和測試2中,DP2和有機酸在鹽和甘油+肌醇峰之間洗脫。這些組分將部分 與鹽、部分與甘油和肌醇峰一起回收。
[0084] 測試3使用呈Na+形式的Dowex? 99/320。
[0085] 鹽峰開始比六11^61'1;^6111〇?1310似早,但肌醇和甘油峰也開始比411^61'1;^6? CR1310Na早。交疊不大于CR1310Na。此Dowex? 99/320樹脂的優(yōu)點為甘油峰結(jié)束于0.8BV,同 時我們測量到CR1310結(jié)束于0.95BV,因此需要較少洗脫體積。以下展示數(shù)據(jù)的分析:
[0086]
[0088] 測試4為測試3的重復(fù),并且峰的外形相同。以下展示測試4的分析:
[0090] 在鹽峰和甘油+肌醇峰之間的交疊較低。
[0091] 為了比較樹脂,我們計算分解度因子,如下:
[0092]
[0093] 分解度表現(xiàn)為CR1310好得多,歸功于其較高濕度。我們選擇此樹脂用于分離。對于 下一個步驟,僅測試CR1310。
[0094] 在所有四個前述測試上收集進料樣品,高純度池共同混合。池抽樣如下:
[0096]自4測試,匯集320ml產(chǎn)物,其中平均DS為6g/l含有約60%甘油和肌醇。DS為干燥固 體量。在注入到Amberlite? CR1310Ca++樹脂中用于親和色譜法之前,池樣品通過蒸發(fā)濃縮 直到3%DS。池樣品接著用離子交換樹脂混合床處理以完全脫礦化。
[0097]實例4:親和色譜法(步驟d)i))
[0098] 所用為呈Ca++形式的Amberlite? CR1310。
[0099] 由于極低進料量,峰尚未成形。離子排斥的較大測試對于更好理解洗脫圖將為必 需的。
[0100]僅注入非離子組分。檢測四個"家族"分子。大分子DP2或非可發(fā)酵糖分成2個峰,一 個在色譜圖前方,一個在1BV之后。肌醇在約0.7BV退出。甘油在0.85BV退出。未知分子僅在 約1BV強烈保持退出。
[0101]在種類之間的分離不如鹽/碳水化合物分離好。在甘油與肌醇之間的交疊較大。以 下展示結(jié)果的分析:
[0103]肌醇由于其較高分子量比甘油更快;BV差值為0.1,類似于葡萄糖-果糖分離。此分 離應(yīng)表現(xiàn)相似葡萄糖-果糖分離,但其他組分將降低甘油和肌醇純度。DP2和其他非可發(fā)酵 糖與肌醇一起回收,同時甘油受到少量有機未知分子污染。
【主權(quán)項】
1. 一種自甘蔗殘液萃取有價值的組分的方法,所述方法包含 a) 過濾所述甘蔗殘液,產(chǎn)生保留物(RA)和滲透物(PA), b) 濃縮所述滲透物(PA),產(chǎn)生滲透物(PB)和保留物(RB), c) 在所述保留物(RB)上進行離子排斥色譜法,產(chǎn)生萃取物(EC)和萃余物(RC), d) 進行以下中的一個或兩個: i) 在所述萃取物(EC)上進行親和色譜法,產(chǎn)生含有肌醇的萃余物(RDI)和含有甘油的 萃取物(EDI),以及 ii) 在所述萃余物(RC)上進行分離,產(chǎn)生含有普利醇的保留物(RDII)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中所述過濾步驟a)通過微過濾進行。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中所述濃縮步驟b)通過反滲透進行。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中所述進行離子排斥色譜法的步驟c)使用強酸陽離 子交換樹脂進行。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中所述進行親和色譜法的步驟d)i)被進行,并且其中 所述根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法進一步包含自所述萃余物(RDI)移除肌醇的步驟。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中所述進行親和色譜法的步驟d)i)被進行,并且其中 所述根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法進一步包含自所述萃取物(EDI)移除甘油的步驟。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中所述自所述萃余物(RC)移除普利醇的步驟d)ii)被 進行,并且其中所述自所述萃余物(RC)移除普利醇的步驟d)ii)包含 A) 在所述萃余物(RC)上進行納米過濾或溶劑萃取或冬化處理,產(chǎn)生保留物(RDIIA),并 且 B) 自所述保留物(RDIIA)移除普利醇。
【文檔編號】B01D61/02GK105899685SQ201480067697
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年12月9日
【發(fā)明人】P·E·M·阿爾茨, R·拉莫斯, S·皮斯, S·巴杜安
【申請人】陶氏環(huán)球技術(shù)有限責(zé)任公司, 羅門哈斯公司