聚—2—羥丙基—1·1—n—二甲基氯化銨的生產(chǎn)方法
【專利摘要】發(fā)明涉及化學(xué)生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種生產(chǎn)方法，尤其是指一種聚—2—羥丙基—1·1—N—二甲基氯化銨的生產(chǎn)方法。它包括（a）加入33％?34％含量為35?42％的液態(tài)二甲胺、及33％?34％含量為95％?99％的液態(tài)環(huán)氧氯丙烷，加入反應(yīng)釜；通過反應(yīng)釜進(jìn)行攪拌；（b）縮聚反應(yīng)；（c）膠鏈反應(yīng)；（d）調(diào)節(jié)PH值。發(fā)明的優(yōu)點在于：通過本方法獲取產(chǎn)品由線型結(jié)構(gòu)變成部分網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使其結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定和牢固，低粘度可以提高其粘度；低分子量可以提高其高分子量；絮凝能力增強(qiáng)，提高凈水效果；提高耐溫、耐鹽能力；提高其分解溫度（250℃?350℃）。
【專利說明】
聚一2-羥丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化銨的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域 [0001] 發(fā)明涉及化學(xué)生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種生產(chǎn)方法，尤其是指一種聚一 2-羥丙基一 1 · 1 一N-二甲基氯化銨的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】 [0002] 聚一 2-羥丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化銨應(yīng)用在污水處理、采礦和礦物加工過程作為 陽離子混凝劑;在紡織行業(yè)用作無醛固色劑;在造紙過程中，用作陰離子垃圾捕捉劑、AKD熟 化促進(jìn)劑;在油田行業(yè)用作鉆井用粘土穩(wěn)定劑及注水中的酸化壓裂陽離子改性劑。此外，還 用作調(diào)節(jié)劑、抗靜電劑、增濕劑、洗發(fā)劑和護(hù)膚用的潤膚劑等?？梢娖渚邆湎喈?dāng)好的作用，但 是聚一2-輕丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化銨的生廣效率并不尚，成品率較低，而且廣品的 提高凈水效果、耐溫、穩(wěn)定等性能并達(dá)不到相應(yīng)領(lǐng)域需要的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 發(fā)明的目的是針對上述問題，提供了一種生產(chǎn)工藝簡單，成品率高，結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定和牢 固的聚一 2-羥丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化銨的生產(chǎn)方法。
[0004] 為達(dá)到上述目的，發(fā)明采用了下列技術(shù)方案：聚一 2-羥丙基一1 · 1 一N-二甲基 氯化銨的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：（a)加入33 %-34%含量為35-42%的液態(tài)二甲胺、及 33 %-34%含量為95 %-99 %的液態(tài)環(huán)氧氯丙烷，加入反應(yīng)釜;通過反應(yīng)釜進(jìn)行攪拌；（b)縮 聚反應(yīng);將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在0-50°C，壓力控制在l_2mpa進(jìn)行1-15小時的反應(yīng)，（c)膠 鏈反應(yīng)；在前步程序完成后，再將溫度控制在80-95 °C，壓力控制在2-5mpa，加入33 %-34%助劑，所述的助劑包括二甲胺，環(huán)氧氯丙烷，乙二胺;且比例為1:1:0.02,進(jìn)行3-5小時 的反應(yīng)，反應(yīng)式如下：
(d )調(diào)節(jié)PH值，反應(yīng)過程中呈堿性，加入無機(jī)酸，使溶液呈中性;若PH呈酸性，為使PH下 降可加堿。
[0005] 在上述的一種聚一2-羥丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化銨的生產(chǎn)方法中，所述的步 驟(d)中，所述的無機(jī)酸為Hcl或H2S04或醋酸。
[0006] 在上述的一種聚一2-羥丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化銨的生產(chǎn)方法中，所述的步 驟(d)中，所述的堿為NaOH。
[0007] 在上述的一種聚一2-羥丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化銨的生產(chǎn)方法中，所述的反 應(yīng)釜選用搪瓷或者不銹鋼反應(yīng)釜。
[0008] 在上述的一種聚一2-羥丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化銨的生產(chǎn)方法中，所述的反 應(yīng)釜的攪拌槳采用槳式，攪拌轉(zhuǎn)速100-500轉(zhuǎn)/分。
[0009] 在上述的一種聚一2-羥丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化銨的生產(chǎn)方法中，所述的步 驟(d )調(diào)節(jié)PH值中的添加量在0.1 -0.5%。
[0010] 在上述的一種聚一2-羥丙基一1 · 1一N-二甲基氯化銨的生產(chǎn)方法中，所述的液 態(tài)二甲胺中，甲胺含量<0.3 %，三甲胺含量<0.5%;氨含量<0.1%。
[0011] 在上述的一種聚一2-羥丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化銨的生產(chǎn)方法中，所述的液 態(tài)環(huán)氧氯丙烷的色度：彡25 ;相對密度：1.18-1.184;水份彡0.5%。
[0012] 在上述的一種聚一2-羥丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化銨的生產(chǎn)方法中，所述的乙 二胺的不揮發(fā)物(％):〇.〇6,熔點（°C ):8-10°C，沸點（°C ):117°C。
[0013] 與現(xiàn)有技術(shù)相比較，發(fā)明的優(yōu)點在于:通過本方法獲取產(chǎn)品由線型結(jié)構(gòu)變成部分 網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使其結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定和牢固，低粘度可以提高其粘度;低分子量可以提高其高分子 量;絮凝能力增強(qiáng)，提高凈水效果;提高耐溫、耐鹽能力;提高其分解溫度(250 °C-350 °C )。
【具體實施方式】
[0014] 下面將結(jié)合使用實施例，對發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯 然，所描述的實施例僅僅是發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于發(fā)明中的實施 例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于 發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0015] 實施例1: 聚一2一輕丙基一1 · 1 一N一二甲基氣化錢的生廣方法，包括以下步驟：（a)加入35%含 量的液態(tài)二甲胺33%、95 %含量的液態(tài)環(huán)氧氯丙烷34%，加入反應(yīng)釜;液態(tài)二甲胺中，甲胺 含量=0.1 %，三甲胺含量=0.1%;氨含量=0.01%，液態(tài)環(huán)氧氯丙烷的色度:=1 ;相對密度： 1.18;水份=0.1%。
[0016] 反應(yīng)釜選用搪瓷或者不銹鋼反應(yīng)釜，能夠保證反應(yīng)釜內(nèi)部環(huán)境穩(wěn)定的同時，還能 夠避免反應(yīng)釜本身被侵蝕，同時通過反應(yīng)釜進(jìn)行攪拌，反應(yīng)釜的攪拌槳采用錨式或槳式，攪 拌轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/分，保證反應(yīng)時攪拌均勻；（b)縮聚反應(yīng);將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在0°C，壓力 控制在lmpa進(jìn)行1小時的反應(yīng)，（c)膠鏈反應(yīng);在前步程序完成后，再將溫度控制在80°C，壓 力控制在2mpa，加入33 %助劑，加入乙二胺，熔點（°C ) : 8 °C，沸點（°C ) : 117 °C，助劑包括二甲 胺，環(huán)氧氯丙烷，乙二胺；且比例為1 : 1 : 〇 . 〇 2，反應(yīng)式如下：
(d)調(diào)節(jié)PH值，該步驟中，添加量在0.1%。反應(yīng)過程中呈堿性，加入無機(jī)酸經(jīng)上反應(yīng)，使 溶液呈中性，所述的無機(jī)酸為Hcl或H2S04或醋酸;若PH呈酸性，為使PH下降可加堿;所述的 堿為NaOH。
[0017] 實施例二： 聚一2-羥丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化銨的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：（a)加入40%含 量的液態(tài)二甲胺33%、97 %含量的液態(tài)環(huán)氧氯丙烷34%，加入反應(yīng)釜;液態(tài)二甲胺中，甲胺 含量=0.2 %，三甲胺含量=0.3%;氨含量=0.05%，液態(tài)環(huán)氧氯丙烷的色度:=15 ;相對密度： 1.182;水份=0.3%。
[0018] 反應(yīng)釜選用搪瓷或者不銹鋼反應(yīng)釜，能夠保證反應(yīng)釜內(nèi)部環(huán)境穩(wěn)定的同時，還能 夠避免反應(yīng)釜本身被侵蝕，同時通過反應(yīng)釜進(jìn)行攪拌，反應(yīng)釜的攪拌槳采用錨式或槳式，攪 拌轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分，保證反應(yīng)時攪拌均勻；（b)縮聚反應(yīng);將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在30°C，壓力 控制在1.5mpa進(jìn)行10小時的反應(yīng)，（c)膠鏈反應(yīng);在前步程序完成后，再將溫度控制在90°C， 壓力控制在4mpa，加入33 %助劑，加入乙二胺，熔點（°C ) : 9 °C，沸點（°C ) : 117 °C，助劑包括二 甲胺，環(huán)氧氯丙烷，乙二胺；且比例為1 : 1 : 〇 . 〇 2，反應(yīng)式如下：
(d)調(diào)節(jié)PH值，該步驟中，添加量在0.3%。反應(yīng)過程中呈堿性，加入無機(jī)酸經(jīng)上反應(yīng)，使 溶液呈中性，所述的無機(jī)酸為Hcl或H2S04或醋酸;若PH呈酸性，為使PH下降可加堿;所述的 堿為NaOH。
[0019] 實施例三 聚一2-羥丙基一1 · 1 一N-二甲基氯化銨的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：（a)加入42%含 量的液態(tài)二甲胺33%、99%含量的液態(tài)環(huán)氧氯丙烷33%，加入反應(yīng)釜;液態(tài)二甲胺中，甲胺 含量=0.3 %，三甲胺含量=0.5%;氨含量=0.1%，液態(tài)環(huán)氧氯丙烷的色度：=25 ;相對密度 1.184;水份=0.5%。
[0020] 反應(yīng)釜選用搪瓷或者不銹鋼反應(yīng)釜，能夠保證反應(yīng)釜內(nèi)部環(huán)境穩(wěn)定的同時，還能 夠避免反應(yīng)釜本身被侵蝕，同時通過反應(yīng)釜進(jìn)行攪拌，反應(yīng)釜的攪拌槳采用錨式或槳式，攪 拌轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分，保證反應(yīng)時攪拌均勻；（b)縮聚反應(yīng);將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在50°C，壓力 控制在2mpa進(jìn)行15小時的反應(yīng)，（c)膠鏈反應(yīng);在前步程序完成后，再將溫度控制在95°C，壓 力控制在5mpa，加入34%助劑，加入乙二胺，熔點（°C ) : 10°C，沸點（°C ) : 117°C，助劑包括二 甲胺，環(huán)氧氯丙烷，乙二胺；且比例為1 : 1 : 〇 . 〇 2，反應(yīng)式如下：
(d)調(diào)節(jié)PH值，該步驟中，添加量在0.5%。反應(yīng)過程中呈堿性，加入無機(jī)酸經(jīng)上反應(yīng)，使 溶液呈中性，所述的無機(jī)酸為Hcl或H2S04或醋酸;若PH呈酸性，為使PH下降可加堿;所述的 堿為NaOH。
[0021]以上所述僅為發(fā)明較佳實施例而已，并不用以限制發(fā)明，凡在發(fā)明的精神和原則 之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 聚一2-?丙基一I ? I-N-二甲基氯化錠的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括W下步驟： (a)加入33%-34%含量為35-42%的液態(tài)二甲胺、及33%-34%含量為95%-99%的液態(tài)環(huán) 氧氯丙烷，加入反應(yīng)蓋;通過反應(yīng)蓋進(jìn)行攬拌;（b)縮聚反應(yīng):將反應(yīng)蓋內(nèi)的溫度控制在0-50 °C，壓力控制在l-2mpa進(jìn)行1-15小時的反應(yīng)，（C)膠鏈反應(yīng):在前步程序完成后，再將溫度控 制在80-95°C，壓力控制在2-5mpa，加入33%-34%助劑，所述的助劑包括二甲胺、環(huán)氧氯 巧焼、乙二胺，且比例為1 : 1 : 0 . 0 2，進(jìn)行3 - 5小時的反應(yīng)，反應(yīng)式如下： (d)調(diào)節(jié)PH值，反應(yīng)過程中呈堿性，加入無機(jī)酸，使溶液呈中性;若PH呈酸性，為使PH下 降可加堿。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚一2-徑丙基一1 ? I-N-二甲基氯化錠的生產(chǎn)方法，其特 征在于，所述的步驟(d)中，所述的無機(jī)酸為化1或肥S04或醋酸。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚一2-徑丙基一1 ? I-N-二甲基氯化錠的生產(chǎn)方法，其特 征在于，所述的堿為NaOH。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚一2-?丙基一1 ? I-N-二甲基氯化錠的生產(chǎn)方法，其特 征在于，所述的反應(yīng)蓋選用搪瓷或者不誘鋼反應(yīng)蓋。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的聚一2-徑丙基一1 ? I-N-二甲基氯化錠的生產(chǎn)方法，其 特征在于，所述的反應(yīng)蓋的攬拌獎采用獎式，攬拌轉(zhuǎn)速100-500轉(zhuǎn)/分。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚一2-徑丙基一1 ? I-N-二甲基氯化錠的生產(chǎn)方法，其特 征在于，所述的步驟(d)調(diào)節(jié)PH值中的添加量為總量的0.1-0.5%。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚一2-徑丙基一1 ? I-N-二甲基氯化錠的生產(chǎn)方法，其特 征在于，所述的液態(tài)二甲胺中，甲胺含量《0.3 %，S甲胺含量《0.5%;氨含量《0.1%。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚一2-徑丙基一1 ? I-N-二甲基氯化錠的生產(chǎn)方法，其特 征在于，所述的液態(tài)環(huán)氧氯丙烷的色度：《25 ;相對密度：1.18-1.184;水份《0.5%。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚一2-徑丙基一1 ? I-N-二甲基氯化錠的生產(chǎn)方法，其特 征在于，所述的乙二胺的不揮發(fā)物(％): 0.06，烙點CC ): 8-1 (TC，沸點CC ): 117°C。
【文檔編號】C08G73/02GK105906804SQ201511012970
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2015年12月31日
【發(fā)明人】俞益平, 周鐵林, 徐小云, 羅文成
【申請人】浙江大川新材料股份有限公司