一種復(fù)合藥材香料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其具體操作步驟如下：(1)原料預(yù)處理；(2)超臨界萃取；(3)分子蒸餾；(4)溶解物膜過(guò)濾；(5)過(guò)濾液濃縮；(6)混合，最后得到醇正的復(fù)合藥材香料。本發(fā)明采用超臨界CO2萃取與分子蒸餾聯(lián)用技術(shù)是當(dāng)前新型的分離技術(shù)，具有工藝簡(jiǎn)單、操作方便等傳統(tǒng)工藝無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)。并且萃取溫度低，非常適合于熱敏性物質(zhì)和易氧化物質(zhì)的分離。從而避免了水蒸氣蒸餾法精制過(guò)程中造成的芳香油揮發(fā)、色澤變暗的缺點(diǎn)，也克服了有機(jī)溶劑浸出法中有機(jī)溶劑殘留的問(wèn)題，能最大程度地保持復(fù)合藥材揮發(fā)油原有的香味、無(wú)溶劑污染。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種復(fù)合藥材香料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及植物有效成份提取分離技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種復(fù)合藥材香料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]復(fù)合藥材中的主要原料為天麻、瑪卡和三七。天麻有鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛、抗驚厥作用?，斂梢钥蛊?、增強(qiáng)精力和體力的作用。三七具有止血、抗血栓、抗炎癥等一系列作用。這三種藥材都具有良好的藥用和食用價(jià)值。也是備受人們喜愛(ài)的食療和保健用品，用這三種藥材制備的藥材香料可用于食品和香精香料等領(lǐng)域，具有重大的應(yīng)用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0003]目前我國(guó)藥材香料的生產(chǎn)工藝主要采用傳統(tǒng)的水蒸汽蒸餾、有機(jī)溶劑提取法，由于工藝落后和技術(shù)條件較差，產(chǎn)品得率低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，藥材資源利用極不充分。在當(dāng)前藥材香料制品價(jià)格持續(xù)走高的背景下，改進(jìn)藥材香料的提取制備工藝，提高產(chǎn)品得率和產(chǎn)品質(zhì)量已成為藥材深加工行業(yè)亟待解決的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種復(fù)合藥材香料的制備方法，以解決上述【背景技術(shù)】中提出的問(wèn)題。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
[0006]—種復(fù)合藥材香料的制備方法，其具體操作步驟如下:
[0007](I)原料預(yù)處理:將真空冷凍干燥后的藥材原料粉碎成為40?60目的細(xì)小顆粒，并混合；
[0008](2)超臨界萃取:將處理后的復(fù)合藥材原料裝入超臨界萃取設(shè)備的萃取釜中，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳流體的萃取溫度為40?55°C，壓力為15?25MPa，二氧化碳的流量20?50kg/h，以乙醇作為夾帶劑，夾帶劑流量10?30kg/h，分離釜的分離溫度為40?50 °C，壓力為6?8MPa，分離爸為一個(gè)，萃取時(shí)間為80?10min;
[0009](3)分子蒸餾:將分子蒸餾裝置進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度達(dá)到130°C時(shí)，打開(kāi)真空栗抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到0.9?1.05KPa時(shí)，將超臨界萃取物加熱至65°C后從進(jìn)料口加入，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子刮膜的轉(zhuǎn)速為250?300r/min，流速1.8?2.0ml/min，從出料口得到的透明油狀物即為復(fù)合藥材揮發(fā)油；
[0010](4)溶解物膜過(guò)濾:將上一步分子蒸餾后殘余的復(fù)合藥材超臨界萃取物使用95%乙醇進(jìn)行1:5?7倍稀釋?zhuān)涑蓮?fù)合藥材超臨界萃取物溶液進(jìn)行膜過(guò)濾，除去復(fù)合藥材超臨界萃取物中的大分子蠟質(zhì)；
[0011](5)過(guò)濾液濃縮:將通過(guò)有機(jī)膜過(guò)濾得到的復(fù)合藥材超臨界萃取物溶液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為50?60°C，真空度為0.090?0.098Mpa之間，得到的濃縮物為投入原料量的16?24%，即得到所述的復(fù)合藥材香料；
[0012](6)將復(fù)合藥材揮發(fā)油和復(fù)合藥材香料按1:8?10比例進(jìn)行混合，最后得到醇正的復(fù)合藥材香料。
[0013]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:步驟(I)中的藥材原料包括天麻、瑪卡和三七。
[OOM]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述天麻:瑪卡:三七=2:1?2:5?6。
[0015]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:步驟(3)膜過(guò)濾的膜規(guī)格為:截留的最大分子量為5000?8000o
[0016]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:步驟(3)膜過(guò)濾在0.2?0.5MPa操作壓力條件下進(jìn)行膜分咼。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:采用超臨界CO2萃取與分子蒸餾聯(lián)用技術(shù)是當(dāng)前新型的分離技術(shù)，具有工藝簡(jiǎn)單、操作方便等傳統(tǒng)工藝無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)。并且萃取溫度低，非常適合于熱敏性物質(zhì)和易氧化物質(zhì)的分離。從而避免了水蒸氣蒸餾法精制過(guò)程中造成的芳香油揮發(fā)、色澤變暗的缺點(diǎn)，也克服了有機(jī)溶劑浸出法中有機(jī)溶劑殘留的問(wèn)題，能最大程度地保持復(fù)合藥材揮發(fā)油原有的香味、無(wú)溶劑污染。整個(gè)過(guò)程不產(chǎn)生“三廢”，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。分子蒸餾后剩余的萃取物通過(guò)膜分離去除了萃取物中無(wú)用的大分子的蠟質(zhì)，可再次得到復(fù)合藥材香料，并且香料溶解性好，可使用范圍廣。且此方法設(shè)備并不復(fù)雜，容易操作，無(wú)污染。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0019]實(shí)施例1
[0020]本發(fā)明實(shí)施例中，一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其具體操作步驟如下:
[0021](I)原料預(yù)處理:將真空冷凍干燥后的藥材原料粉碎成為40目的細(xì)小顆粒，并按照天麻:瑪卡:三七=2:1:5的比例進(jìn)行混合；
[0022](2)超臨界萃取:將處理后的復(fù)合藥材原料裝入超臨界萃取設(shè)備的萃取釜中，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳流體的萃取溫度為40°C，壓力為15MPa，二氧化碳的流量20kg/h，以乙醇作為夾帶劑，夾帶劑流量10kg/h，分離釜的分離溫度為400C，壓力為6MPa，分離爸為一個(gè)，萃取時(shí)間為80min ；
[0023](3)分子蒸餾:將分子蒸餾裝置進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度達(dá)到130°C時(shí)，打開(kāi)真空栗抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到0.9KPa時(shí)，將超臨界萃取物加熱至65 °C后從進(jìn)料口加入，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子刮膜的轉(zhuǎn)速為250r/min，流速1.8ml/min，從出料口得到的透明油狀物即為復(fù)合藥材揮發(fā)油(一次產(chǎn)品)。
[0024](4)溶解物膜過(guò)濾:將上一步分子蒸餾后殘余的復(fù)合藥材超臨界萃取物使用95%乙醇進(jìn)行1:5倍稀釋?zhuān)涑蓮?fù)合藥材超臨界萃取物溶液進(jìn)行膜過(guò)濾，除去復(fù)合藥材超臨界萃取物中的大分子蠟質(zhì)，膜的規(guī)格為:截留的最大分子量為5000，在0.2MPa操作壓力條件下進(jìn)行膜分離；
[0025](5)過(guò)濾液濃縮:將通過(guò)有機(jī)膜過(guò)濾得到的復(fù)合藥材超臨界萃取物溶液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為50°C，真空度為0.090Mpa之間，得到的濃縮物為投入原料量的16%，即得到所述的復(fù)合藥材香料(二次產(chǎn)品)。
[0026](6)將一次產(chǎn)品和二次產(chǎn)品按1:8比例進(jìn)行混合，最后得到醇正的復(fù)合藥材香料(最終廣品)。
[0027]實(shí)施例2
[0028]本發(fā)明實(shí)施例中，一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其具體操作步驟如下:
[0029](I)原料預(yù)處理:將真空冷凍干燥后的藥材原料粉碎成為50目的細(xì)小顆粒，并按照天麻:瑪卡:三七=2:1.5:5.5的比例進(jìn)行混合；
[0030](2)超臨界萃取:將處理后的復(fù)合藥材原料裝入超臨界萃取設(shè)備的萃取釜中，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳流體的萃取溫度為47.5°C，壓力為20MPa，二氧化碳的流量35kg/h，以乙醇作為夾帶劑，夾帶劑流量20kg/h，分離釜的分離溫度為450C，壓力為7MPa，分離爸為一個(gè)，萃取時(shí)間為90min ；
[0031 ] (3)分子蒸餾:將分子蒸餾裝置進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度達(dá)到130 V時(shí)，打開(kāi)真空栗抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到0.975KPa時(shí)，將超臨界萃取物加熱至65°C后從進(jìn)料口加入，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子刮膜的轉(zhuǎn)速為275r/min，流速1.9ml/min，從出料口得到的透明油狀物即為復(fù)合藥材揮發(fā)油(一次產(chǎn)品)。
[0032](4)溶解物膜過(guò)濾:將上一步分子蒸餾后殘余的復(fù)合藥材超臨界萃取物使用95%乙醇進(jìn)行1:6倍稀釋?zhuān)涑蓮?fù)合藥材超臨界萃取物溶液進(jìn)行膜過(guò)濾，除去復(fù)合藥材超臨界萃取物中的大分子蠟質(zhì)，膜的規(guī)格為:截留的最大分子量為6500，在0.35MPa操作壓力條件下進(jìn)行膜分離；
[0033](5)過(guò)濾液濃縮:將通過(guò)有機(jī)膜過(guò)濾得到的復(fù)合藥材超臨界萃取物溶液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為55°C，真空度為0.094Mpa之間，得到的濃縮物為投入原料量的20%，即得到所述的復(fù)合藥材香料(二次產(chǎn)品)。
[0034](6)將一次產(chǎn)品和二次產(chǎn)品按1:9比例進(jìn)行混合，最后得到醇正的復(fù)合藥材香料(最終廣品)。
[0035]實(shí)施例3
[0036]本發(fā)明實(shí)施例中，一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其具體操作步驟如下:
[0037](I)原料預(yù)處理:將真空冷凍干燥后的藥材原料粉碎成為60目的細(xì)小顆粒，并按照天麻:瑪卡:三七=2:2:6的比例進(jìn)行混合；
[0038](2)超臨界萃取:將處理后的復(fù)合藥材原料裝入超臨界萃取設(shè)備的萃取釜中，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳流體的萃取溫度為55°C，壓力為25MPa，二氧化碳的流量50kg/h，以乙醇作為夾帶劑，夾帶劑流量30kg/h，分離釜的分離溫度為500C，壓力為8MPa，分離爸為一個(gè)，萃取時(shí)間為10min ；
[0039](3)分子蒸餾:將分子蒸餾裝置進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度達(dá)到130°C時(shí)，打開(kāi)真空栗抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到1.05KPa時(shí)，將超臨界萃取物加熱至65°C后從進(jìn)料口加入，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子刮膜的轉(zhuǎn)速為300r/min，流速2.0ml/min，從出料口得到的透明油狀物即為復(fù)合藥材揮發(fā)油(一次產(chǎn)品)。
[0040](4)溶解物膜過(guò)濾:將上一步分子蒸餾后殘余的復(fù)合藥材超臨界萃取物使用95%乙醇進(jìn)行1:7倍稀釋?zhuān)涑蓮?fù)合藥材超臨界萃取物溶液進(jìn)行膜過(guò)濾，除去復(fù)合藥材超臨界萃取物中的大分子蠟質(zhì)，膜的規(guī)格為:截留的最大分子量為8000，在0.5MPa操作壓力條件下進(jìn)行膜分離；
[0041](5)過(guò)濾液濃縮:將通過(guò)有機(jī)膜過(guò)濾得到的復(fù)合藥材超臨界萃取物溶液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為60°C，真空度為0.098Mpa之間，得到的濃縮物為投入原料量的24%，即得到所述的復(fù)合藥材香料(二次產(chǎn)品)。
[0042](6)將一次產(chǎn)品和二次產(chǎn)品按1:10比例進(jìn)行混合，最后得到醇正的復(fù)合藥材香料(最終產(chǎn)品)。
[0043]對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說(shuō)明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
[0044]此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書(shū)按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書(shū)的這種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書(shū)作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其特征在于，其具體的操作步驟如下: (1)原料預(yù)處理:將真空冷凍干燥后的藥材原料粉碎成為40?60目的細(xì)小顆粒，并混合； (2)超臨界萃取:將處理后的復(fù)合藥材原料裝入超臨界萃取設(shè)備的萃取釜中，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳流體的萃取溫度為40?55°C，壓力為15?25MPa，二氧化碳的流量20?50kg/h，以乙醇作為夾帶劑，夾帶劑流量10?30kg/h，分離釜的分離溫度為40?50°C，壓力為6?8MPa，分離爸為一個(gè)，萃取時(shí)間為80?10min; (3)分子蒸餾:將分子蒸餾裝置進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度達(dá)到130°C時(shí)，打開(kāi)真空栗抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到0.9?1.05KPa時(shí)，將超臨界萃取物加熱至65 °(:后從進(jìn)料口加入，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子刮膜的轉(zhuǎn)速為250?300r/min，流速1.8?2.0ml/min，從出料口得到的透明油狀物即為復(fù)合藥材揮發(fā)油； (4)溶解物膜過(guò)濾:將上一步分子蒸餾后殘余的復(fù)合藥材超臨界萃取物使用95%乙醇進(jìn)行1:5?7倍稀釋?zhuān)涑蓮?fù)合藥材超臨界萃取物溶液進(jìn)行膜過(guò)濾，除去復(fù)合藥材超臨界萃取物中的大分子蠟質(zhì)； (5)過(guò)濾液濃縮:將通過(guò)有機(jī)膜過(guò)濾得到的復(fù)合藥材超臨界萃取物溶液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為50?60°C，真空度為0.090?0.098Mpa之間，得到的濃縮物為投入原料量的16?24%，即得到復(fù)合藥材香料； (6)將復(fù)合藥材揮發(fā)油和復(fù)合藥材香料按1:8?10比例進(jìn)行混合，最后得到醇正的復(fù)合藥材香料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其特征在于，步驟(I)中的藥材原料包括天麻、瑪卡和三七。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其特征在于，所述天麻:瑪卡:三七=2:1?2:5?6。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其特征在于，步驟(3)膜過(guò)濾的膜規(guī)格為:截留的最大分子量為5000?8000。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其特征在于，步驟(3)膜過(guò)濾在0.2?0.5MPa操作壓力條件下進(jìn)行膜分離。
【文檔編號(hào)】C11B9/02GK105907478SQ201610527989
【公開(kāi)日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年7月6日
【發(fā)明人】陳勇
【申請(qǐng)人】鷹潭華寶香精香料有限公司