一種環(huán)境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，包括如下步驟：（1）丙烯酸中和；（2）配制接枝單體混合液；（3）制備糊化淀粉液；（4）接枝反應(yīng)；（5）提取產(chǎn)品。本發(fā)明一種環(huán)境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法簡單，容易實(shí)現(xiàn)，其通過衣康酸和木質(zhì)素磺酸鈉部分取代丙烯酸，一方面賦予高吸水材料環(huán)境友好的特定，另一方面還可以降低產(chǎn)品成本；另外，其通過有機(jī)蒙脫土的使用，利用其自身的插層特定及納米級尺寸的特點(diǎn)，有效提高了吸水材料的吸水速率和吸水量；所得材料綜合性能優(yōu)異，市場前景廣闊。
【專利說明】
一種環(huán)境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及吸水材料領(lǐng)域，特別是涉及一種環(huán)境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高吸水性材料是一種含強(qiáng)親水性基團(tuán)、經(jīng)適度交聯(lián)而具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的新型功能高分子材料，具有吸水倍率高、保水性好等特點(diǎn)，在醫(yī)療衛(wèi)生、建筑材料、農(nóng)林園藝、食品工業(yè)以及石油化工和環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。目前，淀粉接枝一種或多種單體類高吸水樹脂制備的高吸水性材料，因淀粉具有來源廣、價(jià)低廉、種類多、可降解等優(yōu)勢，得到迅速發(fā)展和廣泛的使用。但是，現(xiàn)有的淀粉接枝改性高吸水材料，其接枝物仍為石油化工產(chǎn)品，存在價(jià)格高、不易降解和吸水效率低等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種環(huán)境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，能夠解決現(xiàn)有高吸水性材料存在的上述不足之處。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是:提供一種環(huán)境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，包括如下步驟:
(1)丙烯酸中和:向丙烯酸溶液中逐滴滴入強(qiáng)堿溶液，使其中和；
(2)配制接枝單體混合液:將衣康酸、木質(zhì)素磺酸鈉和步驟(I)中中和后的丙烯酸按一定的質(zhì)量比加入反應(yīng)燒杯中，然后加入適量蒸餾水和一定量的交聯(lián)劑，混合攪拌使充分溶解，形成接枝單體混合液；
(3)制備糊化淀粉液:取一定量的植物淀粉和糊化水混合，然后在一定溫度下糊化反應(yīng)一段時(shí)間，再向其中加入一定量的有機(jī)蒙脫土和引發(fā)劑，初步攪拌后，超聲分散均勻；
(4)接枝反應(yīng):將步驟(2)中制備的接枝單體混合液滴加到步驟(3)中的糊化淀粉液中，在一定溫度下進(jìn)行接枝共聚反應(yīng)，得到固態(tài)接枝物；
(5)提取產(chǎn)品:將步驟(4)中反應(yīng)后的溶液過濾，真空干燥至橫重，剪碎，然后用蒸餾水浸泡提純，最后干燥至橫重，置于干燥器內(nèi)備用。
[0005]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(I)中，所述丙烯酸的中和度為60?70%。
[0006]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(2)中，所述衣康酸、木質(zhì)素磺酸鈉和中和后的丙烯酸的質(zhì)量比為2:1?2:1;所述交聯(lián)劑的加入量為所述衣康酸、木質(zhì)素磺酸鈉和中和后的丙烯酸的總質(zhì)量的5?10%。
[0007]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(3)中，所述植物淀粉和糊化水的質(zhì)量比例為1:12?15，其中，植物淀粉的用量為所述衣康酸、木質(zhì)素磺酸鈉和中和后的丙烯酸的總質(zhì)量15?20%;所述糊化溫度為85?90°C，糊化時(shí)間為20?25min;所述有機(jī)蒙脫土的加入量為所述植物淀粉質(zhì)量的I /5?I /10;所述引發(fā)劑的加入量為5 X I O—3m01/L。
[0008]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述植物淀粉為玉米淀粉和/或馬鈴薯淀粉。
[0009]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(4)中，所述反應(yīng)溫度為60?75°C。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種環(huán)境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法簡單，容易實(shí)現(xiàn)，其通過衣康酸和木質(zhì)素磺酸鈉部分取代丙烯酸，一方面賦予高吸水材料環(huán)境友好的特定，另一方面還可以降低產(chǎn)品成本;另外，其通過有機(jī)蒙脫土的使用，利用其自身的插層特定及納米級尺寸的特點(diǎn)，有效提高了吸水材料的吸水速率和吸水量;所得材料綜合性能優(yōu)異，市場前景廣闊。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面對本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0012]本發(fā)明實(shí)施例包括:
本發(fā)明揭示了一種環(huán)境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，以可生物降解的衣康酸和木質(zhì)素磺酸鈉部分代替石油化工原料丙烯酸作為單體，共同接枝到淀粉上，形成高吸水性的環(huán)境友好型材料，其中，淀粉占單體混合物總質(zhì)量的15?20%，而單體混合物中，衣康酸、木質(zhì)素磺酸鈉和丙烯酸的質(zhì)量比為2:1?2:1。
[0013]具體制備方法，如下步驟所示。
[0014]實(shí)施例1
(1)丙烯酸中和:先向丙烯酸溶液中逐滴滴入氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，控制丙烯酸的中和度為60%;
(2)配制接枝單體混合液:將衣康酸、木質(zhì)素磺酸鈉和步驟(I)中中和后的丙烯酸按2:2:1的質(zhì)量比加入反應(yīng)燒杯中，然后加入適量蒸餾水和占混合單體總質(zhì)量的5%的交聯(lián)劑N,N7 -亞甲基雙丙烯酰胺，混合攪拌使充分溶解，形成接枝單體混合液；
(3)制備糊化淀粉液:取占單體混合物總質(zhì)量15%的植物淀粉和糊化水混合(糊化水和植物淀粉的質(zhì)量比例為12g.g—3，然后在85°C的溫度下糊化25min，再向其中加入有機(jī)蒙脫土和引發(fā)劑過硫酸銨，其中，有機(jī)蒙脫土的加入量為植物淀粉質(zhì)量的1/5，引發(fā)劑的加入量為5 X 10—3mol/L;最后初步攪拌，并超聲分散均勻;所述植物淀粉為玉米淀粉或馬鈴薯淀粉；
(4)接枝反應(yīng):將步驟(2)中制備的接枝單體混合液滴加到步驟(3)中的糊化淀粉液中，在60 V下進(jìn)行接枝共聚反應(yīng)，得到固態(tài)接枝物；
(5)提取產(chǎn)品:將步驟(4)中反應(yīng)后的溶液過濾，70?80°C，0.01?0.03MPa的真空條件下干燥至橫重，剪碎，然后用蒸餾水浸泡提純3?5次，每次浸泡24h，最后干燥至橫重，置于干燥器內(nèi)備用。
[0015]上述方法得到的高吸水性材料，經(jīng)測試，其吸液速率為15.9s，吸水能力為31.5g/g，吸水倍率為60.3g/s。
[0016]實(shí)施例2
(1)丙烯酸中和:先向丙烯酸溶液中逐滴滴入氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，控制丙烯酸的中和度為70%;
(2)配制接枝單體混合液:將衣康酸、木質(zhì)素磺酸鈉和步驟(I)中中和后的丙烯酸按2:1:1的質(zhì)量比加入反應(yīng)燒杯中，然后加入適量蒸餾水和占混合單體總質(zhì)量的10%的交聯(lián)劑N,N7 -亞甲基雙丙烯酰胺，混合攪拌使充分溶解，形成接枝單體混合液； (3)制備糊化淀粉液:取占單體混合物總質(zhì)量15%的植物淀粉和糊化水混合(糊化水和植物淀粉的質(zhì)量比例為15g.g—”，然后在90°C的溫度下糊化20min，再向其中加入有機(jī)蒙脫土和引發(fā)劑過硫酸銨，其中，有機(jī)蒙脫土的加入量為植物淀粉質(zhì)量的1/10，引發(fā)劑的加入量為5 X 10—3mol/L;最后初步攪拌，并超聲分散均勻;所述植物淀粉為玉米淀粉或馬鈴薯淀粉；
(4)接枝反應(yīng):將步驟(2)中制備的接枝單體混合液滴加到步驟(3)中的糊化淀粉液中，在75 °C下進(jìn)行接枝共聚反應(yīng)，得到固態(tài)接枝物；
(5)提取產(chǎn)品:將步驟(4)中反應(yīng)后的溶液過濾，70?80°C，0.01?0.03MPa的真空條件下干燥至橫重，剪碎，然后用蒸餾水浸泡提純3?5次，每次浸泡24h，最后干燥至橫重，置于干燥器內(nèi)備用。
[0017]上述方法得到的高吸水性材料，經(jīng)測試，其吸液速率為16.8s，吸水能力為30.8g/區(qū)，吸水倍率為61.1&/8。
[0018]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種環(huán)境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)丙烯酸中和:向丙烯酸溶液中逐滴滴入強(qiáng)堿溶液，使其中和； (2)配制接枝單體混合液:將衣康酸、木質(zhì)素磺酸鈉和步驟(I)中中和后的丙烯酸按一定的質(zhì)量比加入反應(yīng)燒杯中，然后加入適量蒸餾水和一定量的交聯(lián)劑，混合攪拌使充分溶解，形成接枝單體混合液； (3)制備糊化淀粉液:取一定量的植物淀粉和糊化水混合，然后在一定溫度下糊化反應(yīng)一段時(shí)間，再向其中加入一定量的有機(jī)蒙脫土和引發(fā)劑，初步攪拌后，超聲分散均勻； (4)接枝反應(yīng):將步驟(2)中制備的接枝單體混合液滴加到步驟(3)中的糊化淀粉液中，在一定溫度下進(jìn)行接枝共聚反應(yīng)，得到固態(tài)接枝物； (5)提取產(chǎn)品:將步驟(4)中反應(yīng)后的溶液過濾，真空干燥至橫重，剪碎，然后用蒸餾水浸泡提純，最后干燥至橫重，置于干燥器內(nèi)備用。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述丙烯酸的中和度為60?70%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述衣康酸、木質(zhì)素磺酸鈉和中和后的丙烯酸的質(zhì)量比為2:1?2:1;所述交聯(lián)劑的加入量為所述衣康酸、木質(zhì)素磺酸鈉和中和后的丙烯酸的總質(zhì)量的5?10%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述植物淀粉和糊化水的質(zhì)量比例為1:12?15，其中，植物淀粉的用量為所述衣康酸、木質(zhì)素磺酸鈉和中和后的丙烯酸的總質(zhì)量15?20%;所述糊化溫度為85?90°C，糊化時(shí)間為20?25min;所述有機(jī)蒙脫土的加入量為所述植物淀粉質(zhì)量的1/5?1/10;所述弓丨發(fā)劑的加入量為5X10—3mol/L。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的環(huán)境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，其特征在于，所述植物淀粉為玉米淀粉和/或馬鈴薯淀粉。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述反應(yīng)溫度為60?75°C。
【文檔編號】C08F291/14GK105924598SQ201610450563
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月21日
【發(fā)明人】孫云
【申請人】太倉市東明化工有限公司