一種防輻射仿生薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種防輻射仿生薄膜的制備方法，包括：以鈉基蒙脫土納米片作為“磚”，殼聚糖分子作為“泥”，讓殼聚糖分子通過(guò)靜電吸附和氫鍵作用吸附到鈉基蒙脫土納米片表面形成鈉基蒙脫土?殼聚糖雜化納米片，將鎢酸鉛納米顆粒直接修飾到鈉基蒙脫土?殼聚糖雜化納米片上，通過(guò)真空抽濾自組裝制得含鎢酸鉛納米顆粒的粘土?殼聚糖仿生層狀結(jié)構(gòu)雜化薄膜。本發(fā)明制備的防輻射仿生薄膜具有仿珍珠母結(jié)構(gòu)特征，并且鎢酸鉛在仿生薄膜有較好的分布，薄膜的具有較高的強(qiáng)度和防輻射特性，具有優(yōu)良的韌性，同時(shí)制備薄膜的方法簡(jiǎn)單，效率高。
【專利說(shuō)明】
一種防輻射仿生薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及仿生薄膜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種防輻射仿生薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)今隨著各種射線應(yīng)用的不斷加深，近些年如何有效便捷的屏蔽各類有害射線成為研究熱點(diǎn)。當(dāng)代社會(huì)主要的射線來(lái)源有醫(yī)療照射、核動(dòng)力生產(chǎn)、核爆炸、宇宙射線、原生宇生放射性核素等。目前主要的防護(hù)手段有時(shí)間防護(hù)、距離防護(hù)和屏蔽防護(hù)，時(shí)間防護(hù)就是減少與放射源的接觸時(shí)間，提早做好計(jì)劃安排，盡可能的考慮好各類因素使實(shí)驗(yàn)達(dá)到最優(yōu)，減少與放射源的接觸時(shí)間。距離防護(hù)是根據(jù)劑量率與距離的平方成正比，采取相應(yīng)的措施:遠(yuǎn)距離操作;任何源不能用手直接操作;注意β射線防護(hù)。屏蔽防護(hù)就是設(shè)置屏蔽體，根據(jù)輻射源的類型、射線能量和活度選擇屏蔽的材料和厚度。
[0003]傳統(tǒng)的屏蔽防護(hù)主要以鉛屏蔽為主，而且鉛屏蔽達(dá)到的效果也是很喜人的，基本能屏蔽絕大多數(shù)的射線使之能量強(qiáng)度達(dá)到個(gè)人計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)以下。但是鉛屏蔽也有不足之處，鉛屏蔽所需要的鉛量很大，而且鉛墻厚重，非常不利于攜帶，只適用于固定不變的放射源屏蔽，便攜式的放射源的屏蔽攜帶鉛箱也是非常不方便的。在操作放射源的過(guò)程中經(jīng)常與之發(fā)生接觸，所以便攜、方便且能夠有效屏蔽各類射線的高效材料呼之欲出。
[0004]過(guò)去的輻射防護(hù)用具如手套，衣服，帽子等所用的防輻射填充材料是PbO，對(duì)γ射線有一定防護(hù)效果，但是PbO不能與防護(hù)用具的材料牢固的結(jié)合，容易從此類產(chǎn)品中迀離出來(lái)，對(duì)人體和環(huán)境造成二次危害。目前國(guó)內(nèi)外普遍使用WO3代替PbO，這樣做雖然避免了PbO從防輻射用具中迀離出來(lái)，但是WO3的防輻射性能沒(méi)有PbO效果好，此類用具對(duì)γ射線的防護(hù)能力很低，如對(duì)59.5keV的γ射線的屏蔽效率一般在8%_11 %左右，同時(shí)力學(xué)性能較差，其抗拉強(qiáng)度僅4-6MPa，扯斷拉伸長(zhǎng)率為500 %到700 %，近些年來(lái)PbWO4作為一種新型的填充材料受到廣大學(xué)者的普遍關(guān)注，PbWO4對(duì)射線具有優(yōu)良的屏蔽效果，能夠作為一種新型的品質(zhì)優(yōu)良的屏蔽材料。
[0005]在地球演化過(guò)程中自然界產(chǎn)生了各種各樣適應(yīng)自身環(huán)境的生物、高性能材料，各類學(xué)者以這些自然界的原始材料為參考，從其成分、結(jié)構(gòu)和體系中復(fù)制或仿造出先進(jìn)的人工高性能材料。這些以生物材料為參考對(duì)象，從而創(chuàng)造出來(lái)的的材料成為“仿生材料”。將仿生材料與防輻射材料相結(jié)合形成一種高強(qiáng)度的防輻射仿生薄膜具有較高的應(yīng)用前景，其中，仿生材料蒙脫土納米片是一種天然的二維無(wú)機(jī)組裝單元，便宜而且容易獲取。本發(fā)明主要就是結(jié)合高強(qiáng)度仿生膜和防輻射材料鎢酸鉛的共同特性來(lái)研發(fā)出新產(chǎn)品高強(qiáng)度防輻射仿生薄膜。以鈉基蒙脫土和高分子材料殼聚糖為原料，通過(guò)自組裝成膜發(fā)來(lái)制備高強(qiáng)度仿生薄膜;又以鎢酸鈉和醋酸鉛為原料制備防輻射材料鎢酸鉛;使蒙脫土-殼聚糖雜化膠體與鎢酸鉛顆?；旌虾笮纬筛邚?qiáng)度防輻射仿生薄膜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問(wèn)題和/或缺陷，并提供至少后面將說(shuō)明的優(yōu)點(diǎn)。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種防輻射仿生薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0008]步驟一、按重量份，將2?4份鈉基蒙脫土攪拌加入300?500份去離子水中，然后在3000?5000r/min下攪拌6?8天，使鈉基蒙脫土剝離成單層納米片；剝離后的混合溶液，經(jīng)3000r/min X 1min離心，取上層清液即得到粘土溶液;將3?6份殼聚糖攪拌加入300?500份去離子水和3?6份冰乙酸的混合液中，在室溫下以3000?5000r/min的速度攪拌24小時(shí)，然后靜置24小時(shí)，取上層清液即得到殼聚糖溶液；
[0009]步驟二、按體積份，取步驟二制備的殼聚糖溶液200?500份，在500r/min的攪拌下，滴加等體積的粘土溶液200?500份，滴加完成后密封，在常溫下以500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌12小時(shí)，讓殼聚糖分子吸附于鈉基蒙脫土納米片表面上，吸附反應(yīng)后的混合溶液經(jīng)9000r/min X 1min離心，下層得到半透明的膠狀物質(zhì)，用去離子水清洗兩次;加入相同體積的去離子水進(jìn)行分散，混合均勻得到穩(wěn)定的膠狀溶液，待用；
[0010]步驟三、按體積份，取步驟二得到的膠狀溶液10?15份，加入50?100份去離子水和0.5?I份鎢酸鉛分散液，然后加熱混合液至85°C并回流I?3小時(shí)，自然冷卻至室溫，離心收集膠體，用去離子水洗滌一次，得到膠體；
[0011]步驟四、按體積份，取步驟三得到的膠體10份分散到100份乙醇溶液中，得到膠狀溶液;取膠狀溶液10?20份，使用微孔過(guò)濾器，孔徑0.22μ的微孔過(guò)濾膜，孔徑0.2μ的三氧化二鋁模板，進(jìn)行真空抽濾自組裝，時(shí)間為I小時(shí)，得到的樣品在常溫下自然干燥;干燥后的樣品用丙酮溶液溶解去除微孔過(guò)濾膜，得到得到防輻射仿生薄膜。
[0012]優(yōu)選的是，所述鎢酸鉛分散液的制備方法為:分別配制0.2mol/L的鎢酸鈉溶液和醋酸鉛溶液;按體積份，取8?12份25?30°C的鎢酸鈉溶液和8?12份25?30°C的醋酸鉛溶液分別加入兩個(gè)高壓反應(yīng)爸中，然后分別加入I?3份25?30°C的油酸，攪拌I?3min后，把兩個(gè)高壓反應(yīng)釜放置到100?150°C的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中加熱30?90min;加熱完成后將鎢酸鈉溶液倒入裝有醋酸鉛溶液的高壓反應(yīng)釜中，然后放入100?1500C的鼓風(fēng)干燥箱中加熱8?12h，加熱完成后自然冷卻至室溫，倒掉高壓反應(yīng)釜內(nèi)的上層溶液，下層沉淀物用環(huán)己烷洗滌，洗滌完成后加入離心機(jī)離心分離，烘干得到鎢酸鉛顆粒，將5?10重量份鎢酸鉛顆粒在加入80?100體積份無(wú)水乙醇中，得到鎢酸鉛分散液。
[0013]優(yōu)選的是，所述高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力為500?lOOObar。
[0014]優(yōu)選的是，所述離心分離得到鎢酸鉛顆粒后還包括以下過(guò)程:將烘干的鎢酸鉛顆粒置于旋轉(zhuǎn)管式氣氛爐中，從室溫升至100°c抽真空，保溫30?60min，然后以5?10mL/min的氣流速度通入惰性氣體，以0.2?0.5°C/min的速度升溫至120?160°C，保溫10?30min，然后以0.I?0.2°C/min的速度升溫至200?300°C，保溫30?60min，然后以0.5?0.8°C/min的速度升溫至500?600°C，保溫I?2h，得到鎢酸鉛顆粒;所述旋轉(zhuǎn)管式氣氛爐的旋轉(zhuǎn)速度為15?30r/min ；所述惰性氣體為氦氣、氬氣、氮?dú)庵械囊环N。
[0015]優(yōu)選的是，所述步驟二中，滴加的速度為5?10重量份/分鐘。
[0016]優(yōu)選的是，所述步驟一中，所述粘土溶液的制備方法替換為:按重量份，在超臨界反應(yīng)裝置中加入20?50份鈉基蒙脫土、I?10份十八烷基三甲基氯化銨和50?80份水，通入二氧化碳至10?20MPa、溫度70?80°C下攪拌反應(yīng)5?8小時(shí)，然后水洗至溶液中無(wú)Cl—，抽濾，干燥，粉碎，過(guò)300?500目篩，得到改性有機(jī)納米蒙脫土;取3?5份改性有機(jī)納米鈉基蒙脫土加入100?300份體積比為1:1的甲苯和丙酮中，在3000?5000r/min下攪拌24h，然后經(jīng)3000r/minX10min離心，取上層清液即得到粘土溶液。
[0017]優(yōu)選的是，所述步驟一中，殼聚糖溶液由改性殼聚糖溶液代替，所述改性殼聚糖溶液的制備方法為:按重量份，在超臨界反應(yīng)裝置中加入烘干的殼聚糖8?12份、乙烯基單體18?25份、過(guò)硫酸銨0.02?0.05份、水120?180份，攪拌均勻，然后將體系密封，通入二氧化碳至15?25MPa、溫度60?75°C下的條件下反應(yīng)5?8小時(shí)，然后用乙醇沉淀，在75°C下真空干燥，得到反應(yīng)粗產(chǎn)物，用索氏提取器將粗產(chǎn)物用丙酮洗提直至除去反應(yīng)產(chǎn)生的均聚物，在65°C下真空干燥24小時(shí)，得到改性殼聚糖;取5?15份改性殼聚糖加入300?500份有機(jī)溶劑中，以3000?5000r/min的速度攪拌24h，得到改性殼聚糖溶液。
[0018]優(yōu)選的是，所述乙烯基單體為重量比為1:2:1的丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯酰胺；所述有機(jī)溶劑為體積比為1:2的丁酮和N，N-二甲基甲酰胺。
[0019]優(yōu)選的是，將步驟四替換為以下過(guò)程:按體積份，取步驟三得到的膠體5?8份，用乙醇清洗I?2次;在清洗后的膠體中加入20?50份體積比為1:2丁酮和N，N-二甲基甲酰胺，攪拌30?60min，得到共混溶液，采用靜電紡絲方法將共混溶液噴射至平整的接收器表面；所述靜電紡絲方法為:將共混溶液注入帶不銹鋼噴頭的噴射容器內(nèi)，然后用高壓電源將電壓施加在不銹鋼噴頭上，并利用與噴射容器連接的推進(jìn)栗將噴射容器內(nèi)的共混溶液通過(guò)不銹鋼噴頭垂直噴射至平整的接收器表面形成纖維膜，將纖維膜放入通風(fēng)櫥，通風(fēng)兩到三天，得到防輻射仿生薄膜。
[0020]優(yōu)選的是，所述靜電紡絲方法采用的噴射條件為:環(huán)境溫度為40?70°C，接收器表面與不銹鋼噴頭的距離為10?15cm，共混溶液噴射流量為10?25mL/h，電壓為12?30kV，不銹鋼噴頭的內(nèi)徑為0.8?1.6mm。
[0021]本發(fā)明制備的防輻射仿生薄膜是一種多層有序結(jié)構(gòu)薄膜，其形成主要是通過(guò)帶負(fù)電的鈉基蒙脫土納米片與帶正電的高分子殼聚糖之間的靜電力和范德瓦爾斯力結(jié)合形成，所制備的仿珍珠母結(jié)構(gòu)的粘土-殼聚糖雜化薄膜的拉伸強(qiáng)度可與天然的珍珠母相媲美，這是因?yàn)樵谟型饬虞d的時(shí)候，外加負(fù)載可以從聚合電解質(zhì)轉(zhuǎn)移到粘土片上。
[0022]本發(fā)明至少包括以下有益效果:本發(fā)明以鈉基蒙脫土納米片作為“磚”，殼聚糖分子作為“泥”，讓殼聚糖分子通過(guò)靜電吸附和氫鍵作用吸附到鈉基蒙脫土納米片表面形成鈉基蒙脫土-殼聚糖雜化納米片，將媽酸鉛納米顆粒直接修飾到鈉基蒙脫土-殼聚糖雜化納米片上，通過(guò)真空抽濾自組裝制得含鎢酸鉛納米顆粒的粘土-殼聚糖仿生層狀結(jié)構(gòu)雜化薄膜。本發(fā)明制備的防輻射仿生薄膜具有仿珍珠母結(jié)構(gòu)特征，并且鎢酸鉛在仿生薄膜有較好的分布，薄膜的具有較高的強(qiáng)度和防輻射特性，具有優(yōu)良的韌性，同時(shí)制備薄膜的方法簡(jiǎn)單，效率高。
[0023]本發(fā)明制備的防輻射仿生薄膜具有仿珍珠母結(jié)構(gòu)特征，并且鎢酸鉛在仿生薄膜表面有較好的分布，薄膜的具有較高的強(qiáng)度和防輻射特性，具有優(yōu)良的韌性，同時(shí)制備薄膜的方法簡(jiǎn)單，效率高。
[0024]本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過(guò)下面的說(shuō)明體現(xiàn)，部分還將通過(guò)對(duì)本發(fā)明的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解?！靖綀D說(shuō)明】:
[0025]圖1為本發(fā)明實(shí)施例3制備的防輻射仿生薄膜的掃描電鏡(SEM)圖；
[0026]圖2為本發(fā)明實(shí)施例3制備的防輻射仿生薄膜的X射線衍射圖譜(XRD)。
【具體實(shí)施方式】
:
[0027]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說(shuō)明書(shū)文字能夠據(jù)以實(shí)施。
[0028]應(yīng)當(dāng)理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語(yǔ)并不配出一個(gè)或多個(gè)其它元件或其組合的存在或添加。
[0029]實(shí)施例1:
[0030]—種防輻射仿生薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0031]步驟一、將2g鈉基蒙脫土攪拌加入300g去離子水中，然后在3000r/min下攪拌6天，使鈉基蒙脫土剝離成單層納米片；剝離后的混合溶液經(jīng)3000r/min X 1min離心，取上層清液即得到粘土溶液;將3g殼聚糖攪拌加入300g去離子水和3g冰乙酸的混合液中，在室溫下以3000r/min的速度攪拌24小時(shí)，然后靜置24小時(shí)，取上層清液即得到殼聚糖溶液；
[0032]步驟二、取步驟二制備的殼聚糖溶液200mL，在500r/min的攪拌下，以5g/分鐘的滴加速度滴加等體積的粘土溶液200mL，滴加完成后密封，在常溫下以500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌12小時(shí)，讓殼聚糖分子吸附于鈉基蒙脫土納米片表面上，吸附反應(yīng)后的混合溶液經(jīng)9000r/minX 1min離心，下層得到半透明的膠狀物質(zhì)，用去離子水清洗兩次;加入相同體積的去離子水進(jìn)行分散，混合均勻得到穩(wěn)定的膠狀溶液，待用；
[0033]步驟三、取步驟二得到的膠狀溶液10mL，加入50mL去離子水和0.5mL鎢酸鉛分散液，然后加熱混合液至85°C并回流I小時(shí)，自然冷卻至室溫，離心收集膠體，用去離子水洗滌一次，得到膠體；
[0034]步驟四、取步驟三得到的膠體1mL分散到10mL乙醇溶液中，得到膠狀溶液；取膠狀溶液1mL，使用微孔過(guò)濾器，孔徑0.22μ的微孔過(guò)濾膜，孔徑0.2μ的三氧化二鋁模板，進(jìn)行真空抽濾自組裝，時(shí)間為I小時(shí)，得到的樣品在常溫下自然干燥;干燥后的樣品用丙酮溶液溶解去除微孔過(guò)濾膜，得到得到防輻射仿生薄膜；
[0035]所述鎢酸鉛分散液的制備方法為:分別配制0.2mol/L的鎢酸鈉溶液和醋酸鉛溶液;取8mL 25°C的鎢酸鈉溶液和8mL 25°C的醋酸鉛溶液分別加入兩個(gè)高壓反應(yīng)釜中，然后分別加入ImL 25°C的油酸，攪拌Imin后，把兩個(gè)高壓反應(yīng)釜放置到100°C的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中加熱30min;加熱完成后將媽酸鈉溶液倒入裝有醋酸鉛溶液的高壓反應(yīng)爸中，然后放入100C的鼓風(fēng)干燥箱中加熱8h，加熱完成后自然冷卻至室溫，倒掉高壓反應(yīng)釜內(nèi)的上層溶液，下層沉淀物用環(huán)己烷洗滌，洗滌完成后加入離心機(jī)離心分離，烘干得到鎢酸鉛顆粒，將5g鎢酸鉛顆粒在加入SOmL無(wú)水乙醇中，得到鎢酸鉛分散液；所述高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力為500bar；
[0036]實(shí)施例2:
[0037]—種防輻射仿生薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0038]步驟一、將4g鈉基蒙脫土攪拌加入500g去離子水中，然后在5000r/min下攪拌8天，使鈉基蒙脫土剝離成單層納米片；剝離后的混合溶液經(jīng)3000r/min X 1min離心，取上層清液即得到粘土溶液;將6g殼聚糖攪拌加入500g去離子水和6g冰乙酸的混合液中，在室溫下以5000r/min的速度攪拌24小時(shí)，然后靜置24小時(shí)，取上層清液即得到殼聚糖溶液；
[0039]步驟二、取步驟二制備的殼聚糖溶液500mL，在500r/min的攪拌下，以1g/分鐘的滴加速度滴加等體積的粘土溶液500mL，滴加完成后密封，在常溫下以500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌12小時(shí)，讓殼聚糖分子吸附于鈉基蒙脫土納米片表面上，吸附反應(yīng)后的混合溶液經(jīng)9000r/min X 1min離心，下層得到半透明的膠狀物質(zhì)，用去離子水清洗兩次;加入相同體積的去離子水進(jìn)行分散，混合均勻得到穩(wěn)定的膠狀溶液，待用；
[0040]步驟三、取步驟二得到的膠狀溶液15mL，加入10mL去離子水和ImL鎢酸鉛分散液，然后加熱混合液至85°C并回流3小時(shí)，自然冷卻至室溫，離心收集膠體，用去離子水洗滌一次，得到膠體；
[0041]步驟四、取步驟三得到的膠體1mL分散到10mL乙醇溶液中，得到膠狀溶液；取膠狀溶液20mL，使用微孔過(guò)濾器，孔徑0.22μ的微孔過(guò)濾膜，孔徑0.2μ的三氧化二鋁模板，進(jìn)行真空抽濾自組裝，時(shí)間為I小時(shí)，得到的樣品在常溫下自然干燥;干燥后的樣品用丙酮溶液溶解去除微孔過(guò)濾膜，得到得到防輻射仿生薄膜；
[0042]所述鎢酸鉛分散液的制備方法為:分別配制0.2mol/L的鎢酸鈉溶液和醋酸鉛溶液;取12mL 30°C的鎢酸鈉溶液和12mL 30°C的醋酸鉛溶液分別加入兩個(gè)高壓反應(yīng)釜中，然后分別加入3mL 30°C的油酸，攪拌3min后，把兩個(gè)高壓反應(yīng)釜放置到150°C的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中加熱90min;加熱完成后將鎢酸鈉溶液倒入裝有醋酸鉛溶液的高壓反應(yīng)釜中，然后放入150°C的鼓風(fēng)干燥箱中加熱12h，加熱完成后自然冷卻至室溫，倒掉高壓反應(yīng)釜內(nèi)的上層溶液，下層沉淀物用環(huán)己烷洗滌，洗滌完成后加入離心機(jī)離心分離，烘干得到鎢酸鉛顆粒，將1g鎢酸鉛顆粒在加入10mL無(wú)水乙醇中，得到鎢酸鉛分散液;所述高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力為100bar;
[0043]實(shí)施例3:
[0044]一種防輻射仿生薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0045]步驟一、將3g鈉基蒙脫土攪拌加入400g去離子水中，然后在4000r/min下攪拌7天，使鈉基蒙脫土剝離成單層納米片；剝離后的混合溶液經(jīng)3000r/min X 1min離心，取上層清液即得到粘土溶液;將5g殼聚糖攪拌加入400g去離子水和5g冰乙酸的混合液中，在室溫下以4000r/min的速度攪拌24小時(shí)，然后靜置24小時(shí)，取上層清液即得到殼聚糖溶液；
[0046]步驟二、取步驟二制備的殼聚糖溶液300mL，在500r/min的攪拌下，以8g/分鐘的滴加速度滴加等體積的粘土溶液300mL，滴加完成后密封，在常溫下以500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌12小時(shí)，讓殼聚糖分子吸附于鈉基蒙脫土納米片表面上，吸附反應(yīng)后的混合溶液經(jīng)9000r/minX 1min離心，下層得到半透明的膠狀物質(zhì)，用去離子水清洗兩次;加入相同體積的去離子水進(jìn)行分散，混合均勻得到穩(wěn)定的膠狀溶液，待用；
[0047]步驟三、取步驟二得到的膠狀溶液12mL，加入80mL去離子水和0.8mL鎢酸鉛分散液，然后加熱混合液至85°C并回流2小時(shí)，自然冷卻至室溫，離心收集膠體，用去離子水洗滌一次，得到膠體；
[0048]步驟四、取步驟三得到的膠體1mL分散到10mL乙醇溶液中，得到膠狀溶液；取膠狀溶液16mL，使用微孔過(guò)濾器，孔徑0.22μ的微孔過(guò)濾膜，孔徑0.2μ的三氧化二鋁模板，進(jìn)行真空抽濾自組裝，時(shí)間為I小時(shí)，得到的樣品在常溫下自然干燥;干燥后的樣品用丙酮溶液溶解去除微孔過(guò)濾膜，得到得到防輻射仿生薄膜；
[0049]所述鎢酸鉛分散液的制備方法為:分別配制0.2mol/L的鎢酸鈉溶液和醋酸鉛溶液;取1mL 28°C的鎢酸鈉溶液和1mL 28°C的醋酸鉛溶液分別加入兩個(gè)高壓反應(yīng)釜中，然后分別加入2mL 28°C的油酸，攪拌2min后，把兩個(gè)高壓反應(yīng)釜放置到120°C的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中加熱60min;加熱完成后將鎢酸鈉溶液倒入裝有醋酸鉛溶液的高壓反應(yīng)釜中，然后放入120 0C的鼓風(fēng)干燥箱中加熱1h，加熱完成后自然冷卻至室溫，倒掉高壓反應(yīng)釜內(nèi)的上層溶液，下層沉淀物用環(huán)己烷洗滌，洗滌完成后加入離心機(jī)離心分離，烘干得到鎢酸鉛顆粒，將Sg鎢酸鉛顆粒在加入90mL無(wú)水乙醇中，得到鎢酸鉛分散液；所述高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力為800baro
[0050]圖1示出了本實(shí)施例制備的防輻射仿生薄膜的掃描電鏡圖，其中(a)為防輻射仿生薄膜的表面，其中的插圖為實(shí)物圖，從圖中可以看出鎢酸鉛顆粒分散在殼聚糖-蒙脫土薄膜的表面，局部分布緊密，(b)為防輻射仿生薄膜的斷面，從圖中可以看出，加入鎢酸鉛顆粒并沒(méi)有影響蒙脫土-殼聚糖的結(jié)構(gòu)特征，蒙脫土-殼聚糖薄膜仍然是具有仿珍珠母的層狀結(jié)構(gòu)，且在斷面中可以看出有鎢酸鉛的分布，白點(diǎn)部分為鎢酸鉛顆粒。
[0051]圖2示出了本實(shí)施例制備的防輻射仿生薄膜的X射線衍射圖譜(XRD)，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)卡對(duì)薄膜XRD圖譜進(jìn)行分析，可以看出薄膜中含有鎢酸鉛。
[0052]實(shí)施例4:
[0053]一種防輻射仿生薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0054]步驟一、采用實(shí)施例1中步驟一的方法；
[0055]步驟二、采用實(shí)施例2中步驟二的方法；
[0056]步驟三、取步驟二得到的膠狀溶液13mL，加入85mL去離子水和0.7mL鎢酸鉛分散液，然后加熱混合液至85°C并回流I小時(shí)，自然冷卻至室溫，離心收集膠體，用去離子水洗滌一次，得到膠體；
[0057]步驟四、取步驟三得到的膠體1mL分散到10mL乙醇溶液中，得到膠狀溶液；取膠狀溶液ISmL，使用微孔過(guò)濾器，孔徑0.22μ的微孔過(guò)濾膜，孔徑0.2μ的三氧化二鋁模板，進(jìn)行真空抽濾自組裝，時(shí)間為I小時(shí)，得到的樣品在常溫下自然干燥;干燥后的樣品用丙酮溶液溶解去除微孔過(guò)濾膜，得到得到防輻射仿生薄膜；
[0058]所述鎢酸鉛分散液的制備方法為:分別配制0.2mol/L的鎢酸鈉溶液和醋酸鉛溶液;取9mL 26°C的鎢酸鈉溶液和9mL 26°C的醋酸鉛溶液分別加入兩個(gè)高壓反應(yīng)釜中，然后分別加入2mL 28°C的油酸，攪拌2min后，把兩個(gè)高壓反應(yīng)釜放置到130°C的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中加熱60min;加熱完成后將媽酸鈉溶液倒入裝有醋酸鉛溶液的高壓反應(yīng)爸中，然后放入130 0C的鼓風(fēng)干燥箱中加熱1h，加熱完成后自然冷卻至室溫，倒掉高壓反應(yīng)釜內(nèi)的上層溶液，下層沉淀物用環(huán)己烷洗滌，洗滌完成后加入離心機(jī)離心分離，烘干得到鎢酸鉛顆粒，將烘干的鎢酸鉛顆粒置于旋轉(zhuǎn)管式氣氛爐中，從室溫升至100°c抽真空，保溫30min，然后以5mL/min的氣流速度通入氬氣，以0.2°C/min的速度升溫至120°C，保溫1min，然后以0.1°C/min的速度升溫至200°C，保溫30min，然后以0.5°C/min的速度升溫至500°C，保溫Ih，得到鎢酸鉛顆粒;將Sg鎢酸鉛顆粒在加入90mL無(wú)水乙醇中，得到鎢酸鉛分散液;所述高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力為800bar;所述旋轉(zhuǎn)管式氣氛爐的旋轉(zhuǎn)速度為15r/min。
[0059]實(shí)施例5:
[0060]一種防輻射仿生薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0061 ]步驟一、采用實(shí)施例3中步驟一的方法；
[0062]步驟二、采用實(shí)施例1中步驟二的方法；
[0063 ]步驟三、采用實(shí)施例2中步驟三的方法；
[0064]步驟四、采用實(shí)施例4中步驟四的方法；
[0065]所述鎢酸鉛分散液的制備方法為:分別配制0.2mol/L的鎢酸鈉溶液和醋酸鉛溶液;取1mL 26°C的鎢酸鈉溶液和1mL 26°C的醋酸鉛溶液分別加入兩個(gè)高壓反應(yīng)釜中，然后分別加入2mL 28°C的油酸，攪拌2min后，把兩個(gè)高壓反應(yīng)釜放置到130°C的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中加熱60min;加熱完成后將鎢酸鈉溶液倒入裝有醋酸鉛溶液的高壓反應(yīng)釜中，然后放入130 0C的鼓風(fēng)干燥箱中加熱1h，加熱完成后自然冷卻至室溫，倒掉高壓反應(yīng)釜內(nèi)的上層溶液，下層沉淀物用環(huán)己烷洗滌，洗滌完成后加入離心機(jī)離心分離，烘干得到鎢酸鉛顆粒，將烘干的鎢酸鉛顆粒置于旋轉(zhuǎn)管式氣氛爐中，從室溫升至100°c抽真空，保溫60min，然后以10mL/min的氣流速度通入氬氣，以0.3°C/min的速度升溫至150°C，保溫25min，然后以0.2°C/min的速度升溫至250°C，保溫60min，然后以0.8°C/min的速度升溫至600°C，保溫2h，得到鎢酸鉛顆粒;將1g鎢酸鉛顆粒在加入10mL無(wú)水乙醇中，得到鎢酸鉛分散液;所述高壓反應(yīng)Il內(nèi)的壓力為800bar;所述旋轉(zhuǎn)管式氣氛爐的旋轉(zhuǎn)速度為15r/min。
[0066]實(shí)施例6:
[0067]—種防輻射仿生薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0068]步驟一、在超臨界反應(yīng)裝置中加入20g鈉基蒙脫土、Ig十八烷基三甲基氯化銨和50g水，通入二氧化碳至1MPa、溫度70 °C下攪拌反應(yīng)5小時(shí)，然后水洗至溶液中無(wú)Cl—，抽濾，干燥，粉碎，過(guò)300目篩，得到改性有機(jī)納米蒙脫土;取3g改性有機(jī)納米鈉基蒙脫土加入10g體積比為I: I的甲苯和丙酮中，在3000r/min下攪拌24h，然后經(jīng)3000r/minX 1min離心，取上層清液即得到粘土溶液;將6g殼聚糖攪拌加入500g去離子水和6g冰乙酸的混合液中，在室溫下以3000r/min的速度攪拌24小時(shí)，然后靜置24小時(shí)，取上層清液即得到殼聚糖溶液；
[0069]步驟二、取步驟二制備的殼聚糖溶液200mL，在500r/min的攪拌下，以1g/分鐘的滴加速度滴加等體積的粘土溶液200mL，滴加完成后密封，在常溫下以500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌12小時(shí)，讓殼聚糖分子吸附于改性有機(jī)納米蒙脫土納米片表面上，吸附反應(yīng)后的混合溶液經(jīng)9000r/min X 1min離心，下層得到半透明的膠狀物質(zhì)，用去離子水清洗兩次;加入相同體積的去離子水進(jìn)行分散，混合均勻得到穩(wěn)定的膠狀溶液，待用；
[0070]步驟三、取步驟二得到的膠狀溶液15mL，加入10mL去離子水和ImL鎢酸鉛分散液，然后加熱混合液至85°C并回流2小時(shí)，自然冷卻至室溫，離心收集膠體，用去離子水洗滌一次，得到膠體；
[0071]步驟四、取步驟三得到的膠體1mL分散到10mL乙醇溶液中，得到膠狀溶液；取膠狀溶液20mL，使用微孔過(guò)濾器，孔徑0.22μ的微孔過(guò)濾膜，孔徑0.2μ的三氧化二鋁模板，進(jìn)行真空抽濾自組裝，時(shí)間為I小時(shí)，得到的樣品在常溫下自然干燥;干燥后的樣品用丙酮溶液溶解去除微孔過(guò)濾膜，得到得到防輻射仿生薄膜；
[0072]所述鎢酸鉛分散液采用實(shí)施例5中的制備方法制備。
[0073]實(shí)施例7:
[0074]—種防輻射仿生薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0075]步驟一、在超臨界反應(yīng)裝置中加入25g鈉基蒙脫土、6g十八烷基三甲基氯化銨和70g水，通入二氧化碳至18MPa、溫度80 °C下攪拌反應(yīng)7小時(shí)，然后水洗至溶液中無(wú)Cl—，抽濾，干燥，粉碎，過(guò)300目篩，得到改性有機(jī)納米蒙脫土;取5g改性有機(jī)納米鈉基蒙脫土加入250g體積比為I: I的甲苯和丙酮中，在3000r/min下攪拌24h，然后經(jīng)3000r/minX 1min離心，取上層清液即得到粘土溶液;取5g份改性殼聚糖加入300g有機(jī)溶劑中，以3000r/min的速度攪拌24h，得到改性殼聚糖溶液;所述改性殼聚糖溶液的制備方法為:在超臨界反應(yīng)裝置中加入烘干的殼聚糖10g、乙烯基單體20g、過(guò)硫酸銨0.04g、水150g，攪拌均勻，然后將體系密封，通入二氧化碳至20MPa、溫度75°C下的條件下反應(yīng)8小時(shí)，然后用乙醇沉淀，在75°C下真空干燥，得到反應(yīng)粗產(chǎn)物，用索氏提取器將粗產(chǎn)物用丙酮洗提直至除去反應(yīng)產(chǎn)生的均聚物，在65°C下真空干燥24小時(shí)，得到改性殼聚糖;所述乙烯基單體為重量比為1:2:1的丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯酰胺;所述有機(jī)溶劑為體積比為1:2的丁酮和N，N-二甲基甲酰胺；
[0076]步驟二、取步驟二制備的改性殼聚糖溶液200mL，在500r/min的攪拌下，以1g/分鐘的滴加速度滴加等體積的粘土溶液200mL，滴加完成后密封，在常溫下以500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌12小時(shí)，讓改性殼聚糖分子吸附于改性有機(jī)納米蒙脫土納米片表面上，吸附反應(yīng)后的混合溶液經(jīng)9000r/min X 1min離心，下層得到半透明的膠狀物質(zhì)，用去離子水清洗兩次;加入相同體積的去離子水進(jìn)行分散，混合均勻得到穩(wěn)定的膠狀溶液，待用；
[0077]步驟三、取步驟二得到的膠狀溶液14mL，加入90mL去離子水和ImL鎢酸鉛分散液，然后加熱混合液至85°C并回流2小時(shí)，自然冷卻至室溫，離心收集膠體，用去離子水洗滌一次，得到膠體；
[0078]步驟四、取步驟三得到的膠體1mL分散到10mL乙醇溶液中，得到膠狀溶液；取膠狀溶液15mL，使用微孔過(guò)濾器，孔徑0.22μ的微孔過(guò)濾膜，孔徑0.2μ的三氧化二鋁模板，進(jìn)行真空抽濾自組裝，時(shí)間為I小時(shí)，得到的樣品在常溫下自然干燥;干燥后的樣品用丙酮溶液溶解去除微孔過(guò)濾膜，得到得到防輻射仿生薄膜；
[0079]所述鎢酸鉛分散液采用實(shí)施例4中的制備方法制備。
[0080]實(shí)施例8:
[0081]—種防輻射仿生薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0082]步驟一、在超臨界反應(yīng)裝置中加入50g鈉基蒙脫土、1g十八烷基三甲基氯化銨和80g水，通入二氧化碳至20MPa、溫度80°C下攪拌反應(yīng)8小時(shí)，然后水洗至溶液中無(wú)Cl—，抽濾，干燥，粉碎，過(guò)400目篩，得到改性有機(jī)納米蒙脫土;取5g改性有機(jī)納米鈉基蒙脫土加入300g體積比為1:1的甲苯和丙酮中，在500r/min下攪拌24h，然后經(jīng)3000r/minX 1min離心，取上層清液即得到粘土溶液;取15g份改性殼聚糖加入500g有機(jī)溶劑中，以300r/min的速度攪拌24h，得到改性殼聚糖溶液;所述改性殼聚糖溶液的制備方法為:在超臨界反應(yīng)裝置中加入烘干的殼聚糖12g、乙烯基單體25g、過(guò)硫酸銨0.05g、水180g，攪拌均勻，然后將體系密封，通入二氧化碳至25MPa、溫度75°C下的條件下反應(yīng)8小時(shí)，然后用乙醇沉淀，在75°C下真空干燥，得到反應(yīng)粗產(chǎn)物，用索氏提取器將粗產(chǎn)物用丙酮洗提直至除去反應(yīng)產(chǎn)生的均聚物，在65°C下真空干燥24小時(shí)，得到改性殼聚糖;所述乙烯基單體為重量比為1:2:1的丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯酰胺;所述有機(jī)溶劑為體積比為1:2的丁酮和N，N-二甲基甲酰胺；
[0083]步驟二、取步驟二制備的殼聚糖溶液300mL，在500r/min的攪拌下，以8g/分鐘的滴加速度滴加等體積的粘土溶液300mL，滴加完成后密封，在常溫下以500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌12小時(shí)，讓殼聚糖分子吸附于鈉基蒙脫土納米片表面上，吸附反應(yīng)后的混合溶液經(jīng)9000r/minX 1min離心，下層得到半透明的膠狀物質(zhì)，用去離子水清洗兩次;加入相同體積的去離子水進(jìn)行分散，混合均勻得到穩(wěn)定的膠狀溶液，待用；
[0084]步驟三、取步驟二得到的膠狀溶液12mL，加入80mL去離子水和0.8mL鎢酸鉛分散液，然后加熱混合液至85°C并回流2小時(shí)，自然冷卻至室溫，離心收集膠體，用去離子水洗滌一次，得到膠體；
[0085]步驟四、取步驟三得到的膠體5mL，用乙醇清洗2次;在清洗后的膠體中加入20mL體積比為1:2 丁酮和N，N-二甲基甲酰胺，攪拌60min，得到共混溶液，采用靜電紡絲方法將共混溶液噴射至平整的接收器表面;所述靜電紡絲方法為:將共混溶液注入帶不銹鋼噴頭的噴射容器內(nèi)，然后用高壓電源將電壓施加在不銹鋼噴頭上，并利用與噴射容器連接的推進(jìn)栗將噴射容器內(nèi)的共混溶液通過(guò)不銹鋼噴頭垂直噴射至平整的接收器表面形成纖維膜，將纖維膜放入通風(fēng)櫥，通風(fēng)兩到三天，得到防輻射仿生薄膜;所述靜電紡絲方法采用的噴射條件為:環(huán)境溫度為70°C，接收器表面與不銹鋼噴頭的距離為15cm，共混溶液噴射流量為25mL/h，電壓為30kV，不銹鋼噴頭的內(nèi)徑為1.6mm。
[0086]實(shí)施例9:
[0087]—種防輻射仿生薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0088]步驟一、采用實(shí)施例7中步驟一的方法；
[0089]步驟二、采用實(shí)施例8中步驟二的方法；；
[0090]步驟三、取步驟二得到的膠狀溶液15mL，加入50mL去離子水和ImL鎢酸鉛分散液，然后加熱混合液至85°C并回流I小時(shí)，自然冷卻至室溫，離心收集膠體，用去離子水洗滌一次，得到膠體；
[0091]步驟四、取步驟三得到的膠體8mL，用乙醇清洗2次;在清洗后的膠體中加入50mL體積比為1:2 丁酮和N，N-二甲基甲酰胺，攪拌60min，得到共混溶液，采用靜電紡絲方法將共混溶液噴射至平整的接收器表面;所述靜電紡絲方法為:將共混溶液注入帶不銹鋼噴頭的噴射容器內(nèi)，然后用高壓電源將電壓施加在不銹鋼噴頭上，并利用與噴射容器連接的推進(jìn)栗將噴射容器內(nèi)的共混溶液通過(guò)不銹鋼噴頭垂直噴射至平整的接收器表面形成纖維膜，將纖維膜放入通風(fēng)櫥，通風(fēng)兩到三天，得到防輻射仿生薄膜;所述靜電紡絲方法采用的噴射條件為:環(huán)境溫度為50°C，接收器表面與不銹鋼噴頭的距離為12cm，共混溶液噴射流量為20mL/h，電壓為25kV，不銹鋼噴頭的內(nèi)徑為1.2mm。
[0092]盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開(kāi)如上，但其并不僅僅限于說(shuō)明書(shū)和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的圖例。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種防輻射仿生薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、按重量份，將2?4份鈉基蒙脫土攪拌加入300?500份去離子水中，然后在3000?5000r/min下攪拌6?8天，使鈉基蒙脫土剝離成單層納米片；剝離后的混合溶液經(jīng)3000r/minX 1min離心，取上層清液即得到粘土溶液;將3?6份殼聚糖攪拌加入300?500份去離子水和3?6份冰乙酸的混合液中，在室溫下以3000?5000r/min的速度攪拌24小時(shí)，然后靜置24小時(shí)，取上層清液即得到殼聚糖溶液； 步驟二、按體積份，取步驟二制備的殼聚糖溶液200?500份，在500r/min的攪拌下，滴加等體積的粘土溶液200?500份，滴加完成后密封，在常溫下以500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌12小時(shí)，讓殼聚糖分子吸附于鈉基蒙脫土納米片表面上，吸附反應(yīng)后的混合溶液經(jīng)9000r/minX1min離心，下層得到半透明的膠狀物質(zhì)，用去離子水清洗兩次;加入相同體積的去離子水進(jìn)行分散，混合均勻得到穩(wěn)定的膠狀溶液，待用； 步驟三、按體積份，取步驟二得到的膠狀溶液10?15份，加入50?100份去離子水和0.5?I份鎢酸鉛分散液，然后加熱混合液至85°C并回流I?3小時(shí)，自然冷卻至室溫，離心收集膠體，用去離子水洗滌一次，得到膠體； 步驟四、按體積份，取步驟三得到的膠體10份分散到100份乙醇溶液中，得到膠狀溶液；取膠狀溶液10?20份，使用微孔過(guò)濾器，孔徑0.22μ的微孔過(guò)濾膜，孔徑0.2μ的三氧化二鋁模板，進(jìn)行真空抽濾自組裝，時(shí)間為I小時(shí)，得到的樣品在常溫下自然干燥;干燥后的樣品用丙酮溶液溶解去除微孔過(guò)濾膜，得到得到防輻射仿生薄膜。2.如權(quán)利要求1所述的防輻射仿生薄膜的制備方法，其特征在于，所述鎢酸鉛分散液的制備方法為:分別配制0.2mol/L的鎢酸鈉溶液和醋酸鉛溶液;按體積份，取8?12份25?30°(:的鎢酸鈉溶液和8?12份25?30°C的醋酸鉛溶液分別加入兩個(gè)高壓反應(yīng)釜中，然后分別加入I?3份25?30 °C的油酸，攪拌I?3min后，把兩個(gè)高壓反應(yīng)釜放置到100?150°C的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中加熱30?90min;加熱完成后將鎢酸鈉溶液倒入裝有醋酸鉛溶液的高壓反應(yīng)釜中，然后放入100?150°C的鼓風(fēng)干燥箱中加熱8?12h，加熱完成后自然冷卻至室溫，倒掉高壓反應(yīng)釜內(nèi)的上層溶液，下層沉淀物用環(huán)己烷洗滌，洗滌完成后加入離心機(jī)離心分離，烘干得到鎢酸鉛顆粒，將5?10重量份鎢酸鉛顆粒在加入80?100體積份無(wú)水乙醇中，得到鎢酸鉛分散液。3.如權(quán)利要求2所述的防輻射仿生薄膜的制備方法，其特征在于，所述高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力為500?I OOObar。4.如權(quán)利要求2所述的防輻射仿生薄膜的制備方法，其特征在于，所述離心分離得到鎢酸鉛顆粒后還包括以下過(guò)程:將烘干的鎢酸鉛顆粒置于旋轉(zhuǎn)管式氣氛爐中，從室溫升至100°C抽真空，保溫30?60min，然后以5?10mL/min的氣流速度通入惰性氣體，以0.2?0.5°C/min的速度升溫至120?160°C，保溫10?30min，然后以0.1?0.2°C/min的速度升溫至200?300°(:，保溫30?6011^11，然后以0.5?0.8°(:/1^11的速度升溫至500?600°(:，保溫1?211，得到媽酸鉛顆粒;所述旋轉(zhuǎn)管式氣氛爐的旋轉(zhuǎn)速度為15?30r/min ；所述惰性氣體為氦氣、氬氣、氮?dú)庵械囊环N。5.如權(quán)利要求1所述的防輻射仿生薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，滴加的速度為5?10重量份/分鐘。6.如權(quán)利要求1所述的防輻射仿生薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，所述粘土溶液的制備方法替換為:按重量份，在超臨界反應(yīng)裝置中加入20?50份鈉基蒙脫土、I?10份十八烷基三甲基氯化銨和50?80份水，通入二氧化碳至10?20MPa、溫度70?80 °C下攪拌反應(yīng)5?8小時(shí)，然后水洗至溶液中無(wú)Cl-，抽濾，干燥，粉碎，過(guò)300?500目篩，得到改性有機(jī)納米蒙脫土;取3?5份改性有機(jī)納米鈉基蒙脫土加入100?300份體積比為1:1的甲苯和丙酮中，在3000?5000r/min下攪拌24h，然后經(jīng)3000r/min X 1min離心，取上層清液即得到粘土溶液。7.如權(quán)利要求6所述的防輻射仿生薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，殼聚糖溶液由改性殼聚糖溶液代替，所述改性殼聚糖溶液的制備方法為:按重量份，在超臨界反應(yīng)裝置中加入烘干的殼聚糖8?12份、乙烯基單體18?25份、過(guò)硫酸銨0.02?0.05份、水120?180份，攪拌均勻，然后將體系密封，通入二氧化碳至15?25MPa、溫度60?75°C下的條件下反應(yīng)5?8小時(shí)，然后用乙醇沉淀，在75°C下真空干燥，得到反應(yīng)粗產(chǎn)物，用索氏提取器將粗產(chǎn)物用丙酮洗提直至除去反應(yīng)產(chǎn)生的均聚物，在65°C下真空干燥24小時(shí)，得到改性殼聚糖；取5?15份改性殼聚糖加入300?500份有機(jī)溶劑中，以3000?5000r/min的速度攪拌24h，得到改性殼聚糖溶液。8.如權(quán)利要求7所述的防輻射仿生薄膜的制備方法，其特征在于，所述乙烯基單體為重量比為1:2:1的丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯酰胺;所述有機(jī)溶劑為體積比為1:2的丁酮和N，N-二甲基甲酰胺。9.如權(quán)利要求7所述的防輻射仿生薄膜的制備方法，其特征在于，將步驟四替換為以下過(guò)程:按體積份，取步驟三得到的膠體5?8份，用乙醇清洗I?2次;在清洗后的膠體中加入20?50份的體積比為1:2丁酮和N，N-二甲基甲酰胺，攪拌30?60min，得到共混溶液，采用靜電紡絲方法將共混溶液噴射至平整的接收器表面;所述靜電紡絲方法為:將共混溶液注入帶不銹鋼噴頭的噴射容器內(nèi)，然后用高壓電源將電壓施加在不銹鋼噴頭上，并利用與噴射容器連接的推進(jìn)栗將噴射容器內(nèi)的共混溶液通過(guò)不銹鋼噴頭垂直噴射至平整的接收器表面形成纖維膜，將纖維膜放入通風(fēng)櫥，通風(fēng)兩到三天，得到防輻射仿生薄膜。10.如權(quán)利要求9所述的防輻射仿生薄膜的制備方法，其特征在于，所述靜電紡絲方法采用的噴射條件為:環(huán)境溫度為40?70°C，接收器表面與不銹鋼噴頭的距離為10?15cm，共混溶液噴射流量為10?25mL/h，電壓為12?30kV，不銹鋼噴頭的內(nèi)徑為0.8?1.6mm。
【文檔編號(hào)】D04H1/728GK105924687SQ201610397266
【公開(kāi)日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年6月7日
【發(fā)明人】竹文坤, 段濤, 姚衛(wèi)棠, 王茜, 雷佳, 周建
【申請(qǐng)人】西南科技大學(xué)