一種2,5-呋喃二甲酸的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2,5?呋喃二甲酸的合成方法，包括以下步驟：步驟一、使2,5?二溴呋喃與正丁基鋰在低溫下發(fā)生反應(yīng)，得到反應(yīng)液；步驟二、將得到的反應(yīng)液保持低溫，并通入二氧化碳進(jìn)行反應(yīng)，然后將反應(yīng)液加入低溫酸溶液中進(jìn)行酸化，然后用乙醚萃取兩次，將有機(jī)相合并，分別用與有機(jī)相等體積的去離子水和飽和氯化鈉清洗一遍，分出有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥；然后用旋蒸除去溶劑，濃縮至灰白色固體，使用冰乙酸/去離子水混合溶劑重結(jié)晶，得到白色固體2,5?呋喃二甲酸。本發(fā)明以價(jià)格低廉的2,5?二溴呋喃為原料，先與正丁基鋰發(fā)生低溫反應(yīng)，得到反應(yīng)液，然后與二氧化碳反應(yīng)，進(jìn)一步酸化得到高收率的目標(biāo)產(chǎn)品2,5?呋喃二甲酸，本方案成本低廉，條件溫和，操作簡便。
【專利說明】
一種2,5-呋喃二甲酸的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種2，5-呋喃二甲酸的合成方法，特別是一種由2，5-二溴呋喃合成2，5-呋喃二甲酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2，5_呋喃二甲酸(FDCA)是美國能源部12個(gè)“平臺化合物”之一，具有廣闊的應(yīng)用前景。其結(jié)構(gòu)與對苯二甲酸相似，被認(rèn)為可以取代對苯二甲酸用來制造聚酯類塑料的重要原料，制造新一代的類聚對苯二甲酸二酯(PET)的生物可降解塑料;其結(jié)構(gòu)具有五環(huán)雙官能團(tuán)特征，與對苯二甲酸六元環(huán)結(jié)構(gòu)相比，具有分子排列不對稱型，因此還能夠用于合成光學(xué)/阻氣特殊功能高分子材料;2，5呋喃二甲酸還可以作為其他精細(xì)化學(xué)品，藥物以及農(nóng)藥的重要中間體。因此，2，5_呋喃二甲酸的制備被認(rèn)為是極具代表性的取代石油生產(chǎn)的可持續(xù)生物轉(zhuǎn)化過程，具有很大應(yīng)用前景和潛力。
[0003]林鹿等(化學(xué)試劑，33，2011，11-12)報(bào)道了使用堿性高錳酸鉀水溶液氧化5-羥甲基糠醛(5-HMF)制備FDCA。該方法原料濃度低，單位產(chǎn)能低，同時(shí)由于使用了堿溶液，導(dǎo)致后續(xù)產(chǎn)物分離必須加入大量酸來游離析出FDCA產(chǎn)物，導(dǎo)致大量廢鹽溶液的產(chǎn)生，環(huán)境污染大。
[0004]林鹿等在專利CN 101891719A以及徐杰等在專利CN 103626726A和CN 103724303A中報(bào)道了在堿溶液中，以氧氣為氧化劑，使用貴金屬負(fù)載催化劑催化氧化5-HMF制備n)CA。該方法同樣存在著原料濃度低、后續(xù)需要酸化析出產(chǎn)物的弊端。專利CN104529957A以2，5_呋喃二甲醛與過氧叔丁醇水溶液混合并攪拌反應(yīng)，然后自然冷卻至室溫，得反應(yīng)產(chǎn)物;對反應(yīng)產(chǎn)物離心分離得沉淀，洗滌沉淀并烘干，即得目標(biāo)產(chǎn)物2，5_呋喃二甲酸。上述方法中采用的原料均為5-羥甲基糠醛，其氧化合成2，5_呋喃二甲酸主要分為計(jì)量氧化法、均相催化法、多相催化法。計(jì)量氧化法采用ΚΜη04、Ν204、ΗΝ03等作為氧化劑，對5-羥甲基糠醛進(jìn)行氧化合成2，5_呋喃二甲酸。這些氧化劑對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、排放時(shí)造成環(huán)境污染，不具有長足應(yīng)用優(yōu)勢。均相氧化法采用的催化劑還存在金屬鹽分離難、溴環(huán)境污染重等缺點(diǎn)。相比之下，多相催化法具有環(huán)保、產(chǎn)物易于分離、催化效率較高等優(yōu)勢。使用Au、Pt、Pd等多相催化劑，5-羥甲基糠醛的醛基首先轉(zhuǎn)化為羧基，形成5-羥甲基-2-呋喃甲酸；隨后羥基繼續(xù)氧化為羧基，獲得2，5-呋喃二甲酸。獲得高收率2，5-呋喃二甲酸具有困難性，反應(yīng)容易停留在5-羥甲基-2-呋喃甲酸階段，并且采用5-羥甲基糠醛為原料制備2，5-呋喃二甲酸，制備方法相對復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優(yōu)點(diǎn)。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種2，5_呋喃二甲酸的合成方法，包括以下步驟:
[0007]步驟一、使2，5-二溴呋喃與正丁基鋰在低溫下發(fā)生反應(yīng)，得到反應(yīng)液；
[0008]步驟二、將得到的反應(yīng)液保持低溫，并通入二氧化碳進(jìn)行反應(yīng)，然后將反應(yīng)液加入低溫酸溶液中進(jìn)行酸化，得到2，5-呋喃二甲酸。
[0009]優(yōu)選的是，所述步驟一中反應(yīng)的過程為:將2，5_二溴呋喃溶解在干燥乙醚中，得到2，5_二溴呋喃溶液;在純氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，在低溫反應(yīng)裝置的反應(yīng)器中加入正丁基鋰溶液，攪拌冷卻至-50?-70°C，然后將2，5-二溴呋喃溶液緩慢滴入，在I?3小時(shí)內(nèi)滴完，滴加完后繼續(xù)在-50?-70 °C下攪拌反應(yīng)0.5?2小時(shí)，得到反應(yīng)液。
[0010]優(yōu)選的是，所述2，5_ 二溴呋喃與正丁基鋰的摩爾比為1: 2?3;所述正丁基鋰溶液為正丁基鋰正己烷溶液，其濃度為2?3mol/L;所述2，5_ 二溴呋喃與干燥乙醚的重量比為1:2?4。
[0011 ]優(yōu)選的是，所述干燥乙醚由干燥四氫呋喃代替。
[0012]優(yōu)選的是，所述步驟一中，低溫反應(yīng)的溫度為-50?_70°C;所述步驟二中，反應(yīng)液保持低溫的溫度為-50?_70°C。
[0013]優(yōu)選的是，所述步驟二中低溫酸溶液為10°C以下的稀鹽酸溶液;所述稀鹽酸的濃度為0.3?0.5mol/L ；所述低溫酸溶液的用量為反應(yīng)液體積的I?3倍。
[0014]優(yōu)選的是，所述步驟二的過程為:將步驟一得到的反應(yīng)液的溫度保持在-50?700C，然后通入干燥的二氧化碳?xì)怏w，保持通氣I?3小時(shí)，停止通氣，反應(yīng)液自然升溫至室溫，反應(yīng)液呈白色渾濁狀;將反應(yīng)液緩慢倒入10°C以下的稀鹽酸中，攪拌20?60分鐘，然后用乙醚萃取兩次，將有機(jī)相合并，分別用與有機(jī)相等體積的去離子水和飽和氯化鈉清洗一遍，分出有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥4小時(shí)以上;然后用旋蒸除去溶劑，濃縮至灰白色固體，使用冰乙酸/去離子水混合溶劑重結(jié)晶，得到白色固體2，5-呋喃二甲酸。
[0015]優(yōu)選的是，所述攪拌的速度均為150?280r/min。
[0016]優(yōu)選的是，所述冰乙酸/去離子水的體積比為5?10:1。
[0017]優(yōu)選的是，所述用乙醚萃取時(shí)乙醚的用量為全部反應(yīng)液體積的0.3?0.8倍。
[0018]本發(fā)明至少包括以下有益效果:以價(jià)格低廉的2，5_二溴呋喃為原料，先與正丁基鋰發(fā)生低溫反應(yīng)，得到反應(yīng)液，然后與二氧化碳反應(yīng)，進(jìn)一步酸化得到高收率的目標(biāo)產(chǎn)品2，5-呋喃二甲酸，本方案成本低廉，條件溫和，操作簡便。
[0019]本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對本發(fā)明的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
【附圖說明】
:
[0020]圖1為本發(fā)明技術(shù)方案的化學(xué)反應(yīng)式。
【具體實(shí)施方式】
:
[0021]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。
[0022]應(yīng)當(dāng)理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語并不配出一個(gè)或多個(gè)其它元件或其組合的存在或添加。
[0023]實(shí)施例1:
[0024]—種2，5-呋喃二甲酸的合成方法，包括以下步驟:
[0025]步驟一、使2，5-二溴呋喃與正丁基鋰在_50°C下發(fā)生反應(yīng)，得到反應(yīng)液;所述2，5_二溴呋喃與正丁基鋰的摩爾比為1:2;所述正丁基鋰以為正丁基鋰正己烷溶液的形式加入，其濃度為2mol/L;
[0026]步驟二、將得到的反應(yīng)液保持-50°C，并通入二氧化碳進(jìn)行反應(yīng)，然后將反應(yīng)液加入低溫酸溶液中進(jìn)行酸化，得到2，5_呋喃二甲酸;低溫酸溶液為10°C以下的稀鹽酸溶液;所述稀鹽酸的濃度為0.3mol/L ；所述低溫酸溶液的用量為反應(yīng)液體積的I倍。
[0027]實(shí)施例2:
[0028]—種2，5-呋喃二甲酸的合成方法，包括以下步驟:
[0029]步驟一、使2，5-二溴呋喃與正丁基鋰在_70°C下發(fā)生反應(yīng)，得到反應(yīng)液;所述2，5_二溴呋喃與正丁基鋰的摩爾比為1:3;所述正丁基鋰以為正丁基鋰正己烷溶液的形式加入，其濃度為3mol/L;
[0030]步驟二、將得到的反應(yīng)液保持-50°C，并通入二氧化碳進(jìn)行反應(yīng)，然后將反應(yīng)液加入低溫酸溶液中進(jìn)行酸化，得到2，5_呋喃二甲酸;低溫酸溶液為10°C以下的稀鹽酸溶液;所述稀鹽酸的濃度為0.5mol/L ；所述低溫酸溶液的用量為反應(yīng)液體積的3倍。
[0031]實(shí)施例3:
[0032]—種2，5-呋喃二甲酸的合成方法，包括以下步驟:
[0033]步驟一、使2，5-二溴呋喃與正丁基鋰在_60°C下發(fā)生反應(yīng)，得到反應(yīng)液;所述2，5_二溴呋喃與正丁基鋰的摩爾比為1: 2.5;所述正丁基鋰以為正丁基鋰正己烷溶液的形式加入，其濃度為2.5mol/L;
[0034]步驟二、將得到的反應(yīng)液保持-60°C，并通入二氧化碳進(jìn)行反應(yīng)，然后將反應(yīng)液加入低溫酸溶液中進(jìn)行酸化，得到2，5_呋喃二甲酸;低溫酸溶液為10°C以下的稀鹽酸溶液;所述稀鹽酸的濃度為0.4mol/L;所述低溫酸溶液的用量為反應(yīng)液體積的2倍。
[0035]實(shí)施例4:
[0036]—種2，5-呋喃二甲酸的合成方法，包括以下步驟:
[0037]步驟一、將2，5-二溴呋喃溶解在干燥乙醚中，得到2，5-二溴呋喃溶液;在純氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，在低溫反應(yīng)裝置的反應(yīng)器中加入正丁基鋰溶液，攪拌冷卻至_50°C，然后將2，5-二溴呋喃溶液緩慢滴入，在I小時(shí)內(nèi)滴完，滴加完后繼續(xù)在-50 °C下攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)，得到反應(yīng)液;所述2，5-二溴呋喃與正丁基鋰的摩爾比為1:2;所述正丁基鋰溶液為正丁基鋰正己烷溶液，其濃度為2mol/L;所述2，5_ 二溴呋喃與干燥乙醚的重量比為1:2;
[0038]步驟二、將步驟一得到的反應(yīng)液的溫度保持在-50°C，然后通入干燥的二氧化碳?xì)怏w，保持通氣I小時(shí)，停止通氣，反應(yīng)液自然升溫至室溫，反應(yīng)液呈白色渾濁狀;將反應(yīng)液緩慢倒入10°C以下的稀鹽酸中，攪拌20分鐘，然后用乙醚萃取兩次，將有機(jī)相合并，分別用與有機(jī)相等體積的去離子水和飽和氯化鈉清洗一遍，分出有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥4小時(shí)以上;然后用旋蒸除去溶劑，濃縮至灰白色固體，使用冰乙酸/去離子水混合溶劑重結(jié)晶，得到白色固體2，5_呋喃二甲酸;所述冰乙酸/去離子水的體積比為5:1;所述用乙醚萃取時(shí)乙醚的用量為全部反應(yīng)液體積的0.3倍。
[0039]實(shí)施例5:
[0040]—種2，5-呋喃二甲酸的合成方法，包括以下步驟:
[0041 ] 步驟一、將2，5-二溴呋喃溶解在干燥乙醚中，得到2，5-二溴呋喃溶液;在純氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，在低溫反應(yīng)裝置的反應(yīng)器中加入正丁基鋰溶液，攪拌冷卻至_70°C，然后將2，5-二溴呋喃溶液緩慢滴入，在3小時(shí)內(nèi)滴完，滴加完后繼續(xù)在-700C下攪拌反應(yīng)2小時(shí)，得到反應(yīng)液;所述2，5-二溴呋喃與正丁基鋰的摩爾比為1:3;所述正丁基鋰溶液為正丁基鋰正己烷溶液，其濃度為2mol/L;所述2，5-二溴呋喃與干燥乙醚的重量比為1:4;
[0042]步驟二、將步驟一得到的反應(yīng)液的溫度保持在-70°C，然后通入干燥的二氧化碳?xì)怏w，保持通氣3小時(shí)，停止通氣，反應(yīng)液自然升溫至室溫，反應(yīng)液呈白色渾濁狀;將反應(yīng)液緩慢倒入10°C以下的稀鹽酸中，攪拌60分鐘，然后用乙醚萃取兩次，將有機(jī)相合并，分別用與有機(jī)相等體積的去離子水和飽和氯化鈉清洗一遍，分出有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥4小時(shí)以上;然后用旋蒸除去溶劑，濃縮至灰白色固體，使用冰乙酸/去離子水混合溶劑重結(jié)晶，得到白色固體2，5_呋喃二甲酸;所述冰乙酸/去離子水的體積比為10:1;所述用乙醚萃取時(shí)乙醚的用量為全部反應(yīng)液體積的0.8倍。
[0043]實(shí)施例6:
[0044]—種2，5-呋喃二甲酸的合成方法，包括以下步驟:
[0045]步驟一、將2，5-二溴呋喃溶解在干燥乙醚中，得到2，5-二溴呋喃溶液;在純氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，在低溫反應(yīng)裝置的反應(yīng)器中加入正丁基鋰溶液，攪拌冷卻至_60°C，然后將2，5-二溴呋喃溶液緩慢滴入，在2小時(shí)內(nèi)滴完，滴加完后繼續(xù)在-600C下攪拌反應(yīng)I小時(shí)，得到反應(yīng)液;所述2，5-二溴呋喃與正丁基鋰的摩爾比為1:2.5;所述正丁基鋰溶液為正丁基鋰正己烷溶液，其濃度為2.5mol/L;所述2，5-二溴呋喃與干燥乙醚的重量比為1:3;
[0046]步驟二、將步驟一得到的反應(yīng)液的溫度保持在-60°C，然后通入干燥的二氧化碳?xì)怏w，保持通氣2小時(shí)，停止通氣，反應(yīng)液自然升溫至室溫，反應(yīng)液呈白色渾濁狀;將反應(yīng)液緩慢倒入10°C以下的稀鹽酸中，攪拌30分鐘，然后用乙醚萃取兩次，將有機(jī)相合并，分別用與有機(jī)相等體積的去離子水和飽和氯化鈉清洗一遍，分出有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥4小時(shí)以上;然后用旋蒸除去溶劑，濃縮至灰白色固體，使用冰乙酸/去離子水混合溶劑重結(jié)晶，得到白色固體2，5_呋喃二甲酸;所述冰乙酸/去離子水的體積比為8:1;所述用乙醚萃取時(shí)乙醚的用量為全部反應(yīng)液體積的0.5倍。
[0047]實(shí)施例7:
[0048]—種2，5-呋喃二甲酸的合成方法，包括以下步驟:
[0049]步驟一、將2，5-二溴呋喃10g溶解在300mL干燥乙醚中，得到2，5-二溴呋喃溶液；在純氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，在低溫反應(yīng)裝置的100mL反應(yīng)器中加入390mL正丁基鋰溶液，攪拌冷卻至-60 °C，然后將2，5-二溴呋喃溶液緩慢滴入，在2小時(shí)內(nèi)滴完，滴加完后繼續(xù)在-60 °C下攪拌反應(yīng)I小時(shí)，得到反應(yīng)液;所述正丁基鋰溶液為正丁基鋰正己烷溶液，其濃度為2.5mol/L；
[0050]步驟二、將步驟一得到的反應(yīng)液的溫度保持在-60°C，然后通入干燥的二氧化碳?xì)怏w，保持鼓泡反應(yīng)2小時(shí)，停止通氣，反應(yīng)液自然升溫至室溫，反應(yīng)液呈白色渾濁狀;將反應(yīng)液緩慢倒入10°C以下的稀鹽酸中，攪拌30分鐘，然后用100mL乙醚萃取兩次，將有機(jī)相合并，分別用與有機(jī)相等體積的去離子水和飽和氯化鈉清洗一遍，分出有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥4小時(shí)以上;然后用旋蒸除去溶劑，濃縮至灰白色固體，使用冰乙酸/去離子水混合溶劑重結(jié)晶，得到白色固體2，5-呋喃二甲酸37.1g，產(chǎn)率約53.7%；所述稀鹽酸為取50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%的鹽酸加入1500mL去離子水中配制而成。
[0051 ] 實(shí)施例8:
[0052]—種2，5-呋喃二甲酸的合成方法，包括以下步驟:
[0053]步驟一、將2，5-二溴呋喃200g溶解在600mL干燥乙醚中，得到2，5-二溴呋喃溶液；在純氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，在低溫反應(yīng)裝置的反應(yīng)器中加入900mL正丁基鋰溶液，攪拌冷卻至-700C，然后將2，5-二溴呋喃溶液緩慢滴入，在3小時(shí)內(nèi)滴完，滴加完后繼續(xù)在-700C下攪拌反應(yīng)1.5小時(shí)，得到反應(yīng)液;所述正丁基鋰溶液為正丁基鋰正己烷溶液，其濃度為2.5mol/L;
[0054]步驟二、將步驟一得到的反應(yīng)液的溫度保持在-70°C，然后通入干燥的二氧化碳?xì)怏w，保持鼓泡反應(yīng)2小時(shí)，停止通氣，反應(yīng)液自然升溫至室溫，反應(yīng)液呈白色渾濁狀;將反應(yīng)液緩慢倒入5°C的稀鹽酸中，攪拌30分鐘，然后用1500mL乙醚萃取兩次，將有機(jī)相合并，分別用與有機(jī)相等體積的去離子水和飽和氯化鈉清洗一遍，分出有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥4小時(shí)以上;然后用旋蒸除去溶劑，濃縮至灰白色固體，使用冰乙酸/去離子水混合溶劑重結(jié)晶，得到白色固體2，5-呋喃二甲酸85g，產(chǎn)率約62% ；所述稀鹽酸為取80mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%的鹽酸加入1800mL去離子水中配制而成。
[0055]盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的實(shí)例。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種2，5-呋喃二甲酸的合成方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、使2，5-二溴呋喃與正丁基鋰在低溫下發(fā)生反應(yīng)，得到反應(yīng)液； 步驟二、將得到的反應(yīng)液保持低溫，并通入二氧化碳進(jìn)行反應(yīng)，然后將反應(yīng)液加入低溫酸溶液中進(jìn)行酸化，得到2，5-呋喃二甲酸。2.如權(quán)利要求1所述的2，5-呋喃二甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟一中反應(yīng)的過程為:將2，5-二溴呋喃溶解在干燥乙醚中，得到2，5-二溴呋喃溶液;在純氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，在低溫反應(yīng)裝置的反應(yīng)器中加入正丁基鋰溶液，攪拌冷卻至-50?-70°C，然后將2，5_ 二溴呋喃溶液緩慢滴入，在I?3小時(shí)內(nèi)滴完，滴加完后繼續(xù)在-50?-70°C下攪拌反應(yīng)0.5?2小時(shí)，得到反應(yīng)液。3.如權(quán)利要求2所述的2，5_呋喃二甲酸的合成方法，其特征在于，所述2，5_二溴呋喃與正丁基鋰的摩爾比為1: 2?3;所述正丁基鋰溶液為正丁基鋰正己烷溶液，其濃度為2?311101/1;所述2，5-二溴呋喃與干燥乙醚的重量比為1:2?4。4.如權(quán)利要求2或3所述的2，5_呋喃二甲酸的合成方法，其特征在于，所述干燥乙醚由干燥四氫呋喃代替。5.如權(quán)利要求1所述的2，5_呋喃二甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟一中，低溫反應(yīng)的溫度為-50?-70°C;所述步驟二中，反應(yīng)液保持低溫的溫度為-50?-70°C。6.如權(quán)利要求1所述的2，5-呋喃二甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟二中低溫酸溶液為10°C以下的稀鹽酸溶液;所述稀鹽酸的濃度為0.3?0.5mol/L;所述低溫酸溶液的用量為反應(yīng)液體積的I?3倍。7.如權(quán)利要求1所述的2，5_呋喃二甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟二的過程為:將步驟一得到的反應(yīng)液的溫度保持在-50?70°C，然后通入干燥的二氧化碳?xì)怏w，保持通氣I?3小時(shí)，停止通氣，反應(yīng)液自然升溫至室溫，反應(yīng)液呈白色渾濁狀;將反應(yīng)液緩慢倒入10°C以下的稀鹽酸中，攪拌20?60分鐘，然后用乙醚萃取兩次，將有機(jī)相合并，分別用與有機(jī)相等體積的去離子水和飽和氯化鈉清洗一遍，分出有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥4小時(shí)以上;然后用旋蒸除去溶劑，濃縮至灰白色固體，使用冰乙酸/去離子水混合溶劑重結(jié)晶，得到白色固體2,5-呋喃二甲酸。8.如權(quán)利要求2或7所述的2，5_呋喃二甲酸的合成方法，其特征在于，所述攪拌的速度均為 150?280r/min。9.如權(quán)利要求7所述的2，5_呋喃二甲酸的合成方法，其特征在于，所述冰乙酸/去離子水的體積比為5?10:1。10.如權(quán)利要求7所述的2，5_呋喃二甲酸的合成方法，其特征在于，所述用乙醚萃取時(shí)乙醚的用量為全部反應(yīng)液體積的0.3?0.8倍。
【文檔編號】C07D307/68GK105936630SQ201610475815
【公開日】2016年9月14日
【申請日】2016年6月23日
【發(fā)明人】汪云峰, 馮毅, 蹇永超, 劉濤
【申請人】綿陽高新區(qū)達(dá)高特科技有限公司