一種硬脂酸鎂及其制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種硬脂酸鎂及其制備工藝，所述硬脂酸鎂的制備工藝包括如下步驟：1)三硬脂酸甘油酯和水在催化劑和抗氧化劑的作用下水解；2)分步加入氧化鎂和催化劑，進(jìn)行縮合、脫水、成鹽，合成硬脂酸鎂。本發(fā)明提供的硬脂酸鎂為工業(yè)級(jí)硬脂酸鎂，其原料成本低，生產(chǎn)產(chǎn)率高，色澤好，游離酸含量低，質(zhì)量穩(wěn)定，且本發(fā)明提供的硬脂酸鎂制備過(guò)程無(wú)含氯、硫酸根離子的廢水排放，生產(chǎn)過(guò)程安全環(huán)保，總生產(chǎn)成本低。本發(fā)明提供的硬脂酸鎂質(zhì)量高，在實(shí)際應(yīng)用中與市場(chǎng)同類產(chǎn)品相比更具有實(shí)用性和可比性。
【專利說(shuō)明】
一種硬脂酸鏌及其制備工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硬脂酸鎂及其制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 硬脂酸鎂屬于硬脂酸鹽類中的一種，又稱十八酸鎂，其兼具金屬鹽和硬脂酸的雙 重特性。硬脂酸鎂廣泛應(yīng)用于制藥行業(yè)，是重要的醫(yī)藥片劑潤(rùn)滑劑，也可用作化妝品、油漆 劑塑料的添加劑，食品級(jí)硬脂酸鎂可用作食品加工助劑。硬脂酸鎂是塑料橡膠優(yōu)良的潤(rùn)滑 分散穩(wěn)定劑、塑料制品的脫模劑、橡膠制品的耐高溫粉膜劑，還可用作PVC熱穩(wěn)定劑，以增加 產(chǎn)品的透明或半透明度。此外，硬脂酸鎂可在油漆工業(yè)中用作催干劑和平光劑;在高分子材 料中用作脫模劑、活化劑、穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑劑和軟化劑等;在機(jī)械工業(yè)中可作為高溫固體潤(rùn)滑 劑。隨著社會(huì)的進(jìn)步，硬脂酸鎂的應(yīng)用范圍繼續(xù)擴(kuò)大，國(guó)內(nèi)對(duì)硬脂酸鎂的需求量也不斷增 加，呈逐年上升趨勢(shì)。
[0003] 目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)硬脂酸鎂普遍采用復(fù)分解法和皂化法合成。中國(guó)專利CN 104529744 A公開(kāi)了一種硬脂酸鎂制備方法，包括以下步驟:硬脂酸與水加熱熔化后，均勻 加入堿液皂化生產(chǎn)硬脂酸鈉溶液，再加入催化劑過(guò)硫酸銨、雙氧水促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)產(chǎn)物 離心洗滌、干燥、粉碎，制得硬脂酸鎂成品。復(fù)分解法反應(yīng)條件溫和，制備得到的色澤好、穩(wěn) 定性高，但存在生產(chǎn)效率低、能耗和水耗高等缺點(diǎn)。且復(fù)分解法生產(chǎn)硬脂酸鎂過(guò)程中排放大 量的含氯、硫酸根離子的廢水，對(duì)環(huán)境造成很大的污染；同時(shí)，由于產(chǎn)物金屬皂是在表面活 性劑鈉皂溶液中生成的，因此沉淀顆粒小、分散度高、表面吸附強(qiáng)，從而導(dǎo)致濾餅濕含量高， 干燥能耗大，產(chǎn)物表觀密度大，粉塵飛揚(yáng)嚴(yán)重、包裝劑儲(chǔ)運(yùn)費(fèi)用高等。皂化法合成硬脂酸鎂 是先讓水溶性鎂鹽溶液與部分氫氧化鈉溶液生產(chǎn)氫氧化鎂，然后在水介質(zhì)中硬脂酸和新生 成的氫氧化鎂發(fā)生中和反應(yīng)合成硬脂酸鎂。皂化法提高了生產(chǎn)效率高，降低了制備過(guò)程的 能耗和水耗，但制備得到的硬脂酸鎂游離酸含量高。
[0004] 國(guó)內(nèi)大部分硬脂酸鎂生產(chǎn)廠家所生產(chǎn)的硬脂酸鎂存在生產(chǎn)規(guī)模小，生產(chǎn)成本高， 生產(chǎn)過(guò)程環(huán)境污染嚴(yán)重，制備得到的硬脂酸鎂產(chǎn)品品質(zhì)不好，存在游離酸含量高等問(wèn)題，不 能滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)對(duì)硬脂酸鎂的需求，對(duì)進(jìn)口產(chǎn)品的依賴性較大。因此，研究一種總體生產(chǎn)成 本低、生產(chǎn)過(guò)程安全環(huán)保、產(chǎn)品質(zhì)量高的硬脂酸鎂具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有的技術(shù)缺陷，提供一種硬脂酸鎂及其制備工藝。本發(fā) 明提供的硬脂酸鎂以三硬脂酸甘油酯和氧化鎂為主要原料，原料成本低，制備得到的硬脂 酸鎂產(chǎn)率高，純度高，色澤好，游離酸含量低，質(zhì)量穩(wěn)定。本發(fā)明提供的硬脂酸鎂的制備工藝 生產(chǎn)過(guò)程無(wú)含氯、硫酸根離子的廢水排放，安全環(huán)保，水耗小，總生產(chǎn)成本低，在實(shí)際應(yīng)用中 與市場(chǎng)同類產(chǎn)品相比更具有實(shí)用性和可比性。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0007] -種硬脂酸鎂，其制備工藝包括如下步驟：
[0008] S1:取三硬脂酸甘油酯，邊投料邊攪拌，溫度保持在80-100°C，待三硬脂酸甘油酯 全部熔融后加入催化劑A、抗氧化劑和水，在溫度為120-150°C，壓力為0.6-0.8MPa的條件下 進(jìn)行水解反應(yīng)，水解產(chǎn)物靜置30-60min，油水分離，油相壓濾回收催化劑即得硬脂酸；
[0009] S2:將S1中硬脂酸加入硬脂酸鎂反應(yīng)釜中，溫度保持在90-105Γ，邊攪拌邊加入氧 化鎂，投料完成后，物料溫度升至110-120°C，加入催化劑B，攪拌反應(yīng)20-30min;
[0010] S3:再次加入氧化鎂和催化劑B，在溫度為115-125Γ的條件下進(jìn)行反應(yīng)，停止攪 拌，物料泡沫降至平衡點(diǎn)后，補(bǔ)加催化劑B，在溫度為120-130 °C的條件下反應(yīng)15-25min;
[0011] S4:邊攪拌邊加入氫氧化鈉，恒溫反應(yīng)10-20min;
[0012] S5:開(kāi)啟真空栗，調(diào)節(jié)真空度至-0.09--0.07MPa，脫水，恒溫恒壓條件下穩(wěn)定反應(yīng) 50-70min，反應(yīng)終止，即得硬脂酸鎂。
[0013] 優(yōu)選地，所述催化劑A為氧化鎂和Al2〇3-MgO的混合物，按質(zhì)量比計(jì)，氧化鎂:Al2〇3-MgO為1:5-10,催化劑A的用量為三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的2 %-6 %。
[0014] 優(yōu)選地，所述A12〇3-MgO中，按摩爾比計(jì)，A12〇3: MgO為1 -3:1。
[0015]優(yōu)選地，所述抗氧化劑為抗氧劑1076、抗氧劑DLTDP和抗氧劑T501的混合物，按質(zhì) 量比計(jì)，抗氧劑1076:抗氧劑DLTDP :抗氧劑T501為0.4-0.6:0.5-0.8:1，抗氧化劑的用量為 三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的0.3%-0.8%。
[0016] 優(yōu)選地，所述步驟S1中，按質(zhì)量比計(jì)，三硬脂酸甘油酯:水為1:0.4-0.6。
[0017] 優(yōu)選地，所述催化劑B選自過(guò)氧化氫、過(guò)氧化鈉、過(guò)氧化鉀、過(guò)氧化媽、過(guò)氧化鎂和 過(guò)氧化鋅中的一種或多種。
[0018] 優(yōu)選地，所述催化劑B為過(guò)氧化氫和過(guò)氧化鎂的混合物，按質(zhì)量比計(jì)，過(guò)氧化氫:過(guò) 氧化鎂為3-7:1。
[0019] 優(yōu)選地，所述步驟S2中，氧化鎂的用量為三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的3%-5%，催化劑B 的用量為三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的3%-7%。
[0020] 優(yōu)選地，所述步驟S3中，氧化鎂的用量為三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的1%-3%，催化劑B 的第一次加入量為三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的1 %-2%，補(bǔ)加的催化劑B加入量為三硬脂酸甘油 酯質(zhì)量的1 %-2 %。
[0021] 優(yōu)選地，所述步驟S4中，氫氧化鈉的用量為三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的0.05%-0.2%。
[0022] 本發(fā)明提供的硬脂酸鎂，期制備工藝包括三硬脂酸甘油酯水解和硬脂酸與氧化鎂 縮合脫水成鹽兩步反應(yīng)。三硬脂酸甘油酯水解過(guò)程中，氧化鎂可通過(guò)吸附作用減弱酯鍵鍵 能，使酯鍵易于水解，Al2〇3_MgO為固體酸堿催化劑，在氧化鎂和Al2〇3_MgO復(fù)合催化劑的催 化作用下，三硬脂酸甘油酯水解生成硬脂酸和丙三醇，水解率達(dá)96%以上，水解產(chǎn)生的丙三 醇溶于水中與硬脂酸分離，有利于提高終產(chǎn)品的純度;而分離出的丙三醇和水的混合物經(jīng) 分離和濃縮處理可獲得丙三醇，有利于提高原料的利用度。抗氧劑1076、抗氧劑DLTDP和抗 氧劑T501復(fù)合抗氧劑的添加可避免高溫反應(yīng)條件下物料發(fā)生氧化，確保終產(chǎn)品色度。硬脂 酸與氧化鎂縮合脫水成鹽過(guò)程中，以過(guò)氧化氫和過(guò)氧化鎂的混合物作為復(fù)合催化劑在不引 入新雜質(zhì)成分、提高產(chǎn)物純度的同時(shí)可顯著提高硬脂酸鎂的產(chǎn)率，而在反應(yīng)體系中加入少 量氫氧化鈉，部分硬脂酸與氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)生成極少量的硬脂酸鈉可在反應(yīng)中起到表面 活性劑作用，改善反應(yīng)后期由于反應(yīng)體系流動(dòng)性明顯變差以至難以進(jìn)行有效攪拌，導(dǎo)致反 應(yīng)難以繼續(xù)進(jìn)行的情況，使反應(yīng)充分進(jìn)行，提高產(chǎn)品收率，同時(shí)也顯著降低硬脂酸鎂中的游 離酸含量。
[0023] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：
[0024] 1)本發(fā)明提供的硬脂酸鎂，采用三硬脂酸甘油酯和氧化鎂作為原料，原料成本低， 生產(chǎn)過(guò)程水耗和能耗低，硬脂酸鎂產(chǎn)率高，總生產(chǎn)成本低；
[0025] 2)本發(fā)明提供的硬脂酸鎂生產(chǎn)過(guò)程無(wú)含氯、硫酸根離子的廢水排放，無(wú)粉塵飛揚(yáng) 情況，生產(chǎn)過(guò)程安全環(huán)保；
[0026] 3)本發(fā)明提供的硬脂酸鎂，純度高，色澤好，游離酸含量低，質(zhì)量高。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 以下通過(guò)【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步描述本發(fā)明，但本發(fā)明不僅僅限于以下實(shí)施例。在 本發(fā)明的范圍內(nèi)或者在不脫離本發(fā)明的內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行適當(dāng)改進(jìn)、替換 功效相同的組分，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，它們都被視為包括在本發(fā)明的 范圍之內(nèi)。
[0028]實(shí)施例1硬脂酸鎂的制備
[0029] S1:取三硬脂酸甘油酯，邊投料邊攪拌，溫度保持在100°C，待三硬脂酸甘油酯全部 熔融后加入催化劑A、抗氧化劑和水，在溫度為130°C，壓力為0.7MPa的條件下進(jìn)行水解反 應(yīng)，水解產(chǎn)物靜置45min，油水分離，油相壓濾回收催化劑即得硬脂酸；
[0030] 其中，按質(zhì)量比計(jì)，催化劑A中，氧化鎂:Al2〇3-MgO為1:8，其用量為三硬脂酸甘油酯 質(zhì)量的4%，Al 2〇3-MgO通過(guò)沉淀法制備得到，按摩爾比計(jì)，Al2〇3:MgO為2:1;
[0031] 按質(zhì)量比計(jì)，抗氧化劑中，抗氧劑1076:抗氧劑DLTDP:抗氧劑T501為0.5:0.65:1， 其用量為三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的0.5% ;
[0032]按質(zhì)量比計(jì)，三硬脂酸甘油酯:水為1:0.5;
[0033] S2:將S1中硬脂酸加入硬脂酸鎂反應(yīng)釜中，溫度保持在100°C，邊攪拌邊加入三硬 脂酸甘油酯質(zhì)量4%的氧化鎂，投料完成后，物料溫度升至110°C，加入三硬脂酸甘油酯質(zhì)量 5 %的催化劑B，攪拌反應(yīng)25min;
[0034]其中，催化劑B為過(guò)氧化氫和過(guò)氧化鎂的混合物，按質(zhì)量比計(jì)，過(guò)氧化氫:過(guò)氧化鎂 為 5:1;
[0035] S3:加入三硬脂酸甘油酯質(zhì)量1.5 %的氧化鎂和三硬脂酸甘油酯質(zhì)量1 %的催化劑 B，在溫度為120°C的條件下進(jìn)行反應(yīng)，停止攪拌，物料泡沫降至平衡點(diǎn)后，補(bǔ)加三硬脂酸甘 油酯質(zhì)量1%的催化劑B，在溫度為130°C的條件下反應(yīng)20min;
[0036] S4:邊攪拌邊加入三硬脂酸甘油酯質(zhì)量0.1 %的氫氧化鈉，恒溫反應(yīng)lOmin;
[0037] S5:開(kāi)啟真空栗，調(diào)節(jié)真空度至-0.08MPa，脫水，恒溫恒壓條件下穩(wěn)定反應(yīng)60min， 反應(yīng)終止，取樣檢測(cè)，合格后噴粉，包裝入庫(kù)，即得硬脂酸鎂，其產(chǎn)率為95.23 %。
[0038]實(shí)施例2硬脂酸鎂的制備
[0039] S1:取三硬脂酸甘油酯，邊投料邊攪拌，溫度保持在80°C，待三硬脂酸甘油酯全部 熔融后加入催化劑A、抗氧化劑和水，在溫度為140°C，壓力為0.6MPa的條件下進(jìn)行水解反 應(yīng)，水解產(chǎn)物靜置50min，油水分離，油相壓濾回收催化劑即得硬脂酸；
[0040]其中，按質(zhì)量比計(jì)，催化劑A中，氧化鎂:Al2〇3-MgO為1:7,其用量為三硬脂酸甘油酯 質(zhì)量的5%，Al2〇3-MgO通過(guò)沉淀法制備得至I」，按摩爾比計(jì)，Al2〇 3:MgO為2。5:1;
[0041 ] 按質(zhì)量比計(jì)，抗氧化劑中，抗氧劑1076:抗氧劑DLTDP:抗氧劑T501為0.4:0.6:1，其 用量為三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的0.6% ;
[0042]按質(zhì)量比計(jì)，三硬脂酸甘油酯:水為1:0.6;
[0043] S2:將S1中硬脂酸加入硬脂酸鎂反應(yīng)釜中，溫度保持在100°C，邊攪拌邊加入三硬 脂酸甘油酯質(zhì)量5%的氧化鎂，投料完成后，物料溫度升至110°C，加入三硬脂酸甘油酯質(zhì)量 5 %的催化劑B，攪拌反應(yīng)20min;
[0044]其中，催化劑B為過(guò)氧化氫；
[0045] S3:加入三硬脂酸甘油酯質(zhì)量1.6 %的氧化鎂和三硬脂酸甘油酯質(zhì)量2 %的催化劑 B，在溫度為115°C的條件下進(jìn)行反應(yīng)，停止攪拌，物料泡沫降至平衡點(diǎn)后，補(bǔ)加三硬脂酸甘 油酯質(zhì)量1%的催化劑B，在溫度為120°C的條件下反應(yīng)25min;
[0046] S4:邊攪拌邊加入三硬脂酸甘油酯質(zhì)量0.15 %的氫氧化鈉，恒溫反應(yīng)15min;
[0047] S5:開(kāi)啟真空栗，調(diào)節(jié)真空度至-0.09MPa，脫水，恒溫恒壓條件下穩(wěn)定反應(yīng)65min， 反應(yīng)終止，取樣檢測(cè)，合格后噴粉，包裝入庫(kù)，即得硬脂酸鎂，其產(chǎn)率為91.18 %。
[0048] 對(duì)比例1
[0049] S1中，催化劑A為Al2〇3-MgO,其用量為三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的4%，Al2〇 3-MgO通過(guò) 沉淀法制備得到，按摩爾比計(jì)，AI2O3 :MgO為2:1。
[0050]其余步驟同實(shí)施例1，硬脂酸鎂產(chǎn)率為73.57%。
[0051 ] 對(duì)比例2
[0052]步驟S4中，不添加氫氧化鈉，其余步驟同實(shí)施例1，硬脂酸鎂產(chǎn)率為86.04%。
[0053] 試驗(yàn)例
[0054]測(cè)定本發(fā)明實(shí)施例1-2、對(duì)比例1-2制備得到的硬脂酸鎂的外觀、鎂含量、游離酸含 量、加減熱量和恪點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。
[0055] 1)外觀的測(cè)定：稱取試樣30g±5g放在30cm X 30cm的白色濾紙上，然后按20cm X 20cm的規(guī)格把試樣攤平，在自然光下目測(cè)測(cè)試樣的顏色和形狀。
[0056] 2)鎂含量的測(cè)定:稱取試樣0.3g(精確至0.0 OOlg)，置于250mL錐形瓶中，加入硝酸 5mL，水20mL，加上回流冷凝管緩慢加熱，保持微沸，直至樣品分解后懸浮在溶液上面的油脂 呈透明為止，用水沖洗冷凝管壁和瓶塞四周，取下冷凝管繼續(xù)加熱，微沸片刻，使透明分散 的油層聚在一起，停止加熱，冷卻至室溫，用氨水溶液中和至pH= 10，加氨-氯化銨緩沖液 10mL，及3滴鉻黑T指示液，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán) 色即為終點(diǎn)。鎂的質(zhì)量百分含量Y:由下式給出：
[0058] 式中：c-乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的實(shí)際濃度，mol/L;
[0059] V-滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，mL;
[0060] m-試樣的質(zhì)量，g;
[00611 0.02430-與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液相當(dāng)?shù)?，以g表示的鎂的質(zhì)量。
[0062] 3)游離酸含量的測(cè)定：稱取試樣2g(精確至O.Olg)，置于250mL錐形瓶，加乙醇 50mL，振蕩10min，過(guò)濾，剩余殘?jiān)?0mL乙醇分3次洗滌，濾干，收集濾液和洗液，加酸酞指 示液5滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定至溶液呈微紅色，且該紅色于30s內(nèi)不消失時(shí) 即為終點(diǎn)，同時(shí)用同批號(hào)的乙醇做空白試驗(yàn)。
[0063]游離酸含量的質(zhì)量百分含量Y2由下式給出：
[0065]式中：C-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L;
[0066] V-滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;
[0067] 空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;
[0068] 0.271-與l.OOmL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)?，以g表示的工業(yè)硬脂酸的質(zhì)量。
[0069] 4)加減熱量的測(cè)定：按GB/T 11409-2008《橡膠防老劑、硫化促進(jìn)劑試驗(yàn)方法》中 3.4之規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。干燥溫度為：（105±2) °C。
[0070] 5)熔點(diǎn)的測(cè)定：按GB/T 617-2006《化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法》之規(guī)定進(jìn)行 測(cè)定。測(cè)定結(jié)果以終熔點(diǎn)為準(zhǔn)。
[0071] 表1硬脂酸鎂指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果
[0073] 由表1試驗(yàn)結(jié)果可知，本發(fā)明實(shí)施例合成的硬脂酸鎂游離酸含量低，熔點(diǎn)高，質(zhì)量 顯著優(yōu)于對(duì)比例制備的硬脂酸鎂，同時(shí)，由以上結(jié)果可知，本發(fā)明實(shí)施例1為本發(fā)明最佳實(shí) 施例。本發(fā)明提供的硬脂酸鎂制備產(chǎn)率高，色澤好，游離酸含量低，質(zhì)量穩(wěn)定，且其制備過(guò)程 無(wú)含氯、硫酸根離子的廢水排放，生產(chǎn)過(guò)程安全環(huán)保，總生產(chǎn)成本低，在實(shí)際應(yīng)用中與市場(chǎng) 同類產(chǎn)品相比更具有實(shí)用性和可比性。
[0074] 以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定 本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在 不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的 保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種硬脂酸鎂，其特征在于，所述硬脂酸鎂的制備工藝包括如下步驟： SI:取三硬脂酸甘油酯，邊投料邊攪拌，溫度保持在SO-HKTC，待三硬脂酸甘油酯全部 熔融后加入催化劑A、抗氧化劑和水，在溫度為120-150°c，壓力為0.6-0.8MPa的條件下進(jìn)行 水解反應(yīng)，水解產(chǎn)物靜置30-60min，油水分離，油相壓濾回收催化劑即得硬脂酸； S2:將Sl中硬脂酸加入硬脂酸鎂反應(yīng)釜中，溫度保持在90-105Γ，邊攪拌邊加入氧化 鎂，投料完成后，物料溫度升至110-120°C，加入催化劑B，攪拌反應(yīng)20-30min; S3:再次加入氧化鎂和催化劑B，在溫度為115-125Γ的條件下進(jìn)行反應(yīng)，停止攪拌，物 料泡沫降至平衡點(diǎn)后，補(bǔ)加催化劑B，在溫度為120-130°C的條件下反應(yīng)15-25min; S4:邊攪拌邊加入氫氧化鈉，恒溫反應(yīng)10-20min; S5:開(kāi)啟真空栗，調(diào)節(jié)真空度至-0.09-0.07MPa，脫水，恒溫恒壓條件下穩(wěn)定反應(yīng)50-70min，反應(yīng)終止，即得硬脂酸鎂。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬脂酸鎂，其特征在于，所述催化劑A為氧化鎂和Al2O3-MgO的 混合物，按質(zhì)量比計(jì)，氧化鎂:Al 2O3-MgO為1:5-10，催化劑A的用量為三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的 2%-6%〇3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的硬脂酸鎂，其特征在于，所述Al2O3-MgO中，按摩爾比計(jì)，Al 2O3: MgO為1-3:1〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬脂酸鎂，其特征在于，所述抗氧化劑為抗氧劑1076、抗氧劑 DLTDP和抗氧劑T501的混合物，按質(zhì)量比計(jì)，抗氧劑1076:抗氧劑DLTDP :抗氧劑T501為0.4_ 0.6:0.5-0.8:1，抗氧化劑的用量為三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的0.3%-0.8%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬脂酸鎂，其特征在于，所述步驟Sl中，按質(zhì)量比計(jì)，三硬脂酸 甘油酯:水為1:0.4-0.6。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬脂酸鎂，其特征在于，所述催化劑B選自過(guò)氧化氫、過(guò)氧化 鈉、過(guò)氧化鉀、過(guò)氧化鈣、過(guò)氧化鎂和過(guò)氧化鋅中的一種或多種。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的硬脂酸鎂，其特征在于，所述催化劑B為過(guò)氧化氫和過(guò)氧化鎂 的混合物，按質(zhì)量比計(jì)，過(guò)氧化氫:過(guò)氧化鎂為3-7:1。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬脂酸鎂，其特征在于，所述步驟S2中，氧化鎂的用量為三硬 脂酸甘油酯質(zhì)量的3%-5%，催化劑B的用量為三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的3%-7%。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬脂酸鎂，其特征在于，所述步驟S3中，氧化鎂的用量為三硬 脂酸甘油酯質(zhì)量的1 %-3%，催化劑B的第一次加入量為三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的1 %-2%，補(bǔ) 加的催化劑B加入量為三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的1 %-2%。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高質(zhì)量硬脂酸鎂，其特征在于，所述步驟S4中，氫氧化鈉的用 量為三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的0.05%-0.2%。
【文檔編號(hào)】C07C53/126GK105949049SQ201610348082
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年5月23日
【發(fā)明人】嚴(yán)豐, 嚴(yán)一豐, 嚴(yán)睛
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