一種馬來酰肼的制作方法
【專利摘要】一種馬來酰肼的制作方法，其工藝步驟為：第一步，在反應(yīng)器中加入順丁烯二酸酐和有機(jī)溶劑，攪拌，使順丁烯二酸酐和有機(jī)溶劑充分溶解，加入水合肼，溫度控制在30℃以下，反應(yīng)2小時(shí)，第二步，加入順丁烯二酸酐重量15—20%的001×7MB樹脂，緩慢升溫到50℃，保溫2小時(shí)，升溫回流2小時(shí)，蒸出有機(jī)溶劑，繼續(xù)升溫到104℃，回流反應(yīng)1至3小時(shí)，降溫到10℃以下，過濾，冰水洗一次，濾液用于第二步反應(yīng)套用，濾餅用回收的有機(jī)溶劑重溶后，過濾回收催化劑，回收的催化劑依次用稀鹽酸、水浸泡10小時(shí)后，重復(fù)利用，濾液降溫，過濾得到馬來酰肼，母液用于再次反應(yīng)。
【專利說明】
一種馬來酰肼的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種馬來酰肼，尤其是一種馬來酰肼的制作的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]馬來酰肼，又名3，6_二羥基噠嗪或順丁烯二酸酰肼，是一種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，還具有多種生物活性，用于選擇性除草劑和暫時(shí)性植物生長(zhǎng)抑制劑。藥劑可通過葉面角質(zhì)層進(jìn)入植株，降低光合作用、滲透壓和蒸發(fā)作用，能強(qiáng)烈的抑制芽的生長(zhǎng)。用于防止馬鈴薯塊莖、洋蔥、大蒜、蘿卜等貯藏期間的抽芽，并有抑制作物生長(zhǎng)延長(zhǎng)開花的作用。也可用作除草劑或用于煙草的化學(xué)摘心。還有殺菌、抗病毒的作用。
[0003]傳統(tǒng)的合成工藝是由順丁烯二酸酐與水合阱反應(yīng)制得。在反應(yīng)釜中投入水和40%水合肼，攪拌冷卻下滴加無機(jī)酸(30%鹽酸)，溫度控制在30 °C以下，至PH值為5.3?6.7，投入順丁烯二酸酐，緩慢升溫至106?110°C，回流2小時(shí)，降溫至10°C以下，過濾，濾餅用水沖洗至PH4.8?5.1，干燥即得，收得率通常在84—90%。這種生產(chǎn)工藝每生產(chǎn)一噸產(chǎn)品，會(huì)產(chǎn)生4一 5噸有機(jī)廢水，處理廢水需要大量堿中和，給企業(yè)生產(chǎn)成本帶來壓力。因此，研究一種生產(chǎn)成本低的馬來酰肼的制作的方法，是目前需要解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種生產(chǎn)成本低的馬來酰肼的制作方法。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題的技術(shù)方案是:
一種馬來酰肼的制作方法，其工藝步驟為:第一步，在反應(yīng)釜中加入順丁烯二酸酐和有機(jī)溶劑，攪拌，使順丁烯二酸酐和有機(jī)溶劑充分溶解，加入水合肼，溫度控制在30 °C以下，反應(yīng)2小時(shí)，第二步，加入順丁烯二酸酐重量15—20%的001 X7MB樹脂，緩慢升溫到50°C，保溫2小時(shí)，升溫回流2小時(shí)，蒸出有機(jī)溶劑，繼續(xù)升溫到104°C，回流反應(yīng)I至3小時(shí)，降溫到10°C以下，過濾，冰水洗一次，濾液用于第二步反應(yīng)套用，濾餅用回收的有機(jī)溶劑重溶后，過濾回收催化劑，回收的催化劑依次用稀鹽酸、水浸泡10小時(shí)后，重復(fù)利用，濾液降溫，過濾得到馬來酰肼，母液用于再次反應(yīng)。所述的有機(jī)溶劑為甲醇，乙醇，異丙醇，二氯甲烷，二氯乙烷，氯仿，四氯化碳，DMF—種或幾種。
[0006]與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于陽離子交換樹脂催化劑(001X 7MB樹脂)在制得馬來酰肼的生產(chǎn)過程中不溶于水也不溶于生產(chǎn)馬來酰肼所使用的有機(jī)溶劑，對(duì)產(chǎn)品最終性能不產(chǎn)生影響，用稀鹽酸、去離子水洗滌后可重復(fù)使用3次以上，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的濾液可重復(fù)套用，大大降低了馬來酰肼的生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0007]—種馬來酰肼的制作方法，其工藝步驟為:第一步，在反應(yīng)釜中加入順丁烯二酸酐和有機(jī)溶劑，攪拌，使順丁烯二酸酐和有機(jī)溶劑充分溶解，加入水合肼，溫度控制在30 0C以下，反應(yīng)2小時(shí)，第二步，加入順丁烯二酸酐重量15—20%的001 X 7MB樹脂，緩慢升溫到50°C，保溫2小時(shí)后，升溫回流2小時(shí)，蒸出有機(jī)溶劑，繼續(xù)升溫到104°C，回流反應(yīng)I至3小時(shí)，降溫到10°C以下，過濾，冰水洗一次，濾液用于第二步反應(yīng)套用，濾餅用回收的有機(jī)溶劑重溶后，過濾回收催化劑，回收的催化劑依次用稀鹽酸、水浸泡10小時(shí)后，重復(fù)利用，濾液降溫，過濾得到馬來酰肼，母液用于再次反應(yīng)。所述的有機(jī)溶劑為乙醇、乙醚或丙酮。
[0008] 實(shí)施例:
第一步，在100mL三口瓶中加入有機(jī)溶劑400mL，馬來酸酐(順丁烯二酸酐)98g，攪拌溶解后加入稀釋水及40%水合肼130g，溫度控制在30°C以下，反應(yīng)2小時(shí)，第二步，加入001 X7MB樹脂15g(催化劑)，緩慢升溫到50°C反應(yīng)，保溫2小時(shí)，升溫回流2小時(shí)，蒸出有機(jī)溶劑，再升溫到104°C，回流反應(yīng)I到3小時(shí)，降溫到10°C以下，過濾，冰水洗一次，濾液(水相)用于第二步反應(yīng)套用，濾餅用回收的有機(jī)溶劑熱溶，然后過濾回收催化劑(001 X7MB樹脂)，再降溫到1 °C以下，過濾得到馬來酰肼102g，收得率91 %(母液套用收得率增加)，純度99.2%，母液回收套用，再用于第一步反應(yīng)溶劑，回收催化劑依次用稀鹽酸、水浸泡10小時(shí)后，重復(fù)利用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種馬來酰肼的制作方法，其特征在于，其工藝步驟為:第一步，在反應(yīng)器中加入順丁烯二酸酐和有機(jī)溶劑，攪拌，使順丁烯二酸酐和有機(jī)溶劑充分溶解，加入水合肼，溫度控制在30 °C以下，反應(yīng)2小時(shí)，第二步，加入順丁烯二酸酐重量15—20%的001 X 7MB樹脂，緩慢升溫到50°C，保溫2小時(shí)，升溫回流2小時(shí)，蒸出有機(jī)溶劑，繼續(xù)升溫到104°C，回流反應(yīng)I至3小時(shí)，降溫到10°C以下，過濾，冰水洗一次，濾液用于第二步反應(yīng)套用，濾餅用回收的有機(jī)溶劑重溶后，過濾回收催化劑，回收的催化劑依次用稀鹽酸、水浸泡10小時(shí)后，重復(fù)利用，濾液降溫，過濾得到馬來酰肼，母液用于再次反應(yīng)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種馬來酰肼的制作方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為甲醇，乙醇，異丙醇，二氯甲烷，二氯乙烷，氯仿，四氯化碳，DMF—種或幾種。
【文檔編號(hào)】C07D237/16GK105949132SQ201610296075
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年5月8日
【發(fā)明人】李秋菊, 王運(yùn)紅, 時(shí)建剛, 王柏軍, 丁金囤, 趙彤彤, 高?，B, 張昊, 鄭雪, 趙云
【申請(qǐng)人】邯鄲市趙都精細(xì)化工有限公司