一種溫敏變色光學材料的制備方法及應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明提供一種溫敏變色光學材料的制備方法及應(yīng)用，用乳液聚合法制備具有核殼結(jié)構(gòu)的納米微球，核殼結(jié)構(gòu)的納米微球包括核心和殼層，殼層材料包含粘彈體材料；用涂布法將制備的納米微球涂布在基底上加工成復(fù)合材料光學薄膜，即為溫敏變色光學材料。通過加入熱敏化單體改變納米微球殼層化學成分，實現(xiàn)了溫敏變色光學材料對0?90℃范圍內(nèi)任一臨界溫度的響應(yīng)，在臨界溫度，殼層材料的折射率會發(fā)生較大變化，從而導(dǎo)致整體顏色的改變，本發(fā)明的溫敏變色光學材料增加了優(yōu)良的溫度相應(yīng)變色特性，在裝飾領(lǐng)域、產(chǎn)品包裝領(lǐng)域、防偽領(lǐng)域以及傳感器指示器、節(jié)能太陽膜、光防護等方面有較為廣泛的應(yīng)用前景。
【專利說明】
一種溫敏變色光學材料的制備方法及應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種溫敏變色光學材料的制備方法及應(yīng) 用。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前溫敏變色材料從可逆不可逆方式劃分有可逆不可逆兩種，從變色原理劃分有 化學反應(yīng)變色和相變變色兩種?；瘜W反應(yīng)原理溫敏變色材料主要包括重金屬的碘化物、絡(luò) 合物以及有機材料中的螺環(huán)類、雙蒽酮類、三苯甲烷類化合物等，這些材料通過對溫度敏感 的自身氧化還原反應(yīng)完成電子迀移改變自身顏色。相變類的材料主要包括金屬釩的氧化物 以及液晶等，通過晶體結(jié)構(gòu)的變化實現(xiàn)能帶的變化，進而改變光學特性。反應(yīng)類材料合成工 藝簡單成本低，但是使用溫度范圍窄，污染大，顏色變化不顯著;相變類材料的特點是對溫 度靈敏度高，但是顏色范圍窄，變色效果不穩(wěn)定，對化學物質(zhì)敏感。
[0003] 光子晶體是一種新型光學材料。不同于電子迀移化學光學材料和相變型光學材 料，光子晶體的光學特性是通過內(nèi)部納米結(jié)構(gòu)對光線的選擇性反射，即完全和不完全光子 禁帶實現(xiàn)的。自然界的歐泊石是一種天然的光子晶體材料，二氧化硅或其他無機材質(zhì)的納 米微球通過復(fù)雜長期的地質(zhì)作用在歐泊石內(nèi)部排列成規(guī)則的密排或其他結(jié)構(gòu)，從而使天然 歐泊石有瑰麗的色彩表現(xiàn)而為人們所珍愛。受天然歐泊石結(jié)構(gòu)的啟發(fā)，從上世紀八十年代 以來人們合成了各種不同的人工光子晶體，其中聚合物歐泊石光晶體材料就是其中特殊的 一類。
[0004] 聚合物歐泊石光子晶體材料所用技術(shù)原理為通過核殼結(jié)構(gòu)的聚合物納米微球在 三維空間密集堆積排列組合形成一定的規(guī)則晶格結(jié)構(gòu)、無規(guī)結(jié)構(gòu)或規(guī)則與不規(guī)則結(jié)構(gòu)的混 合將入射光線經(jīng)過布拉格衍射原理有選擇性地反射特定的波段和角度。聚合物光子晶體的 生產(chǎn)制備涉及的技術(shù)難度較高，聚合物光子晶體具有對溫度相應(yīng)變化的潛質(zhì)，然而目前這 方面的研究很少有涉及。聚合物光子晶體因為材質(zhì)都為聚合物，而大多數(shù)聚合物的折射率 隨溫度不同導(dǎo)致的變化并不是很明顯，因此溫敏的聚合物光子晶體制備難度更高。
[0005] 申請?zhí)枮镃N201310135432.9的發(fā)明專利公開了一種溫敏變色隔熱涂料，由以下重 量百分含量32 %~52 %的顏填料、2 %~10 %的制漿溶劑、1 %~12 %的制漿助劑、30 %~ 50 %的成膜乳液、1 %~8 %的溫敏可逆變色材料、1 %~11.5 %的調(diào)漆助劑以及0 %~10 % 的調(diào)漆溶劑制成，達到溫敏變色、高溫反射隔熱、低溫吸熱的目的，具有很好的節(jié)能效果與 裝飾效果，但是該發(fā)明的技術(shù)方案并未涉及納米微球，其變色功能也不具備對0-90Γ范圍 內(nèi)任一臨界溫度的響應(yīng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了克服以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明公開一種溫敏變色光學材料的制備 方法及應(yīng)用，用乳液聚合法制備具有核殼結(jié)構(gòu)的納米微球，核殼結(jié)構(gòu)的納米微球包括核心 層和殼層，殼層材料包含粘彈體材料；用涂布法將制備的納米微球涂布在基底上加工成復(fù) 合材料光學薄膜，即為溫敏變色光學材料。通過對納米微球殼層化學成分的改變，如加入一 定質(zhì)量分數(shù)的熱敏化單體，實現(xiàn)了溫敏變色光學材料對0-90°C范圍內(nèi)任一臨界溫度的響 應(yīng)，在臨界溫度，殼層材料的折射率會發(fā)生較大變化，導(dǎo)致整體顏色的改變，本發(fā)明的溫敏 變色光學材料在保留原材料優(yōu)良的隨角異色、應(yīng)變變色、電壓變色等功能的基礎(chǔ)上，增加了 優(yōu)良的溫度相應(yīng)變色特性，在裝飾領(lǐng)域、產(chǎn)品包裝領(lǐng)域、防偽領(lǐng)域以及傳感器指示器、節(jié)能 太陽膜、光防護等方面有較為廣泛的應(yīng)用前景。
[0007] 核殼結(jié)構(gòu)的納米微球的核心微球材質(zhì)一般為但不僅限于聚苯乙稀、二氧化娃等有 機或無機材料，納米微球的殼層一般為但不僅限于聚丙烯酸乙酯等彈性體或粘彈體聚合物 材料。納米微球的尺寸一般為100-1000納米，同一種納米微球的尺寸分散性一般低于5%。 納米微球由乳液聚合制備，干燥后的納米微球在添加有機溶劑或特定單體后形成粘稠具有 一定流動性的混合物，涂覆在基膜上，通過UV光固化形成彈性薄膜，再經(jīng)過輥壓及后續(xù)工藝 改善光學性能。所制備的光學材料由于內(nèi)部納米結(jié)構(gòu)特性導(dǎo)致顏色在不同角度不斷變化， 同時會在外界信號刺激下發(fā)生應(yīng)變導(dǎo)致納米結(jié)構(gòu)晶格變化因而發(fā)生反射光波段的變化，進 而導(dǎo)致材料外觀顏色的變化。
[0008] 本發(fā)明提供一種溫敏變色光學材料的制備方法，包括制備納米微球，包括：
[0009] 步驟(1):用乳液聚合法制備具有核殼結(jié)構(gòu)的納米微球，核殼結(jié)構(gòu)的納米微球包括 核心和殼層，殼層材料包含聚合物粘彈體材料；
[0010] 步驟(2):用涂布法將制備的納米微球涂布在基底上加工成復(fù)合材料光學薄膜，即 為溫敏變色光學材料。
[0011] 優(yōu)選的是，所述核心占所述核殼結(jié)構(gòu)納米微球的重量百分含量為30-55%。
[0012] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述殼層占所述核殼結(jié)構(gòu)納米微球的重量百分含量為 30%-60%〇
[0013] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述殼層與核心之間由中間層進行連接，中間層占所述 核殼結(jié)構(gòu)納米微球的重量百分含量為5-20%。
[0014] 上述任一方案優(yōu)選的是，核心包括核心材料和交聯(lián)劑。
[0015]上述任一方案優(yōu)選的是，核心層材料包括聚苯乙烯、二氧化硅、聚甲基丙烯酸甲 酯、四氧化三鐵、苯基乙胺、氧化銦錫、三氧化二砷中的至少一種。核心層采用聚苯乙烯時， 為了增加硬度，因此會加入交聯(lián)劑，如果不加入交聯(lián)劑，則聚苯乙烯較為柔軟是可以變形 的。一般情況下用的是較硬的聚苯乙烯。
[0016] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述殼層材料包括聚丙烯酸乙酯、聚二甲基硅氧烷、聚丙 烯酸乙二脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯、聚苯乙烯、熱敏化單體、丙烯酸類化合物和橡膠中 的一種或幾種。
[0017] 上述任一方案優(yōu)選的是，核心包括聚苯乙烯和交聯(lián)劑，中間層包括聚丙烯酸乙酯 和聚甲基丙烯酸烯丙酯，殼層包括聚丙烯酸乙酯和熱敏化單體。聚甲基丙烯酸烯丙酯由甲 基丙烯酸烯丙酯單體聚合后獲得。聚丙烯酸乙酯由丙烯酸乙酯單體聚合后獲得。
[0018] 上述任一方案優(yōu)選的是，交聯(lián)劑占核心重量的1 %-20%。
[0019] 上述任一方案優(yōu)選的是，交聯(lián)劑占核心重量的10%。
[0020] 上述任一方案優(yōu)選的是，熱敏化單體占殼層重量的1 %-85%。
[0021 ]上述任一方案優(yōu)選的是，熱敏化單體占殼層重量的30-60 %。
[0022] 上述任一方案優(yōu)選的是，核心層的聚苯乙烯和交聯(lián)劑：中間層的聚丙烯酸乙酯和 聚甲基丙烯酸烯丙酯:殼層的聚丙烯酸乙酯和熱敏化單體的重量比= 32.5:11.2:56.3。
[0023] 上述任一方案優(yōu)選的是，核心的聚苯乙稀和交聯(lián)劑占核殼結(jié)構(gòu)納米微球質(zhì)量的 20-45% 〇
[0024] 上述任一方案優(yōu)選的是，中間層的聚丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸烯丙酯占核殼結(jié) 構(gòu)納米微球質(zhì)量的5-20 %。
[0025] 上述任一方案優(yōu)選的是，殼層的聚丙烯酸乙酯和熱敏化單體占核殼結(jié)構(gòu)納米微球 質(zhì)量的30-60 %。
[0026]上述任一方案優(yōu)選的是，交聯(lián)劑為1，3-丁二醇二丙烯酸酯（BDDA)或二乙烯苯 (DVB)〇
[0027] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述熱敏化單體為低聚糖乙二醇丙烯酸甲酯（乙二醇的 單位在2和9之間變化）、N-異丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯或N，N-二甲基丙烯 酰胺中的至少一種。
[0028] 上述任一方案優(yōu)選的是，用乳液聚合法制備具有核殼結(jié)構(gòu)的納米微球，具體方法 包括以下步驟：
[0029] 步驟(a):核心層的制備：核心層的制備:將核心材料、交聯(lián)劑、主引發(fā)劑和輔助引 發(fā)劑在60-90 °C混合，調(diào)節(jié)PH值至7-8，反應(yīng)30分鐘；
[0030] 步驟(b):中間層的制備:再將過渡層材料以7-21ml/min的滴速加入，并加入乳化 劑，反應(yīng)20分鐘；
[0031] 步驟(c):殼層的制備:將殼層材料和熱敏化單體以8-27ml/min的滴速加入，并加 入折射率調(diào)節(jié)材料，反應(yīng)1小時，破乳、干燥后得納米微球。
[0032] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述主引發(fā)劑為過硫酸鈉(Na2S208)。
[0033]上述任一方案優(yōu)選的是，所述輔助引發(fā)劑為焦亞硫酸鈉(Na2S205)。
[0034]上述任一方案優(yōu)選的是，所述乳化劑為十二烷基二苯醚二磺酸鈉鹽(Dowfax2Al)。
[0035] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述折射率調(diào)節(jié)材料為TFMA。
[0036] 上述任一方案優(yōu)選的是，所述步驟(2)用涂布法將制備的納米微球涂布在基底上 加工成復(fù)合材料光學薄膜，具體制備方法包括：
[0037] 步驟(a):將步驟1合成的納米微球在添加有機溶劑或特定單體后形成粘稠穩(wěn)定的 混合物，將混合物涂敷基膜上，基膜上覆蓋有保護膜；
[0038]步驟(b):放入UV固化箱中，固化后取出；
[0039] 步驟(c):將取出的基膜微應(yīng)力輥擠壓使其上下表面平整，然后經(jīng)過震蕩剪切即得 到復(fù)合材料光學薄膜。
[0040] 上述任一方案優(yōu)選的是，有機溶劑或特定單體包括BDDA、乙醇或低聚糖乙二醇丙 烯酸甲酯。
[0041 ]上述任一方案優(yōu)選的是，所述步驟(a)中基膜為PET基膜。
[0042]上述任一方案優(yōu)選的是，所述步驟(b)中UV固化箱中固化時間為三分鐘，紫外波長 范圍為200_350nm。
[0043]本發(fā)明還公開一種采用上述方法制備的溫敏變色光學材料在軍用帳篷、建筑外觀 或內(nèi)裝、包裝材料、電子設(shè)備外觀材料、汽車外觀材料、服飾材料、運動用品材料、建筑裝飾 材料、貨幣防偽條材料、商標材料、圖案防偽材料方面的應(yīng)用。
[0044] 本發(fā)明提供一種溫敏變色光學材料的制備方法及應(yīng)用，用乳液聚合法制備具有核 殼結(jié)構(gòu)的納米微球，核殼結(jié)構(gòu)的納米微球包括核心和殼層，殼層材料包含粘彈體材料;用涂 布法將制備的納米微球涂布在基底上加工成復(fù)合材料光學薄膜，即為溫敏變色光學材料。 通過加入熱敏化單體改變納米微球殼層化學成分，如低聚糖乙二醇丙烯酸甲酯（oligo (ethylene glycol) -methacrylate)，H2C = C(CH3)CO(OCH2CH2)nO(CH3)，并通過調(diào)整乙二醇 在低聚糖乙二醇丙稀酸甲酯（oligo(ethylene glycol)-methacrylate)中的數(shù)目，實現(xiàn)了 溫敏變色光學材料對0_90°C范圍內(nèi)任一臨界溫度的響應(yīng)，在臨界溫度，殼層材料的折射率 會發(fā)生較大變化，從而導(dǎo)致整體顏色的改變，本發(fā)明的溫敏變色光學材料在保留原材料優(yōu) 良的隨角異色、應(yīng)變變色、電壓變色等功能的基礎(chǔ)上，增加了優(yōu)良的溫度相應(yīng)變色特性，在 裝飾領(lǐng)域、產(chǎn)品包裝領(lǐng)域、防偽領(lǐng)域以及傳感器指示器、節(jié)能太陽膜、光防護等方面有較為 廣泛的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0045] 圖1、材料涂覆光固化成膜過程；
[0046]圖2、核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備復(fù)合材料光學薄膜；
[0047] 圖3、核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜隨角變色示意圖；
[0048] 圖4、核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜隨顏色變化鏡面反射光譜示例；
[0049] 圖5、核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜在軍用偽裝帳篷上面的應(yīng)用；
[0050] 圖6、核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜在建筑外觀上的應(yīng)用；
[0051] 圖7、核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜在內(nèi)裝上的應(yīng)用；
[0052] 圖8為核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜的使用示意圖；
[0053] 圖9為核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜的7.1應(yīng)用實例；
[0054] 圖10為核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜的7.2應(yīng)用實例；
[0055] 圖11為核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜的7.2應(yīng)用實例；
[0056] 圖12為核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜的7.3應(yīng)用實例；
[0057] 圖13為核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜的7.4應(yīng)用實例；
[0058] 圖14為核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜的7.5應(yīng)用實例；
[0059] 圖15為核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜的7.5應(yīng)用實例；
[0060] 圖16為核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜的7.6應(yīng)用實例；
[0061 ]圖17為核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜的7.6應(yīng)用實例；
[0062] 圖18為核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜的7.6應(yīng)用實例；
[0063] 圖19核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜的7.7應(yīng)用實例；
[0064] 圖20為核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜的7.8應(yīng)用實例。
【具體實施方式】
[0065] 為了更好理解本發(fā)明的技術(shù)方案和優(yōu)點，以下通過【具體實施方式】，并結(jié)合附圖對 本發(fā)明做進一步說明。
[0066] 本發(fā)明提供一種溫敏變色光學材料的制備方法包括：
[0067]步驟(1):用乳液聚合法制備具有核殼結(jié)構(gòu)的納米微球，核殼結(jié)構(gòu)的納米微球包括 核心、中間層和殼層，殼層材料中含有熱敏化單體，殼層與核心之間由中間層進行連接； [0068]步驟(2):用涂布法將制備的納米微球涂布在基底上加工成復(fù)合材料光學薄膜。
[0069] 核心材質(zhì)采用有機或無機材料，如聚苯乙烯或二氧化硅。殼層采用聚合物粘彈體 材料如聚丙烯酸乙酯。核心包括聚苯乙烯和交聯(lián)劑，中間層包括EA單體和ALMA單體。殼層包 括EA單體和熱敏化單體。聚苯乙烯和交聯(lián)劑:EA單體和ALMA單體:EA單體和熱敏化單體的最 佳重量比為= 32.5:11.2:56.3。。
[0070] 熱敏化單體為低聚糖乙二醇丙烯酸甲酯，乙二醇的單位能夠在2和9之間變化。熱 敏化單體還可以為N-異丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、N，N-二甲基丙烯酰胺 中的任意一種。
[0071] 步驟（1):用乳液聚合法制備具有核殼結(jié)構(gòu)的納米微球，以320nm尺寸核殼結(jié)構(gòu)納 米微球為例，具體包括以下步驟：
[0072]步驟(a):核心層的制備:預(yù)混2.6克SDS(作為乳化劑，使納米種子顆粒分散均勻）， 2800克去離子水，36克聚苯乙烯單體，4克交聯(lián)劑入反應(yīng)釜，交聯(lián)劑占核心層重量的1%-20%，然后加入0.72克主引發(fā)劑以及5.18克輔助引發(fā)劑，氬氣保護，加熱至75°C，核心層的 重量百分含量為30-50 %;二十分鐘后以10ml每分鐘速度加入2.3克SDS，調(diào)節(jié)pH值至7-8， 2.2克乳化劑，900克去離子水，700克聚苯乙烯單體，70克交聯(lián)劑；30分鐘后加入0.25克 Na2S2〇8與5克去離子水組成的混合溶液；
[0073]步驟(b):中間層的制備，殼層與核心層之間由EA單體交聯(lián)的中間層進行連接，中 間層的重量百分含量為5-20% : 15分鐘后以14ml每分鐘的速度加入0.5克SDS，2.1克乳化 劑，320g去離子水，250克EA單體以及30克ALMA單體ALMA單體中間層；
[0074] 步驟(c):殼層的制備，殼層的重量百分含量為30%-60%:20分鐘后以18ml每分鐘 的速度加入4克SDS，調(diào)節(jié)PH值至7-8，1600克去離子水，250克EA單體，750克熱敏化單體(熱 敏化單體占殼層重量的1%_60%)，350克IBMA(Tg調(diào)節(jié)劑），以及100克折射率調(diào)節(jié)材料。熱 敏化單體在殼層材料的質(zhì)量分數(shù)可以在1 %-60 %間浮動。
[0075] 其中，熱敏化單體可以用低聚糖乙二醇丙稀酸甲酯（oligo(ethylene glycol)-11161:11&(^71&七6，化學式為!12〇 =以013)(1)(0012〇12)11〇(013))或者~-18〇卩1'〇卩71&(^71&1111(16(1^-異丙基丙稀酰胺）或者.180?1'0?7111161：113〇巧131111(16.(1'|-異丙基甲基丙稀酰胺）或者 dimethylaminoethylmethacrylate(甲基丙稀酸二甲基氨基乙酯）或者N-，N-dimethylacrylamide(N，N_二甲基丙稀酰胺）中的任意一種。
[0076]步驟(d):滴加結(jié)束1小時后進行破乳過濾并干燥得到納米微球團聚固體。將得到 的納米微球團聚固體與32%質(zhì)量分數(shù)的交聯(lián)劑以及2%質(zhì)量分數(shù)的Benzophenon混合攪拌 形成粘稠穩(wěn)定混合物。
[0077] 其中主引發(fā)劑為Na2S208，輔助引發(fā)劑為Na 2S205，乳化劑為Dowfax2Al，交聯(lián)劑為 BDDA。
[0078]本發(fā)明采用的熱敏化單體為低聚糖乙二醇丙烯酸甲酯，并通過調(diào)整乙二醇在低聚 糖乙二醇丙稀酸甲酯(oligo(ethylene glycol)-methacrylate)的數(shù)目來實現(xiàn)臨界溫度的 調(diào)整，即單位在2和9之間變化，臨界溫度可以在0和90攝氏度之間變化。這里的乙二醇的單 位是指ethylene glycol這個官能團在低聚糖乙二醇丙稀酸甲酯（oligo( ethylene glycoD-methacrylate)化學式中的數(shù)目，通過調(diào)整該數(shù)目來調(diào)整臨界溫度，低聚糖乙二醇 丙稀酸甲酯(〇lig〇(ethylene glycol)-methacrylate)具體結(jié)構(gòu)式為：
[0084] 步驟(2)、復(fù)合材料光學薄膜的具體制備：
[0085] 步驟(a):將步驟1合成的混合物涂敷基膜上，基膜上覆蓋有保護膜；
[0086]步驟(b):放入UV固化箱中，固化后取出；
[0087] 步驟(c):將取出的基膜用微應(yīng)力輥擠壓使其上下表面平整，然后經(jīng)過震蕩剪切即 得到復(fù)合材料光學薄膜。
[0088] 實施例1
[0089]以合成320nm尺寸核殼結(jié)構(gòu)納米微球為例，具體說明制備方法
[0090] 第一步:核殼結(jié)構(gòu)的納米微球的制備：
[0091] 步驟(a):核心層的制備:第一步使用10升反應(yīng)釜配攪拌器，氬氣保護，加熱至60攝 氏度，預(yù)混2.6克SDS( SDS作為乳化劑，使納米種子顆粒分散均勻），2800克去離子水，36克聚 苯乙烯單體，4克BDDA(1，3-丁二醇二丙烯酸酯，交聯(lián)劑，將聚苯乙烯交聯(lián)，增加硬度和強度） 入反應(yīng)釜，反應(yīng)釜攪拌速度250rpm，然后加入0.72克Na2S2〇 5 (焦亞硫酸鈉，輔助引發(fā)劑，增加 弓丨發(fā)效率）以及5.18克Na2S208(主引發(fā)劑，使單體聚合）；
[0092]二十分鐘后以10ml每分鐘速度加入2.3克SDS(十二烷基磺酸鈉），4克NaOH(調(diào)節(jié)反 應(yīng)的pH值到弱堿性，使聚合反應(yīng)順利進行），2.2克Dowfax2Al(十二烷基二苯醚二磺酸鈉鹽， 效果較好的乳化分散劑），900克去離子水，700克聚苯乙烯單體，70克BDDAdO分鐘后加入 0.25克Na 2S208(這是補加的引發(fā)劑，使中間層的聚合順利進行）與5克去離子水組成的混合 溶液；
[0093] 步驟(b):中間層的制備:再過15分鐘后以14ml每分鐘的速度加入0.5克SDS，2.1克 Dowfax2Al，320g去離子水250克ethylacrylate(EA)單體（丙稀酸乙酯）以及30克ALMA單體 (甲基丙烯酸烯丙酯）；
[0094] 步驟(c):殼層的制備:20分鐘后以18ml每分鐘的速度加入2克SDS，2克Κ0Η(調(diào)整pH 值），1600克去離子水，250克EA單體，750克低聚糖乙二醇丙烯酸甲酯（oligo(ethylene glycol) -methacrylate)內(nèi)中為二單元的乙二醇，350克i-butyl methacrylate( IBMA)(甲 基丙烯酸異丁酯為Tg調(diào)節(jié)劑，溫敏單體，通過添加的含量可以調(diào)節(jié)材料的臨界轉(zhuǎn)變溫度）， 42克hydroxyethylmethacrylate(HEMA:熱交聯(lián)劑，在材料需要加熱交聯(lián)的時候使用，也可 以不加），以及100克2，2，2-trif luoroethyl acrylate(TFMA，調(diào)節(jié)材料折射率的添加劑，可 以增加材料折射率的對比，使材料的反射光強度更高）。
[0095] 步驟(d):滴加結(jié)束1小時后進行破乳過濾并干燥得到納米微球團聚固體。將得到 的納米微球與32 %質(zhì)量分數(shù)的but an ediol acrylate (BDDA)以及質(zhì)量分數(shù)2 %的 Benzophenone(二苯甲酮，UV交聯(lián)引發(fā)劑)混合攪拌形成粘稠穩(wěn)定混合物。
[0096] 第二步:復(fù)合材料光學薄膜的具體制備：
[0097] 步驟(a):將合成的混合物如圖1所示，使用刮刀或者其他工具涂敷在PET或其他基 膜上，上面覆蓋另外一層保護膜；
[0098]步驟(b):放入UV固化箱中，三分鐘后取出。
[0099] 步驟(c):將取出的基膜經(jīng)過微應(yīng)力輥壓使上下表面平整，然后經(jīng)過震蕩剪切規(guī)整 化過程，使納米微球的排列規(guī)則化得到更佳的光學性能，所制備的材料在〇攝氏度臨界溫度 具有明顯的變色功能。
[0100] 如圖1所示，為納米微球涂覆光固化成膜過程；圖la、將粘稠的漿料用刮刀或其他 工具均勻涂覆在PET基膜上；圖lb、附加上表面保護膜并壓實成為緊貼的三層結(jié)構(gòu)，三層結(jié) 構(gòu)如圖lc所示；之后將薄膜放入UV固化爐中，如圖Id所示；三分鐘后取出得到固化后的薄 膜，如圖le和圖If。
[0101] 圖2核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備復(fù)合材料光學薄膜。由于納米微球殼層與核心層由不 同的材料制備，殼層采用彈性體聚合物材料如聚丙烯酸乙酯，粘彈性的外殼在后續(xù)工藝中 軟化填充到球與球的間隙中形成連續(xù)相介質(zhì)。微球與介質(zhì)折射率的高低對比變化，薄膜的 結(jié)構(gòu)可以為正式也可以為反式。
[0102] 圖3是核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜隨角變色示意圖。
[0103]圖4.核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜隨顏色變化鏡面反射光譜示例， R為反射率，圖中按箭頭指示方向隨著入射角度變化材料的顏色不斷變化。光學的反射和透 射比對可見光范圍的某一波長鏡面反射率40%，同一波段的透射比低于15%，反射峰和透 射谷的半波寬為20_50nm，材料的反射峰隨角度的變化不斷變化，在正面入射反射時為最高 反射波長，入射角增大的時候反射峰發(fā)生偏移。
[0104] 實施例2
[0105]以合成320nm尺寸核殼結(jié)構(gòu)納米微球為例
[0106] 第一步:核殼結(jié)構(gòu)的納米微球的制備：
[0107] 步驟(a):核心層的制備:第一步使用10升反應(yīng)釜配攪拌器，氬氣保護，加熱至75攝 氏度，預(yù)混2.6克SDS，2800克去離子水，36克聚苯乙烯單體，4克BDDA(1，3-丁二醇二丙烯酸 酯）入反應(yīng)釜，反應(yīng)釜攪拌速度250印111，然后加入0.72克他 23205(焦亞硫酸鈉）以及5.18克 Na2S2〇8;
[0108] 二十分鐘后以10ml每分鐘速度加入2.3克SDS(十二烷基磺酸鈉），4克NaOH(調(diào)節(jié)pH 值至7.5)，2.2克Dowfax2Al (十二烷基二苯醚二磺酸鈉鹽），900克去離子水，700克聚苯乙烯 單體，70克BDDA。30分鐘后加入0.25克Na 2S2〇8與5克去離子水組成的混合溶液；
[0109] 步驟(b):中間層的制備:再過15分鐘后以14ml每分鐘的速度加入0.5克SDS，2.1克 Dowfax2Al，320g去離子水250克ethylacrylate(EA)單體（丙稀酸乙酯）以及30克ALMA單體 (甲基丙烯酸烯丙酯）；
[0110] 步驟(C):殼層的制備：20分鐘后以18ml每分鐘的速度加入4克SDS，2克Na0H，1600 克去離子水，250克EA單體，750克N-isopropylacrylamide(N-異丙基丙烯酰胺），350克IBMA (IBMA作為Tg調(diào)節(jié)劑），42克HEMA(HEMA，甲基丙烯酸羥乙酯作為熱交聯(lián)劑），以及100克2,2， 2-trif luoroethyl acrylate(TFMA,丙稀酸2，2，2-三氟乙酯作為折射率調(diào)節(jié)材料）。
[0111] 步驟(d):滴加結(jié)束1小時后進行破乳過濾并干燥得到納米微球團聚固體。將得到 的納米微球與32 %質(zhì)量分數(shù)的but an ediol acrylate (BDDA)以及質(zhì)量分數(shù)2 %的 Benzophenon(二苯甲酮，UV交聯(lián)引發(fā)劑)混合攪拌形成粘稠穩(wěn)定混合物。
[0112] 第二步:復(fù)合材料光學薄膜的具體制備：
[0113] 步驟(a):將合成的混合物如圖1所示，使用刮刀或者其他工具涂敷在PET或其他基 膜上，上面覆蓋另外一層保護膜；
[0114] 步驟(b):放入UV固化箱中，三分鐘后取出。
[0115] 步驟(c):將取出的基膜經(jīng)過微應(yīng)力輥壓使上下表面平整，然后經(jīng)過震蕩剪切規(guī)整 化過程，使納米微球的排列規(guī)則化得到更佳的光學性能，所制備的材料在〇攝氏度臨界溫度 具有明顯的變色功能。
[0116] 實施例3
[0117] 以合成320nm尺寸核殼結(jié)構(gòu)納米微球為例
[0118] 第一步:核殼結(jié)構(gòu)的納米微球的制備：
[0119] 步驟(a):核心層的制備:第一步使用使用10升反應(yīng)釜配攪拌器，氬氣保護，加熱至 80攝氏度，預(yù)混2.6克SDS，2800克去離子水，36克聚苯乙烯單體，4克DVB入反應(yīng)釜，反應(yīng)釜攪 拌速度250rpm，然后加入0.72克Na 2S2〇5 (焦亞硫酸鈉）以及5.18克Na2S2〇8;
[0120] 二十分鐘后以10ml每分鐘速度加入2.3克SDS(十二烷基磺酸鈉），4克NaOH調(diào)節(jié)pH 值至7.8，2.2克Dowfax2Al (十二烷基二苯醚二磺酸鈉鹽），900克去離子水，700克聚苯乙烯 單體，70克DVB。30分鐘后加入0.25克Na2S 2〇8與5克去離子水組成的混合溶液；
[0121] 步驟(b):中間層的制備:再過15分鐘后以14ml每分鐘的速度加入0.5克SDS，2.1克 Dowfax2Al，320g去離子水250克ethylacrylate(EA)單體（丙稀酸乙酯）以及30克ALMA單體 (甲基丙烯酸烯丙酯）；
[0122] 步驟(c):殼層的制備：20分鐘后以18ml每分鐘的速度加入5克SDS，2克Na0H，1600 克去離子水，250克EA單體，750克dimethylaminoethylmethacrylate(甲基丙稀酸二甲基氨 基乙酯，350克 i-butyl methacrylate( IBMA)，IBMA 作為Tg調(diào)節(jié)劑），42克 117(11'〇叉5^1:117111161:11&(^71&七6(]^]\^):]^]\^作為熱交聯(lián)劑，，以及100克2,2,2-trifluoroethyl acrylate(TFMA)，TFMA作為折射率調(diào)節(jié)材料。
[0123] 步驟(d):滴加結(jié)束1小時后進行破乳過濾并干燥得到納米微球團聚固體。將得到 的納米微球與32%質(zhì)量分數(shù)的DVB以及質(zhì)量分數(shù)2%的Benzophenon(二苯甲酮UV交聯(lián)引發(fā) 劑)混合攪拌形成粘稠穩(wěn)定混合物。
[0124] 第二步:復(fù)合材料光學薄膜的具體制備：
[0125] 步驟(a):將合成的混合物如圖1所示，使用刮刀或者其他工具涂敷在PET或其他基 膜上，上面覆蓋另外一層保護膜；
[0126] 步驟(b):放入UV固化箱中，三分鐘后取出。
[0127] 步驟(c):將取出的基膜經(jīng)過微應(yīng)力輥壓使上下表面平整，然后經(jīng)過震蕩剪切規(guī)整 化過程，使納米微球的排列規(guī)則化得到更佳的光學性能，所制備的材料在〇攝氏度臨界溫度 具有明顯的變色功能。
[0128] 實施例4
[0129] 以合成320nm尺寸核殼結(jié)構(gòu)納米微球為例
[0130] 第一步:核殼結(jié)構(gòu)的納米微球的制備：
[0131] 步驟(a):核心層的制備:第一步使用10升反應(yīng)釜配攪拌器，氬氣保護，加熱至90攝 氏度，預(yù)混2.6克SDS，2800克去離子水，36克聚苯乙烯單體，4克DVB入反應(yīng)釜，反應(yīng)釜攪拌速 度 250rpm，然后加入 0.72 克 Na2S2〇5 以及 5.18 克 Na2S2〇8;
[0132] 二十分鐘后以10ml每分鐘速度加入2.3克SDS(十二烷基磺酸鈉），4克NaOH調(diào)節(jié)pH 值至8.0，2.2克Dowfax2Al (十二烷基二苯醚二磺酸鈉鹽），900克去離子水，700克聚苯乙烯 單體，70克DVB。30分鐘后加入0.25克Na2S 2〇8與5克去離子水組成的混合溶液；
[0133] 步驟(b):中間層的制備:再過15分鐘后以14ml每分鐘的速度加入0.5克SDS，2.1克 Dowfax2Al，320g去離子水250克ethylacrylate(EA)單體（丙稀酸乙酯）以及30克ALMA單體 (甲基丙烯酸烯丙酯）；
[0134] 步驟(c):殼層的制備：20分鐘后以18ml每分鐘的速度加入6克SDS，2克Na0H，1600 克去離子水，250克EA單體，750克N-，N-dimethylacrylamide(N，N-二甲基丙烯酰胺），350克 i-butyl methacrylate(IBMA)，IBMA作為Tg調(diào)節(jié)劑），42克hydroxyethylmethacrylate (HEMA):HEMA作為熱交聯(lián)劑，，以及 100克2,2,2-trifluoroethyl acrylate(TFMA)，TFMA作 為折射率調(diào)節(jié)材料。
[0135] 步驟(d):滴加結(jié)束1小時后進行破乳過濾并干燥得到納米微球團聚固體。將得到 的納米微球與32%質(zhì)量分數(shù)的DVB以及質(zhì)量分數(shù)2%的Benzophenon(二苯甲酮UV交聯(lián)引發(fā) 劑)混合攪拌形成粘稠穩(wěn)定混合物。
[0136] 第二步:復(fù)合材料光學薄膜的具體制備：
[0137] 步驟(a):將合成的混合物如圖1所示，使用刮刀或者其他工具涂敷在PET或其他基 膜上，上面覆蓋另外一層保護膜；
[0138] 步驟(b):放入UV固化箱中，三分鐘后取出。
[0139] 步驟(c):將取出的基膜經(jīng)過微應(yīng)力輥壓使上下表面平整，然后經(jīng)過震蕩剪切規(guī)整 化過程，使納米微球的排列規(guī)則化得到更佳的光學性能，所制備的材料在〇攝氏度臨界溫度 具有明顯的變色功能。
[0140] 實施例5:
[0141]核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜的應(yīng)用實例：
[0142] 5.1.如圖5所示.核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜在軍用偽裝帳篷上 面的應(yīng)用，圖中1為帳篷蓬面，在四個支撐腳2固定下進行使用。將核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的 復(fù)合材料光學薄膜緊密貼合在布面或者塑料面基材的蓬面上，材料的臨界溫度調(diào)整為40攝 氏度，在森林或草地溫熱環(huán)境中材料為綠色，但是在熱帶沙漠環(huán)境中由于溫度急劇升高，材 料變色為黃色，與周圍環(huán)境顏色適應(yīng)。
[0143] 5.2.如圖6所示.核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜在建筑外觀上的應(yīng) 用。通過貼膜的方式，復(fù)合材料光學薄膜可以直接粘附在建筑3外表面以及玻璃幕墻4等的 光潔表面，在溫度變化的時候復(fù)合材料光學薄膜外觀顏色發(fā)生變化，導(dǎo)致建筑物的顏色在 早上、中午、晚上的時候產(chǎn)生不同變化。
[0144] 5.3.如圖7所示.核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜在內(nèi)裝上的應(yīng)用。通 過貼膜的方式復(fù)合材料光學薄膜可以直接粘附在建筑物內(nèi)部門窗5以及門窗周邊區(qū)域6處， 在溫度變化的時候復(fù)合材料光學薄膜外觀顏色發(fā)生變化，導(dǎo)致門窗5以及門窗周邊區(qū)域6的 顏色在早上、中午、晚上的時候產(chǎn)生不同變化。
[0145] 實施例6:
[0146] 本發(fā)明制備的成品光學薄膜材料一般有上下兩層保護膜，在使用的時候酌情揭掉 其中任意一面保護膜，將光學材料的暴露面直接貼合在應(yīng)用目標表面上如圖8所示。具體應(yīng) 用方式為將材料(〇)-面的保護膜(P)揭掉，然后貼附在經(jīng)過清潔處理的表面基材(S)上，這 個過程中根據(jù)基材的表面粗糙程度，可以選擇性使用粘合劑。
[0147] 實施例7:
[0148] 核殼結(jié)構(gòu)納米微球制備的復(fù)合材料光學薄膜的應(yīng)用實例：
[0149] 7.1如圖9所示的包裝材料。圖9為溫敏變色光學材料在產(chǎn)品包裝材料方面的應(yīng)用， 以藥品包裝盒為例。將本材料一面的保護膜去除后，暴露的光學材料(〇)表面由于自身具有 的高粘度可以直接壓合或貼附在產(chǎn)品包裝盒(B)表面，貼合后的外觀如(0B)。
[0150] 7.2如圖10和圖11所示的電磁感應(yīng)。圖10為以水為柔性電極材料的電致變色復(fù)合 材料光學薄膜應(yīng)用舉例。薄膜(〇)附加在一層VHB聚合物基底(V)，VHB聚合物基底(V)的上下 兩面均有去離子水做的柔性電極(W)，下層的柔性電極(W)放置在器皿中（P)，在外加電場作 用下光源射出的光線在穿透上述裝置后由光譜儀收集光譜信號的變化。
[0151] 圖11為無貼合式電極應(yīng)用舉例。復(fù)合材料薄膜(0)鑲嵌在支架線圈（R)中后，再放 置在高壓設(shè)備的兩極(E)之間，電壓(V)的變化導(dǎo)致復(fù)合材料薄膜應(yīng)變變色。
[0152] 7.3如圖12所示溫敏變色光學材料在電子設(shè)備外觀方面的應(yīng)用。圖12.溫敏變色光 學材料作為以iwatch為例的可穿戴電子設(shè)備外觀的應(yīng)用舉例。溫敏變色光學材料以薄膜粘 附或條帶的形式作為腕帶(B)或表盤(R)或者顯示屏幕(D)的外觀材料，視覺效果較好，增加 了觀賞性。
[0153] 7.4如圖13所示的汽車外觀。圖13為溫敏變色光學材料在汽車外觀上的應(yīng)用舉例。 溫敏變色光學薄膜可以用于車身(B)以及車窗(W)貼膜，將薄膜直接或者通過黏膠貼附在車 身或玻璃表面，外面施加 PET或其他材料保護層，可以實現(xiàn)車身及車窗顏色的個性化改裝。 溫敏變色光學材料貼在汽車上隨角度不同顏色發(fā)生變化，視覺效果較好，增加了觀賞性。
[0154] 7.5如圖14和圖15所示的機械變形。
[0155] 圖14為機械變形導(dǎo)致溫敏變色光學材料變色應(yīng)用舉例。未變形的復(fù)合材料光學薄 膜(〇)在未有任何附加結(jié)構(gòu)的情況下具有均一的拉伸變色性質(zhì)，現(xiàn)將具有一定圖案的凸印 模板(S)按壓到薄膜上實現(xiàn)圖案轉(zhuǎn)印。薄膜表面凹凸不平的圖案結(jié)構(gòu)導(dǎo)致在相同應(yīng)力下不 同位置的應(yīng)變不同，較薄弱的位置應(yīng)變大而較厚的位置應(yīng)變小，在薄膜經(jīng)受拉伸的時候不 同位置的應(yīng)變不同導(dǎo)致顏色發(fā)生不同的變化。同樣效果可以通過在薄膜上附加一定厚度的 另外一層或幾層薄膜實現(xiàn)。
[0156] 圖15為機械變形導(dǎo)致溫敏變色光學材料變色應(yīng)用舉例。未變形的聚合物復(fù)合材料 光學薄膜(0)具有均一的拉伸變色性質(zhì)，現(xiàn)利用UV燈(L)通過開口的遮罩(Μ)有選擇性地照 射材料表面某些特性區(qū)域，利用材料中已添加的光交聯(lián)劑使被照射部分交聯(lián)。交聯(lián)區(qū)域材 料的楊氏模量大大高于未交聯(lián)區(qū)域材料的楊氏模量，這樣在材料被拉伸時應(yīng)變更多集中在 未交聯(lián)的區(qū)域，已交聯(lián)的區(qū)域則應(yīng)變相對較小，應(yīng)變大的區(qū)域顏色變化相對未交聯(lián)的區(qū)域 更大。通過這種方法可以將所需的防偽圖案預(yù)先照射在材料表面，未有機械變形時材料顏 色均一，圖案隱形，在材料經(jīng)受機械變形時由于不同區(qū)域變形量不一樣圖案顯現(xiàn)出來。
[0157] 7.6溫敏變色光學材料在壓力傳感器或壓力指示器等設(shè)備上的應(yīng)用。
[0158] 圖16為復(fù)合材料光學薄膜在未加壓和加壓后的顏色變化，加壓后材料鼓起雙向拉 伸，導(dǎo)致顏色由綠色變?yōu)樗{色。
[0159] 圖17為溫敏變色光學材料作為壓力指示器示意圖。溫敏變色光學材料(0)封在壓 力室(C)感應(yīng)開口處(左），對壓力室內(nèi)氣體加壓后(右），材料鼓脹拉伸導(dǎo)致顏色發(fā)生變化。
[0160] 圖18為溫敏變色光學材料應(yīng)用于足球表面做壓力指示材料示意圖。溫敏變色光學 材料(〇)粘附在足球(Β)表面(左），在足球充氣膨脹后(右)材料拉伸變薄導(dǎo)致顏色變化，在 內(nèi)部氣壓降低的時候此過程會發(fā)生逆轉(zhuǎn)。
[0161 ] 7.7溫敏變色光學材料在在防偽方面的應(yīng)用。
[0162] 圖19為溫敏變色光學材料在貨幣（C)上作為防偽條帶(0)的應(yīng)用舉例。針對不同貨 幣基材，本材料可裁剪為條帶直接貼附在貨幣基材上作為防偽條使用。
[0163] 圖20為溫敏變色光學材料作為商標或者防偽圖案應(yīng)用舉例。除將溫敏變色光學材 料直接貼附在基材上使用之外，可以在材料薄膜上(0S)壓印各種圖案或復(fù)合一層或多層不 同尺寸微球制備的材料(0Ρ)從而形成不同圖案，實現(xiàn)更復(fù)雜的防偽功能。
[0164] 需要說明的是，以上各實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制;盡管 參照前述各實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當理解:其依然 可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術(shù)特征進行 等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方 案的范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種溫敏變色光學材料的制備方法，包括制備納米微球，其特征在于，具體包括以下 步驟： 步驟（1):用乳液聚合法制備具有核殼結(jié)構(gòu)的納米微球，核殼結(jié)構(gòu)的納米微球包括核心 和殼層，殼層材料包含聚合物粘彈體材料； 步驟(2):用涂布法將制備的納米微球涂布在基底上加工成復(fù)合材料光學薄膜，即為溫 敏變色光學材料。2. 如權(quán)利要求1所述的溫敏變色光學材料的制備方法，其特征在于:所述核心占所述核 殼結(jié)構(gòu)納米微球的重量百分含量為30-55%。3. 如權(quán)利要求1所述的溫敏變色光學材料的制備方法，其特征在于:所述殼層占所述核 殼結(jié)構(gòu)納米微球的重量百分含量為30%_60%。4. 如權(quán)利要求1所述的溫敏變色光學材料的制備方法，其特征在于:所述殼層與核心之 間由中間層進行連接，中間層占所述核殼結(jié)構(gòu)納米微球的重量百分含量為5-20%。5. 如權(quán)利要求1所述的溫敏變色光學材料的制備方法，其特征在于:所述核心包括核心 材料和交聯(lián)劑。6. 如權(quán)利要求5所述的溫敏變色光學材料的制備方法，其特征在于:所述核心材料包括 聚苯乙烯、二氧化硅、聚甲基丙烯酸甲酯、四氧化三鐵、苯基乙胺、氧化銦錫、三氧化二砷中 的至少一種。7. 如權(quán)利要求1所述的溫敏變色光學材料的制備方法，其特征在于:殼層材料包括聚丙 烯酸乙酯、聚二甲基硅氧烷、聚丙烯酸乙二脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯、聚苯乙烯、熱敏 化單體、丙烯酸類化合物和橡膠中的一種或幾種。8. 如權(quán)利要求1所述的溫敏變色光學材料的制備方法，其特征在于：用乳液聚合法制備 具有核殼結(jié)構(gòu)的納米微球，具體方法包括以下步驟： 步驟(a):核心層的制備:將核心材料、交聯(lián)劑、主引發(fā)劑和輔助引發(fā)劑在60-90 °C混合， 調(diào)節(jié)PH值至7-8，反應(yīng)30分鐘； 步驟(b):中間層的制備:再將過渡層材料以7-21ml/min的滴速加入，并加入乳化劑，反 應(yīng)20分鐘； 步驟(c):殼層的制備:將殼層材料和熱敏化單體以8-27ml/min的滴速加入，并加入折 射率調(diào)節(jié)材料，反應(yīng)1小時，破乳、干燥后得納米微球。9. 如權(quán)利要求1所述的溫敏變色光學材料的制備方法，其特征在于： 所述步驟(2)用涂布法將制備的納米微球涂布在基底上加工成復(fù)合材料光學薄膜，具 體制備方法包括： 步驟(a):將步驟1合成納米微球在添加有機溶劑或特定單體后形成粘稠穩(wěn)定的混合 物，將混合物涂敷基膜上，基膜上覆蓋有保護膜； 步驟(b):放入UV固化箱中，固化后取出； 步驟(c):將取出的基膜用微應(yīng)力輥擠壓使其上下表面平整，然后經(jīng)過震蕩剪切即得到 復(fù)合材料光學薄膜。10. 如上述任意一項權(quán)利要求所述的方法制備的溫敏變色光學材料在軍用帳篷、建筑 外觀或內(nèi)裝、包裝材料、電子設(shè)備外觀材料、汽車外觀材料、服飾材料、運動用品材料、建筑 裝飾材料、貨幣防偽條材料、商標材料、圖案防偽材料方面的應(yīng)用。
【文檔編號】G02F1/00GK105949384SQ201610329844
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月18日
【發(fā)明人】趙其斌, 克里斯蒂安·西弗
【申請人】珠海光馭科技有限公司