一種高強度耐熱光纜料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高強度耐熱光纜料，它是由下述重量份的原料組成的：硅酸三鈣3?5、氧化聚乙烯蠟1?2、亞磷酸三壬基苯酯4?6、八甲基環(huán)四硅氧烷5?7、八苯基?POSS2?3、四甲基氫氧化銨0.01?0.02、二甲基乙酰胺300?400、辛基苯基環(huán)四硅氧烷1?3、4，4'?二氨基二苯醚37?40、20?25%的氨水2?4、均苯四甲酸二酐46?50、N?甲基吡咯烷酮70?80、氮化鋁3?4、高密度聚乙烯100?110、聚乙烯醇縮丁醛1?2、硬脂酸鋁2?3、二異丙基乙醇胺0.8?1、甘露醇2?3。本發(fā)明的光纜料表面強度高，韌性好，加入的硅酸三鈣、硬脂酸鋁等都可以有效的提高成品的力學(xué)性能。
【專利說明】
一種高強度耐熱光纜料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及光纜料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高強度耐熱光纜料及其制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]聚酰亞胺復(fù)合材料通常以聚酰亞胺為基體與其它物質(zhì)復(fù)合而成〃其中以聚酞亞胺為基體與高性能增強纖維(如玻璃纖維，碳纖維，芳綸纖維等)復(fù)合而成的先進(jìn)復(fù)合材料，比強度高，耐高溫，制件重量輕，已大量用于制作航空航天器的結(jié)構(gòu)件，對航空航天工業(yè)的發(fā)展作出了巨大的貢獻(xiàn)〃當(dāng)前以聚酰亞胺為基體，與無機微粒復(fù)合的研究也越來越引人注目， 作為功能復(fù)合材料，具有廣闊應(yīng)用前景"用于聚酰亞胺/無機物(納米)復(fù)合材料的無機物及其前體的物質(zhì)主要有陶瓷、聚硅氧烷、粘土和分子篩，通常無機物以分散相的形式分散于聚酰亞胺基體中，形成一定相分離尺寸的無機相〃無機物可以超微粉的形式引入聚酰亞胺中， 更普遍的是以某種前驅(qū)體形式(如烷氧化物等)與聚酰亞胺的前體溶液共混再轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的無機相；由于一般的聚酰亞胺不熔，成型加工溫度高，因此開發(fā)易于成型加工的聚酰亞胺是其研究發(fā)展的一個熱點"此外，由于其成本較高，在一般的民用和工業(yè)應(yīng)用方面受到了極大的限制，因此合成出成本低，性能保持良好的聚酰亞胺也是研究的重點之一；聚酰亞胺具有非常優(yōu)異的耐熱性，耐磨性，耐輻射性，耐化學(xué)性，良好的電絕緣性，韌性，同時還具有很高的氣體滲透性，由于具有優(yōu)越的綜合性能，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于航空航天， 電子電氣，機車汽車，精密機械和自動辦公機械等領(lǐng)域，聚酰亞胺固化溫度太高，并且難于成型加工，而將聚酰亞胺制備成粉末狀，則可作為材料改性添加劑，具有很廣闊的應(yīng)用前景;。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的就是為了彌補已有技術(shù)的缺陷，提供一種高強度耐熱光纜料及其制備方法。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:一種高強度耐熱光纜料，它是由下述重量份的原料組成的:硅酸三鈣3-5、氧化聚乙烯蠟1-2、亞磷酸三壬基苯酯4-6、八甲基環(huán)四硅氧烷5-7、八苯基-P0SS2-3、四甲基氫氧化銨0.01-0.02、二甲基乙酰胺300-400、辛基苯基環(huán)四硅氧烷1-3、 4，4 二氨基二苯醚37-40、20-25%的氨水2-4、均苯四甲酸二酐46-50、N-甲基吡咯烷酮70-80、氮化鋁3-4、高密度聚乙烯100-110、聚乙烯醇縮丁醛1-2、硬脂酸鋁2-3、二異丙基乙醇胺 0.8-1、甘露醇 2-3。
[0005]—種所述的高強度耐熱光纜料的制備方法，包括以下步驟:(1)取上述八甲基環(huán)四硅氧烷重量的10-15%，與四甲基氫氧化銨混合，通入氮氣，在90-95 °C下保溫反應(yīng)2-3小時，緩慢降低溫度為常溫，得堿溶膠；(2)取上述二甲基乙酰胺重量的10-15%，加入剩余的八甲基環(huán)四硅氧烷、辛基苯基環(huán)四硅氧烷、八苯基-POSS，攪拌均勻，通入氮氣，加入上述堿溶膠，在90-95 °C保溫攪拌30-40分鐘，停止通入氮氣，保溫2-3小時，升高溫度為150-160 °C，保溫27-30分鐘，冷卻，在60-65 °C 下真空干燥1-2小時，得交聯(lián)聚硅氧烷；(3)將上述4，4 二氨基二苯醚加入到其重量36-40倍的、15-17%的硫酸溶液中，加入上述20-25%的氨水，靜置1-2小時，過濾，將沉淀用去離子水洗3-4次，在60-70 °C下真空干燥4-5小時，得精制苯醚；(4)取剩余的二甲基乙酰胺重量的30-40%，加入上述硬脂酸鋁、氧化聚乙烯蠟，送入90-97°C的水浴中，保溫攪拌17-20分鐘，出料，冷卻至常溫，得酰胺預(yù)混液；(5)將上述精制苯醚、均苯四甲酸二酐、交聯(lián)聚硅氧烷混合，加入剩余的二甲基乙酰胺， 攪拌均勻，與上述酰胺預(yù)混液混合，送入冰水浴中，通入氮氣，攪拌反應(yīng)2-3小時，出料，將產(chǎn)物加入到其重量30-40倍的蒸餾水中，常溫靜置4-5天，過濾，得預(yù)交聯(lián)聚酰亞胺；(6)將上述氮化鋁、硅酸三鈣混合，加入到N-甲基吡咯烷酮中，超聲2-3分鐘，得氮化鋁分散液；(7)將上述預(yù)交聯(lián)聚酰亞胺加入到氮化鋁分散液中，加入上述二異丙基乙醇胺，超聲 20-30分鐘，過濾，將沉淀在76-80°C下真空干燥3-5小時，磨成細(xì)粉，送入250-260°C的真空干燥箱中，加熱6-7小時，出料冷卻，與得交聯(lián)改性聚酰亞胺；(8)將上述交聯(lián)改性聚酰亞胺、甘露醇、聚乙烯醇縮丁醛混合，在60-70 °C下保溫攪拌 10-16分鐘，與剩余各原料混合，攪拌均勻，送入到螺桿擠出機中，熔融擠出，冷卻，磨粉，即得所述光纜料。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點是:本發(fā)明以4,4.一二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐為單體，以N-甲基吡咯烷酮為反應(yīng)溶劑，以交聯(lián)聚硅氧烷為疏水性組分，反應(yīng)完成后經(jīng)蒸餾水浸泡除去溶劑，再高溫環(huán)化得到交聯(lián)改性聚酰亞胺；本發(fā)明在聚酰亞胺的分子鏈中引入了具有疏水性的S1-0-Si結(jié)構(gòu)，通過聚酰亞胺對交聯(lián)聚硅氧烷的剪切力，可以將聚硅氧烷分散成更小的顆粒，其可以均勻的包覆在聚酰亞胺粒子的表面，從而形成疏水層，從而改善了其在復(fù)合材料中的分散均勻性;本發(fā)明的交聯(lián)聚硅氧烷還具有很好的熱穩(wěn)定性和輻射穩(wěn)定性，提高了其阻尼性能和與聚酰亞胺的相容性； 本發(fā)明將預(yù)交聯(lián)聚酰亞胺與氮化鋁懸浮液混合，形成的復(fù)合材料結(jié)合了聚酰亞胺和氮化鋁的各自優(yōu)點，具有高導(dǎo)熱，低膨脹，低介電，電絕緣，耐高溫等優(yōu)異的性能;本發(fā)明的光纜料表面強度尚，初性好，加入的娃酸二1丐、硬脂酸錯等都可以有效的提尚成品的力學(xué)性能。【具體實施方式】
[0007]一種高強度耐熱光纜料，它是由下述重量份的原料組成的:硅酸三鈣3、氧化聚乙烯蠟1、亞磷酸三壬基苯酯4、八甲基環(huán)四硅氧烷5、八苯基P0SS2、 四甲基氫氧化銨0.01、二甲基乙酰胺300、辛基苯基環(huán)四硅氧烷1、4,4’二氨基二苯醚37、20% 的氨水2、均苯四甲酸二酐46、N甲基吡咯烷酮70、氮化鋁3、高密度聚乙烯100、聚乙烯醇縮丁醛1、硬脂酸鋁2、二異丙基乙醇胺0.8、甘露醇2。
[0008]一種所述的高強度耐熱光纜料的制備方法，包括以下步驟:(1)取上述八甲基環(huán)四硅氧烷重量的10%，與四甲基氫氧化銨混合，通入氮氣，在90 °C下保溫反應(yīng)2小時，緩慢降低溫度為常溫，得堿溶膠；(2)取上述二甲基乙酰胺重量的10%，加入剩余的八甲基環(huán)四硅氧烷、辛基苯基環(huán)四硅氧烷、八苯基POSS，攪拌均勻，通入氮氣，加入上述堿溶膠，在90°C保溫攪拌30分鐘，停止通入氮氣，保溫2小時，升高溫度為150°C，保溫27分鐘，冷卻，在60°C下真空干燥1小時，得交聯(lián)聚硅氧烷；(3)將上述4，4 ’二氨基二苯醚加入到其重量36倍的、15%的硫酸溶液中，加入上述20%的氨水，靜置1小時，過濾，將沉淀用去離子水洗3次，在60 °C下真空干燥4小時，得精制苯醚；(4)取剩余的二甲基乙酰胺重量的30%，加入上述硬脂酸鋁、氧化聚乙烯蠟，送入90°C的水浴中，保溫攪拌17分鐘，出料，冷卻至常溫，得酰胺預(yù)混液；(5)將上述精制苯醚、均苯四甲酸二酐、交聯(lián)聚硅氧烷混合，加入剩余的二甲基乙酰胺， 攪拌均勻，與上述酰胺預(yù)混液混合，送入冰水浴中，通入氮氣，攪拌反應(yīng)2小時，出料，將產(chǎn)物加入到其重量30倍的蒸餾水中，常溫靜置4天，過濾，得預(yù)交聯(lián)聚酰亞胺；(6)將上述氮化鋁、硅酸三鈣混合，加入到N甲基吡咯烷酮中，超聲2分鐘，得氮化鋁分散液；(7)將上述預(yù)交聯(lián)聚酰亞胺加入到氮化鋁分散液中，加入上述二異丙基乙醇胺，超聲20 分鐘，過濾，將沉淀在76 °C下真空干燥3小時，磨成細(xì)粉，送入250 °C的真空干燥箱中，加熱6 小時，出料冷卻，與得交聯(lián)改性聚酰亞胺；(8 )將上述交聯(lián)改性聚酰亞胺、甘露醇、聚乙烯醇縮丁醛混合，在60 °C下保溫攪拌10分鐘，與剩余各原料混合，攪拌均勻，送入到螺桿擠出機中，熔融擠出，冷卻，磨粉，即得所述光纜料。
[0009]性能測試:拉伸強度:19.6MPa;斷裂伸長率:352%。
【主權(quán)項】
1.一種高強度耐熱光纜料，其特征在于，它是由下述重量份的原料組成的:硅酸三鈣3-5、氧化聚乙烯蠟1-2、亞磷酸三壬基苯酯4-6、八甲基環(huán)四硅氧烷5-7、八苯 基-P0SS2-3、四甲基氫氧化銨0.01-0.02、二甲基乙酰胺300-400、辛基苯基環(huán)四硅氧烷1-3、 4，4 二氨基二苯醚37-40、20-25%的氨水2-4、均苯四甲酸二酐46-50、N-甲基吡咯烷酮70-80、氮化鋁3-4、高密度聚乙烯100-110、聚乙烯醇縮丁醛1-2、硬脂酸鋁2-3、二異丙基乙醇胺 0.8-1、甘露醇 2-3。2.—種如權(quán)利要求1所述的高強度耐熱光纜料的制備方法，其特征在于，包括以下步 驟:(1)取上述八甲基環(huán)四硅氧烷重量的10-15%，與四甲基氫氧化銨混合，通入氮氣，在90-95 °C下保溫反應(yīng)2-3小時，緩慢降低溫度為常溫，得堿溶膠；(2)取上述二甲基乙酰胺重量的10-15%，加入剩余的八甲基環(huán)四硅氧烷、辛基苯基環(huán)四 硅氧烷、八苯基-POSS，攪拌均勻，通入氮氣，加入上述堿溶膠，在90-95 °C保溫攪拌30-40分 鐘，停止通入氮氣，保溫2-3小時，升高溫度為150-160 °C，保溫27-30分鐘，冷卻，在60-65 °C 下真空干燥1-2小時，得交聯(lián)聚硅氧烷；(3)將上述4，4二氨基二苯醚加入到其重量36-40倍的、15-17%的硫酸溶液中，加入上 述20-25%的氨水，靜置1-2小時，過濾，將沉淀用去離子水洗3-4次，在60-70 °C下真空干燥4-5小時，得精制苯醚；(4)取剩余的二甲基乙酰胺重量的30-40%，加入上述硬脂酸鋁、氧化聚乙烯蠟，送入90-97°C的水浴中，保溫攪拌17-20分鐘，出料，冷卻至常溫，得酰胺預(yù)混液；(5)將上述精制苯醚、均苯四甲酸二酐、交聯(lián)聚硅氧烷混合，加入剩余的二甲基乙酰胺， 攪拌均勻，與上述酰胺預(yù)混液混合，送入冰水浴中，通入氮氣，攪拌反應(yīng)2-3小時，出料，將產(chǎn) 物加入到其重量30-40倍的蒸餾水中，常溫靜置4-5天，過濾，得預(yù)交聯(lián)聚酰亞胺；(6)將上述氮化鋁、硅酸三鈣混合，加入到N-甲基吡咯烷酮中，超聲2-3分鐘，得氮化鋁 分散液；(7)將上述預(yù)交聯(lián)聚酰亞胺加入到氮化鋁分散液中，加入上述二異丙基乙醇胺，超聲 20-30分鐘，過濾，將沉淀在76-80°C下真空干燥3-5小時，磨成細(xì)粉，送入250-260°C的真空 干燥箱中，加熱6-7小時，出料冷卻，與得交聯(lián)改性聚酰亞胺；(8)將上述交聯(lián)改性聚酰亞胺、甘露醇、聚乙烯醇縮丁醛混合，在60-70 °C下保溫攪拌 10-16分鐘，與剩余各原料混合，攪拌均勻，送入到螺桿擠出機中，熔融擠出，冷卻，磨粉，即 得所述光纜料。
【文檔編號】C08K3/28GK105949576SQ201610457105
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年6月22日
【發(fā)明人】孟亮, 張勁松, 蔣林
【申請人】安徽電信器材貿(mào)易工業(yè)有限責(zé)任公司