一種從濾渣中提取增塑劑的裝置及用該裝置的提取方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種從濾渣中提取增塑劑的裝置，所述裝置包括濾渣進(jìn)料釜、萃取罐、儲(chǔ)存罐、第一蒸發(fā)器、第二蒸發(fā)器、第三蒸發(fā)器、冷凝器A、成品罐、溶劑回收罐、干燥器和冷凝器B；還涉及一種用該裝置提取增塑劑的方法，包括萃取分離、蒸發(fā)、加熱及冷凝回收等步驟。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：通過(guò)本發(fā)明的裝置，濾渣無(wú)需造粒，可直接通入萃取罐，且分離出的溶劑可循環(huán)使用，通過(guò)該裝置提取的增塑劑，提取率高；且這種裝置勞動(dòng)強(qiáng)度低、節(jié)能環(huán)保及易于工業(yè)化生產(chǎn)；利用該裝置提取增塑劑的方法，使整個(gè)過(guò)程實(shí)現(xiàn)了全連續(xù)化和工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)；且該工藝簡(jiǎn)單，溶劑可循環(huán)使用，生產(chǎn)成本低，增塑劑提取率可達(dá)98%～99%。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種從濾渣中提取増塑劑的裝置及用該裝置的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于濾渣回收技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種從濾渣中提取增塑 劑的裝置，還涉及用該裝置從濾渣中提取增塑劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 濾渣是生產(chǎn)增塑劑的副產(chǎn)物，主要成分為濾渣和增塑劑。廠(chǎng)家在增塑劑生產(chǎn)過(guò)程 中加入活性白土、活性碳、珍珠巖或硅藻土，目的是使增塑劑脫去膠質(zhì)顏色，經(jīng)過(guò)濾成為透 明的液體，而濾渣是吸附了大量增塑劑的活性白土、活性碳、珍珠巖或硅藻土;而這部分廢 白土、活性碳、珍珠巖或硅藻土通常被廢棄了，進(jìn)而成了可怕的垃圾，造成了浪費(fèi)和污染。
[0003] 經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，中國(guó)專(zhuān)利號(hào)為200710168908.3提出了一種廢白土 萃取法提油工藝及其裝置，工藝步驟為:將含油廢白土和溶劑分別預(yù)熱至50-55°C，定量送 入沉降網(wǎng)濾萃取機(jī)中，經(jīng)過(guò)至少二次以上的浸泡，萃取出油脂和溶劑的混合油，將含溶劑的 濃混合油送混合油罐，經(jīng)再次靜置沉降后送蒸發(fā)器蒸發(fā)，可回收過(guò)濾達(dá)標(biāo)毛油;含溶劑白土 送網(wǎng)斗瀝干輸送機(jī)濾出溶劑后送脫溶機(jī)脫溶，得到較純凈的濾渣;溶劑氣經(jīng)冷凝分水回收 后循環(huán)使用。該工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備獨(dú)特，生產(chǎn)成本低，萃取效率高，安全可靠，節(jié)能環(huán)保，不僅適 用于石油化工行業(yè)，還適用于植物油加工行業(yè)的濾渣處理，具有很高的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)價(jià)值;但 該工藝萃取率卻不高。
[0004] 經(jīng)檢索還發(fā)現(xiàn)，中國(guó)專(zhuān)利號(hào)為201210267263.X提出了一種廢白土中油脂的回收工 藝，包括以下步驟:1)選取食用油脂精煉過(guò)程中產(chǎn)生的廢白土為原料;2)將廢白土粉碎后過(guò) 篩;3)將步驟2)得到的過(guò)篩后的廢白土加入粘結(jié)劑進(jìn)行造粒，得到廢白土顆粒;4)將步驟3) 得到的廢白土顆粒裝柱后進(jìn)行滲濾，得到油脂回收粗品；5)將步驟4)得到的油脂回收粗品 進(jìn)行蒸發(fā)精提，得到油脂。該廢白土中油脂的回收工藝，過(guò)程簡(jiǎn)單，油脂回收率高，能夠達(dá)到 92%;但該過(guò)程中廢白土需先造粒，再進(jìn)行后處理，進(jìn)而比較耗時(shí)。
[0005] 因此，結(jié)合現(xiàn)狀及已有文獻(xiàn)，研發(fā)一種生產(chǎn)成本低、時(shí)間短、提取率高且節(jié)能環(huán)保 的從濾渣中提取增塑劑的裝置及用該裝置從濾渣中提取增塑劑的方法是非常有必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種生產(chǎn)成本低、時(shí)間短、提 取率高且節(jié)能環(huán)保的從濾渣中提取增塑劑的裝置，還提供了用這種裝置從濾渣中提取 增塑劑的方法。
[0007] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種從濾渣中提取增塑劑的裝置，其 創(chuàng)新點(diǎn)在于:所述裝置包括一濾渣進(jìn)料釜，所述濾渣進(jìn)料釜底端中心設(shè)有一濾渣出料口；所 述濾渣出料口連通一萃取罐，所述萃取罐包括上罐體和下罐體； 所述上罐體的側(cè)壁分別設(shè)有與上罐體連通的第一出液口、第二出液口和第三出液口， 所述第一出液口、第二出液口和第三出液口分別通過(guò)輸送管道A、輸送管道B和輸送管道C連 通儲(chǔ)存罐，所述儲(chǔ)存罐的底端中心設(shè)有一出料口，所述出料口通過(guò)輸送管道L連通第一蒸發(fā) 器，所述第一蒸發(fā)器通過(guò)輸送管道D連通第二蒸發(fā)器，所述第二蒸發(fā)器通過(guò)輸送管道E連通 第三蒸發(fā)器;所述第三蒸發(fā)器通過(guò)輸送管道F連通冷凝器A，且輸送管道F上設(shè)置有分支管道 A和分支管道B，所述分支管道A連通第一蒸發(fā)器，分支管道B連通第二蒸發(fā)器;所述第三蒸發(fā) 器還通過(guò)輸送管道G連通一成品罐，所述冷凝器A通過(guò)輸送管道H連通溶劑回收罐； 所述下罐體設(shè)為倒錐形結(jié)構(gòu)，且下罐體通過(guò)輸送管道I連通一干燥器;所述干燥器中設(shè) 有一攪拌裝置，且干燥器通過(guò)輸送管道J連通一冷凝器B，所述冷凝器B通過(guò)輸送管道K連通 溶劑回收罐，所述溶劑回收罐還通過(guò)輸送管道M連通萃取罐。
[0008] 進(jìn)一步地，所述第一出液口的高度高于第二出液口的高度，所述第二出液口的高 度高于第三出液口的高度。
[0009] -種用上述從濾渣中提取增塑劑的裝置提取的方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于:所述方法具 體步驟如下： (1) 選取原料:將含20~30%wt增塑劑的濾渣A加入到萃取罐中； (2) 萃取分離：向萃取罐中打入溶劑，溶劑與濾渣A的質(zhì)量比為4~5:1，并用轉(zhuǎn)速為60~ 70r/min的攪拌機(jī)攪拌4~6min，然后靜置2~3h，再進(jìn)行過(guò)濾，濾液為部分溶劑及從濾渣A中 萃取出的增塑劑，濾渣B為含少量溶劑的濾渣A濕渣； (3) -次蒸發(fā):將獲取的濾液打入儲(chǔ)存罐中，再打入蒸發(fā)器組進(jìn)行一次蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度 為80~90°C，蒸發(fā)壓力為0.2~0.3MPa，溶劑流量為30~40L/min，蒸發(fā)將濾液中的部分溶劑 及增塑劑分離，濾液中的部分溶劑大部分汽化并移除至冷凝器A冷凝回收溶劑； (4) 二次蒸發(fā):濾液中蒸發(fā)出的增塑劑及殘余溶劑送入第二蒸發(fā)器進(jìn)行二次蒸發(fā)，蒸發(fā) 溫度為80~90°C，蒸發(fā)壓力為0.2~0.3MPa，溶劑流量為30~40L/min，蒸發(fā)將殘余溶劑及增 塑劑分離，殘余溶劑中的部分溶劑汽化并移除至冷凝器A冷凝回收溶劑； (5) 三次蒸發(fā):濾液中蒸發(fā)出的增塑劑及極少量的溶劑送入第三蒸發(fā)器進(jìn)行三次蒸發(fā)， 蒸發(fā)溫度為80~90°C，蒸發(fā)壓力為0.2~0.3MPa，溶劑流量為30~40L/min，蒸發(fā)將極少量的 溶劑及增塑劑分離，極少量的溶劑汽化并移除至冷凝器A冷凝回收溶劑，蒸發(fā)出的增塑劑送 入成品罐； (6) 重復(fù)萃取及蒸發(fā):步驟(2)中的濾液進(jìn)行一次蒸發(fā)的同時(shí)，向萃取罐中再次打入溶 劑，重復(fù)上述步驟(2)~(5)2~3次，并使每次加入的溶劑與萃取罐中濕渣的質(zhì)量比為4~5: 1; (7) 加熱：多次萃取結(jié)束后，將萃取罐中最終剩余的濕渣送入干燥器中進(jìn)行攪拌加熱， 攪拌速度為60~70r/min，時(shí)間為10~30min，溫度控制在80°C以上，濕渣中殘余的溶劑汽化 移除至冷凝器B冷凝回收溶劑;加熱結(jié)束后，干燥器底得到干渣進(jìn)一步地，所述溶劑為6#提 取溶劑或環(huán)己烷。
[0010] 進(jìn)一步地，所述冷凝器A和冷凝器B的溫度控制在50°C以下。
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于： (1)本發(fā)明從濾渣中提取增塑劑的裝置，以濾渣為原料，經(jīng)過(guò)萃取分離、加熱、蒸發(fā)、冷 凝回收等工藝生產(chǎn)出成品；通過(guò)這種裝置，濾渣無(wú)需造粒，可直接通入萃取罐，最終萃取得 到的濾渣可在干燥器內(nèi)加熱烘干成干渣，烘干得的干渣可用于制磚;且分離出的溶劑可循 環(huán)使用，通過(guò)該裝置提取的增塑劑，提取率高；同時(shí)，使用這種裝置勞動(dòng)強(qiáng)度低、節(jié)能環(huán)保且 易于工業(yè)化生產(chǎn)； (2) 本實(shí)發(fā)明從濾渣中提取增塑劑的裝置，其中，萃取罐的上罐體的側(cè)壁分別設(shè)有與上 罐體連通的第一出液口、第二出液口和第三出液口，且第一出液口、第二出液口和第三出液 口的高度不同，是為了根據(jù)萃取罐中濾液與濾渣分層高度的不同，從而打開(kāi)相應(yīng)的出液口， 進(jìn)而保證增塑劑的提取純度； (3) 本發(fā)明用從濾渣中提取增塑劑的裝置提取增塑劑的方法，利用濾渣中增塑劑易溶 于有機(jī)溶劑，及采用本發(fā)明從濾渣中提取增塑劑的裝置，使整個(gè)過(guò)程實(shí)現(xiàn)了全連續(xù)化和工 業(yè)規(guī)?；a(chǎn);此外，二次萃取與蒸發(fā)可同時(shí)進(jìn)行，進(jìn)而縮短了整個(gè)流程的時(shí)間；蒸發(fā)出的 溶劑可通過(guò)冷凝器冷凝回收，進(jìn)行循環(huán)使用，進(jìn)而降低提取成本;經(jīng)過(guò)多次萃取及多次蒸 發(fā)，使得增塑劑的提取率大大提高，提取率可達(dá)98%~99%; (4) 本發(fā)明用從濾渣中提取增塑劑的裝置提取增塑劑的方法，該方法中所采用的溶劑 為6#提取溶劑或環(huán)己烷，與溶劑二氧化碳相比，成本低，工藝操作簡(jiǎn)易，且更有利于萃取時(shí) 分子擴(kuò)散，使得萃取效果更佳，進(jìn)而保證了增塑劑的提取率。
【附圖說(shuō)明】
[0012]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0013] 圖1是本發(fā)明從濾渣中提取增塑劑的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面的實(shí)施例可以使本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā) 明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。
[0015] 如圖1所示，為本發(fā)明實(shí)施例采用的裝置結(jié)構(gòu)圖，該裝置包括一廢白土進(jìn)料釜1，廢 白土進(jìn)料釜1底端中心設(shè)有一廢白土出料口 1-1; 廢白土出料口 1-1連通一萃取罐2,且萃取罐2內(nèi)設(shè)有一攪拌裝置;該萃取罐2包括上罐 體2-1和下罐體2-2;上罐體2-1的側(cè)壁分別設(shè)有與上罐體2-1連通的第一出液口 2-3、第二出 液口 2-4和第三出液口 2-5，且第一出液口 2-3的高度高于第二出液口 2-4的高度，第二出液 口 2-4的高度高于第三出液口 2-5的高度;第一出液口 2-3、第二出液口 2-4和第三出液口 2-5 分別通過(guò)輸送管道3、輸送管道4和輸送管道5連通儲(chǔ)存罐22,儲(chǔ)存罐22的底端中心設(shè)有出料 口 22-1，出料口 22-1通過(guò)輸送管道23連通第一蒸發(fā)器6，第一蒸發(fā)器6通過(guò)輸送管道7連通第 二蒸發(fā)器8,第二蒸發(fā)器8通過(guò)輸送管道9連通第三蒸發(fā)器10;第三蒸發(fā)器10通過(guò)輸送管道11 連通冷凝器12,且輸送管道11上設(shè)置有分支管道11-1和分支管道11-2,且分支管道11-1連 通第一蒸發(fā)器6，分支管道11-2連通第二蒸發(fā)器8;第三蒸發(fā)器10還通過(guò)輸送管道13連通一 成品罐14,冷凝器12通過(guò)輸送管道15連通溶劑回收罐16; 下罐體22設(shè)為倒錐形結(jié)構(gòu)，且下罐體22通過(guò)輸送管道17連通一干燥器18;該干燥器18 中設(shè)有一攪拌裝置18-1，且干燥器18通過(guò)輸送管道19連通一冷凝器20,冷凝器20通過(guò)輸送 管道21連通溶劑回收罐16;溶劑回收罐16還通過(guò)輸送管道24連通萃取罐2。
[0016] 實(shí)施例1 本實(shí)施例從濾渣中提取增塑劑的方法，該方法具體步驟如下： (1)選取原料:通過(guò)濾渣進(jìn)料釜1，將400千克的廢白土加入到萃取罐2中，且該廢白土中 含20~30%wt鄰苯二甲酸二辛酯增塑劑； (2)萃取分離：向萃取罐2中打入2000千克的6#提取溶劑，并用轉(zhuǎn)速為70r/min的攪拌機(jī) 攪拌5min，然后靜置3h，再進(jìn)行過(guò)濾，濾液為部分6#提取溶劑及從廢白土中萃取出的鄰苯二 甲酸二辛酯增塑劑，濾渣為含少量6#提取溶劑的廢白土濕渣； (3 )-次蒸發(fā):將獲取的濾液打入儲(chǔ)存罐22，再打入第一蒸發(fā)器6進(jìn)行一次蒸發(fā)，蒸發(fā)溫 度為85°C，蒸發(fā)壓力為0.3MPa，6#提取溶劑流量為35L/min，蒸發(fā)將濾液中的部分6#提取溶 劑及鄰苯二甲酸二辛酯增塑劑分離，濾液中的部分6#提取溶劑大部分汽化并移除至冷凝器 12冷凝回收6#提取溶劑； (4) 二次蒸發(fā):濾液中蒸發(fā)出的鄰苯二甲酸二辛酯增塑劑及殘余6#提取溶劑送入第二 蒸發(fā)器8進(jìn)行二次蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度為85°C，蒸發(fā)壓力為0.3MPa，6#提取溶劑流量為35L/min， 蒸發(fā)將殘余6#提取溶劑及鄰苯二甲酸二辛酯增塑劑分離，殘余6#提取溶劑中的部分6#提取 溶劑汽化并移除至冷凝器12冷凝回收6#提取溶劑； (5) 三次蒸發(fā):濾液中蒸發(fā)出的鄰苯二甲酸二辛酯增塑劑及極少量的6#提取溶劑送入 第三蒸發(fā)器10進(jìn)行三次蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度為85°C，蒸發(fā)壓力為0.3MPa，6#提取溶劑流量為35L/ min，蒸發(fā)將極少量的6#提取溶劑及增塑劑分離，極少量的6#提取溶劑汽化并移除至冷凝器 8冷凝回收6#提取溶劑，蒸發(fā)出的鄰苯二甲酸二辛酯增塑劑送入成品罐14; (6) 重復(fù)萃取及蒸發(fā):步驟(2)中的濾液進(jìn)行蒸發(fā)的同時(shí)，向萃取罐2中再次打入6#提取 溶劑，重復(fù)上述步驟(2)~（5)2次，并使每次加入的6#提取溶劑與萃取罐2中濕渣的質(zhì)量比 為 5:1; (7) 加熱:三次萃取結(jié)束后，成品罐14中得到392千克的鄰苯二甲酸二辛酯增塑劑;將萃 取罐2中最終剩余的濕渣送入干燥器18中進(jìn)行攪拌加熱，攪拌速度為70r/min，時(shí)間為 30min，溫度控制在80°C以上，濕渣中殘余的6#提取溶劑汽化移除至溫度控制在50°C以下的 冷凝器20中冷凝回收6#提取溶劑;加熱結(jié)束后，干燥器18釜底得到濾渣干渣。
[0017] 實(shí)施例2 本實(shí)施例從濾渣中提取增塑劑的方法，該方法具體步驟如下： (1) 選取原料:通過(guò)濾渣進(jìn)料釜1，將400千克的硅藻土加入到萃取罐2中，且該硅藻土中 含20~30%wt鄰苯二甲酸二辛酯增塑劑； (2) 萃取分離：向萃取罐2中打入1600千克的環(huán)己燒溶劑，并用轉(zhuǎn)速為70r/min的攪拌機(jī) 攪拌5min，然后靜置3h，再進(jìn)行過(guò)濾，濾液為部分環(huán)己烷溶劑及從硅藻土中萃取出的鄰苯二 甲酸二辛酯增塑劑，濾渣為含少量環(huán)己烷溶劑的硅藻土濕渣； (3 )-次蒸發(fā):將獲取的濾液打入儲(chǔ)存罐22，再打入第一蒸發(fā)器6進(jìn)行一次蒸發(fā)，蒸發(fā)溫 度為85°C，蒸發(fā)壓力為0.3MPa，環(huán)己烷溶劑流量為35L/min，蒸發(fā)將濾液中的部分環(huán)己烷溶 劑及鄰苯二甲酸二辛酯增塑劑分離，濾液中的部分環(huán)己烷溶劑大部分汽化并移除至冷凝器 12冷凝回收環(huán)己烷溶劑； (4) 二次蒸發(fā):濾液中蒸發(fā)出的鄰苯二甲酸二辛酯增塑劑及殘余環(huán)己烷溶劑送入第二 蒸發(fā)器8進(jìn)行二次蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度為85°C，蒸發(fā)壓力為0.3MPa，環(huán)己烷溶劑流量為35L/min， 蒸發(fā)將殘余環(huán)己烷溶劑及鄰苯二甲酸二辛酯增塑劑分離，殘余環(huán)己烷溶劑中的部分環(huán)己烷 溶劑汽化并移除至冷凝器12冷凝回收環(huán)己烷溶劑； (5) 三次蒸發(fā):濾液中蒸發(fā)出的鄰苯二甲酸二辛酯增塑劑及極少量的環(huán)己烷溶劑送入 第三蒸發(fā)器10進(jìn)行三次蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度為85°C，蒸發(fā)壓力為0.3MPa，環(huán)己烷溶劑流量為35L/ min，蒸發(fā)將極少量的環(huán)己烷溶劑及鄰苯二甲酸二辛酯增塑劑分離，極少量的環(huán)己烷溶劑汽 化并移除至冷凝器12冷凝回收環(huán)己烷溶劑，蒸發(fā)出的鄰苯二甲酸二辛酯增塑劑送入成品罐 14; (6) 重復(fù)萃取及蒸發(fā):步驟(2)中的濾液進(jìn)行蒸發(fā)的同時(shí)，向萃取罐2中再次打入環(huán)己烷 溶劑，重復(fù)上述步驟(2)~(5)2次，并使每次加入的環(huán)己烷溶劑與萃取罐2中濕渣的質(zhì)量比 為4:1; (7) 加熱:三次萃取結(jié)束后，成品罐14中得到396千克的鄰苯二甲酸二辛酯增塑劑;將萃 取罐2中最終剩余的濕渣送入干燥器18中進(jìn)行攪拌加熱，攪拌速度為70r/min，時(shí)間為 30min，溫度控制在80 °C以上，濕渣中殘余的環(huán)己烷溶劑汽化移除至溫度控制在50°C以下的 冷凝器20中冷凝回收環(huán)己烷溶劑;加熱結(jié)束后，干燥器18釜底得到濾渣干渣。
[0018] 實(shí)施例3 本實(shí)施例從濾渣中提取增塑劑的方法，該方法具體步驟如下： (1) 選取原料:通過(guò)濾渣進(jìn)料釜1，將400千克的廢白土加入到萃取罐2中，且該廢白土中 含20~30%wt對(duì)苯二甲酸二辛酯增塑劑； (2) 萃取分離：向萃取罐2中打入1600千克的環(huán)己燒溶劑，并用轉(zhuǎn)速為70r/min的攪拌機(jī) 攪拌5min，然后靜置3h，再進(jìn)行過(guò)濾，濾液為部分環(huán)己烷溶劑及從廢白土中萃取出的對(duì)苯二 甲酸二辛酯增塑劑，濾渣為含少量環(huán)己烷溶劑的廢白土濕渣； (3 )-次蒸發(fā):將獲取的濾液打入儲(chǔ)存罐22，再打入第一蒸發(fā)器6進(jìn)行一次蒸發(fā)，蒸發(fā)溫 度為85°C，蒸發(fā)壓力為0.3MPa，環(huán)己烷溶劑流量為35L/min，蒸發(fā)將濾液中的部分環(huán)己烷溶 劑及對(duì)苯二甲酸二辛酯增塑劑分離，濾液中的部分環(huán)己烷溶劑大部分汽化并移除至冷凝器 12冷凝回收環(huán)己烷溶劑； (4) 二次蒸發(fā):濾液中蒸發(fā)出的對(duì)苯二甲酸二辛酯增塑劑及殘余環(huán)己烷溶劑送入第二 蒸發(fā)器8進(jìn)行二次蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度為85°C，蒸發(fā)壓力為0.3MPa，環(huán)己烷溶劑流量為35L/min， 蒸發(fā)將殘余環(huán)己烷溶劑及增塑劑分離，殘余環(huán)己烷溶劑中的部分環(huán)己烷溶劑汽化并移除至 冷凝器12冷凝回收環(huán)己烷溶劑； (5) 三次蒸發(fā):濾液中蒸發(fā)出的對(duì)苯二甲酸二辛酯增塑劑及極少量的環(huán)己烷溶劑送入 第三蒸發(fā)器10進(jìn)行三次蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度為85°C，蒸發(fā)壓力為0.3MPa，環(huán)己烷溶劑流量為35L/ min，蒸發(fā)將極少量的環(huán)己烷溶劑及對(duì)苯二甲酸二辛酯增塑劑分離，極少量的環(huán)己烷溶劑汽 化并移除至冷凝器12冷凝回收環(huán)己烷溶劑，蒸發(fā)出的對(duì)苯二甲酸二辛酯增塑劑送入成品罐 14; (6) 重復(fù)萃取及蒸發(fā):步驟(2)中的濾液進(jìn)行蒸發(fā)的同時(shí)，向萃取罐2中再次打入環(huán)己烷 溶劑，重復(fù)上述步驟(2)~(5)2次，并使每次加入的環(huán)己烷溶劑與萃取罐2中濕渣的質(zhì)量比 為4:1; (7) 加熱:三次萃取結(jié)束后，成品罐14中得到395千克的對(duì)苯二甲酸二辛酯增塑劑;將萃 取罐2中最終剩余的濕渣送入干燥器18中進(jìn)行攪拌加熱，攪拌速度為70r/min，時(shí)間為 30min，溫度控制在80 °C以上，濕渣中殘余的環(huán)己烷溶劑汽化移除至溫度控制在50°C以下的 冷凝器20中冷凝回收環(huán)己烷溶劑;加熱結(jié)束后，干燥器18釜底得到濾渣干渣。
[0019] 表1是含增塑劑的濾渣萃取次數(shù)的對(duì)比表。
[0020] 表2是含增塑劑的濾渣每次萃取后所得的濾液蒸發(fā)次數(shù)的對(duì)比表。
[0021 ]表3是實(shí)施例1~3從濾渣中提取增塑劑的方法的對(duì)比表。
[0022] 表1含增塑劑的濾渣萃取次數(shù)的對(duì)比表
由上表可以看出，萃取次數(shù)越多，提取率越多高，但提取成本和提取時(shí)間也相應(yīng)增加， 進(jìn)而綜合各方面考慮，萃取次數(shù)一般選取3次。
[0023] 表2含增塑劑的濾渣每次萃取后所得的濾液蒸發(fā)次數(shù)的對(duì)比表
由上表可以看出，蒸發(fā)次數(shù)越多，提取率越高，但蒸發(fā)成本和蒸發(fā)時(shí)間也相應(yīng)增加，進(jìn) 而綜合各方面考慮，蒸發(fā)次數(shù)一般選取3次。
[0024] 表3實(shí)施例1~3從濾渣中提取增塑劑的方法的對(duì)比表
由上表可以看出，實(shí)施例1~3從濾渣中提取增塑劑的方法，增塑劑的提取率可達(dá)98~ 99%;且通過(guò)比較實(shí)施例1與實(shí)施例2可知，采用環(huán)己烷溶劑的效果比采用6#提取溶劑的效果 好;實(shí)施例2與實(shí)施例3比較，從濾渣中提取鄰苯二甲酸二辛酯與對(duì)苯二甲酸二辛酯，其提取 率較為接近。
[0025]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技 術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明 本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些 變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及 其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種從濾渣中提取增塑劑的裝置，其特征在于:所述裝置包括一濾渣進(jìn)料釜，所述濾 渣進(jìn)料釜底端中心設(shè)有一濾渣出料口；所述濾渣出料口連通一萃取罐，所述萃取罐包括上 罐體和下罐體； 所述上罐體的側(cè)壁分別設(shè)有與上罐體連通的第一出液口、第二出液口和第三出液口， 所述第一出液口、第二出液口和第三出液口分別通過(guò)輸送管道A、輸送管道B和輸送管道C連 通儲(chǔ)存罐，所述儲(chǔ)存罐的底端中心設(shè)有一出料口，所述出料口通過(guò)輸送管道L連通第一蒸發(fā) 器，所述第一蒸發(fā)器通過(guò)輸送管道D連通第二蒸發(fā)器，所述第二蒸發(fā)器通過(guò)輸送管道E連通 第三蒸發(fā)器;所述第三蒸發(fā)器通過(guò)輸送管道F連通冷凝器A，且輸送管道F上設(shè)置有分支管道 A和分支管道B，所述分支管道A連通第一蒸發(fā)器，分支管道B連通第二蒸發(fā)器;所述第三蒸發(fā) 器還通過(guò)輸送管道G連通一成品罐，所述冷凝器A通過(guò)輸送管道Η連通溶劑回收罐； 所述下罐體設(shè)為倒錐形結(jié)構(gòu)，且下罐體通過(guò)輸送管道I連通一干燥器;所述干燥器中設(shè) 有一攪拌裝置，且干燥器通過(guò)輸送管道J連通一冷凝器Β，所述冷凝器Β通過(guò)輸送管道Κ連通 溶劑回收罐，所述溶劑回收罐還通過(guò)輸送管道Μ連通萃取罐。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從濾渣中提取增塑劑的裝置，其特征在于:所述第一出液口的 高度高于第二出液口的高度，所述第二出液口的高度高于第三出液口的高度。3. -種用權(quán)利要求1所述從濾渣中提取增塑劑的裝置提取的方法，其特征在于:所述方 法具體步驟如下： (1) 選取原料:將含20~30%wt增塑劑的濾渣Α加入到萃取罐中； (2) 萃取分離：向萃取罐中打入溶劑，溶劑與濾渣A的質(zhì)量比為4~5:1，并用轉(zhuǎn)速為60~ 70r/min的攪拌機(jī)攪拌4~6min，然后靜置2~3h，再進(jìn)行過(guò)濾，濾液為部分溶劑及從濾渣A中 萃取出的增塑劑，濾渣B為含少量溶劑的濾渣A濕渣； (3) -次蒸發(fā):將獲取的濾液打入儲(chǔ)存罐中，再打入蒸發(fā)器組進(jìn)行一次蒸發(fā)，蒸發(fā)溫度 為80~90°C，蒸發(fā)壓力為0.2~0.3MPa，溶劑流量為30~40L/min，蒸發(fā)將濾液中的部分溶劑 及增塑劑分離，濾液中的部分溶劑大部分汽化并移除至冷凝器A冷凝回收溶劑； (4) 二次蒸發(fā):濾液中蒸發(fā)出的增塑劑及殘余溶劑送入第二蒸發(fā)器進(jìn)行二次蒸發(fā)，蒸發(fā) 溫度為80~90°C，蒸發(fā)壓力為0.2~0.3MPa，溶劑流量為30~40L/min，蒸發(fā)將殘余溶劑及增 塑劑分離，殘余溶劑中的部分溶劑汽化并移除至冷凝器A冷凝回收溶劑； (5) 三次蒸發(fā):濾液中蒸發(fā)出的增塑劑及極少量的溶劑送入第三蒸發(fā)器進(jìn)行三次蒸發(fā)， 蒸發(fā)溫度為80~90°C，蒸發(fā)壓力為0.2~0.3MPa，溶劑流量為30~40L/min，蒸發(fā)將極少量的 溶劑及增塑劑分離，極少量的溶劑汽化并移除至冷凝器A冷凝回收溶劑，蒸發(fā)出的增塑劑送 入成品罐； (6) 重復(fù)萃取及蒸發(fā):步驟(2)中的濾液進(jìn)行一次蒸發(fā)的同時(shí)，向萃取罐中再次打入溶 劑，重復(fù)上述步驟(2)~(5)2~3次，并使每次加入的溶劑與萃取罐中濕渣的質(zhì)量比為4~5: 1; (7) 加熱：多次萃取結(jié)束后，將萃取罐中最終剩余的濕渣送入干燥器中進(jìn)行攪拌加熱， 攪拌速度為60~70r/min，時(shí)間為10~30min，溫度控制在80°C以上，濕渣中殘余的溶劑汽化 移除至冷凝器B冷凝回收溶劑;加熱結(jié)束后，干燥器底得到干渣。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的用從濾渣中提取增塑劑的裝置回收的方法，其特征在于:所述 溶劑為6#提取溶劑或環(huán)己烷。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用從濾渣中提取增塑劑的裝置回收的方法，其特征在于:所述 冷凝器A和冷凝器B的溫度控制在50°C以下。
【文檔編號(hào)】C07C67/58GK105968015SQ201610385870
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年6月3日
【發(fā)明人】曹暉, 馮揚(yáng)
【申請(qǐng)人】南通市暉通油脂科技有限公司