一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法，按三聚氰胺∶甲醛∶水摩爾比為1∶(2.5?3.5)∶(8?30)向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的甲醛溶液，并通過(guò)調(diào)整溫度和轉(zhuǎn)速，依次加入水和三聚氰胺進(jìn)行反應(yīng)。本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝相比，合成工藝簡(jiǎn)單、原料易得、分離純化容易，原料組分的減少大大降低了三羥甲基三聚氰胺的生產(chǎn)成本，提高了三聚氰胺的轉(zhuǎn)化率，降低甲醛含量，同時(shí)也節(jié)約了資源，減少了廢水的產(chǎn)生，保護(hù)了環(huán)境。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三羥甲基三聚氰胺常用作用作織物防縮、防皺整理劑，使織物挺括、豐滿(mǎn)、避塵;此產(chǎn)品可以制得三聚氰胺甲醛樹(shù)脂，可用于紙張和織物整理劑;此產(chǎn)品還可以與醇類(lèi)反應(yīng)制備亞氨基醚化氨基樹(shù)脂產(chǎn)品，廣泛用做織物樹(shù)脂整理劑，交聯(lián)劑，耐水劑等領(lǐng)域。目前三羥甲基三聚氰胺主要是通過(guò)三聚氰胺，三乙醇胺或甲醇和甲醛反應(yīng)得到，但是由于加入順序，加入量，組分以及工藝參數(shù)的不同，該方法產(chǎn)生的廢水和副產(chǎn)物多或反應(yīng)不充分，進(jìn)而導(dǎo)致三聚氰胺的轉(zhuǎn)化率低，且廢水中甲醛含量大，回收三聚氰胺和甲醛，則加大了成產(chǎn)成本。如專(zhuān)利號(hào)為201010561762.0的中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利“一種六羥甲基三聚氰胺的生產(chǎn)工藝”，公開(kāi)了一種六羥甲基三聚氰胺生產(chǎn)工藝，包括混料、反應(yīng)結(jié)晶、離心分離、蒸發(fā)等步驟，該工藝需通過(guò)與甲醛裝置聯(lián)產(chǎn)來(lái)解決廢水問(wèn)題。與六羥甲基三聚氰胺相比，三羥甲基三聚氰胺在水中的溶解度較大，產(chǎn)品較多溶于反應(yīng)殘液，不易分離，損失較大，且廢水中含有甲醛，處理困難，生產(chǎn)成本很高，因此這類(lèi)工藝較為少見(jiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決上述的不足和缺陷，本發(fā)明提出了一種能夠提高三聚氰胺轉(zhuǎn)化率的三羥甲基三聚氰胺的制備方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
[0005]—種三羥甲基三聚氰胺的制備方法，包括以下步驟:
[0006](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1: (2.5-3.5): (8-30)向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的甲醛溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為40-150轉(zhuǎn)/分鐘，加入上述計(jì)量的水，加堿調(diào)節(jié)pH值至7.0-
11.0，調(diào)節(jié)溫度為25-50°C后加入上述計(jì)量的三聚氰胺，攪拌10-30min后升溫至30-75 V，整個(gè)過(guò)程用堿保持pH為7.0-11.0；
[0007](2)待三聚氰胺完全溶解，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌速度為50-80轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)l_3h;
[0008](3)停止攪拌，靜置析晶l_3h，離心分離，脫去廢水，干燥即得成品三羥甲基三聚氰胺，所得產(chǎn)品為白色顆?；蚍勰?。
[0009]優(yōu)選的，步驟(I)中所述三聚氰胺:甲醛:水按摩爾比為1:2.5:8。
[0010]優(yōu)選的，步驟(I)中所述堿為碳酸鈉、碳酸鉀及氫氧化鈉中的任意一種。
[0011]優(yōu)選的，步驟(I)中所述堿為氫氧化鈉。
[0012]優(yōu)選的，所述甲醛為質(zhì)量分?jǐn)?shù)35%?55%的甲醛水溶液。
[0013]優(yōu)選的，步驟(I)中所述pH指為7.0-9.0。
[0014]本發(fā)明三羥甲基三聚氰胺的制備方法，其有益效果在于:與傳統(tǒng)工藝相比，合成工藝簡(jiǎn)單、原料易得、分離純化容易，原料組分的減少大大降低了三羥甲基三聚氰胺的生產(chǎn)成本，提高了三聚氰胺的轉(zhuǎn)化率，降低甲醛含量，同時(shí)也節(jié)約了資源，減少了廢水的產(chǎn)生，保護(hù)了環(huán)境。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，以下只是應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的原理以及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，只適用于幫助理解本發(fā)明實(shí)施例的原理；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明實(shí)施例，在【具體實(shí)施方式】以及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說(shuō)明書(shū)內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
[0016]實(shí)施例1
[0017]一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法，包括以下步驟:
[0018](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1:3:30向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的甲醛溶液，甲醛溶液中甲醛含量為40%，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘，加入上述計(jì)量的水，加堿調(diào)節(jié)pH值至8.0，調(diào)節(jié)溫度為40 V后加入上述計(jì)量的三聚氰胺，攪拌30min后升溫至50 °C，整個(gè)過(guò)程用氫氧化鈉溶液保持pH為8.0 ；
[0019](2)待三聚氰胺完全溶解，降低反應(yīng)釜攪拌速度，調(diào)節(jié)變頻器為60轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)2h；
[0020](3)停止攪拌，靜置析晶3h，離心分離，脫去廢水，干燥即得成品三羥甲基三聚氰胺，所得產(chǎn)品為白色顆?；蚍勰?，轉(zhuǎn)化率為70 % (以三聚氰胺計(jì))。
[0021]實(shí)施例2
[0022]一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法，包括以下步驟:
[0023](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1:3.5: 20向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的甲醛溶液，甲醛溶液中甲醛含量為40 %，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘，加入上述計(jì)量的水，加堿調(diào)節(jié)PH值至8.0，調(diào)節(jié)溫度為40°C后加入上述計(jì)量的三聚氰胺，攪拌30min后升溫至50 V，整個(gè)過(guò)程用30 %碳酸鉀水溶液保持pH為9.0 ；
[0024](2)待三聚氰胺完全溶解，降低反應(yīng)釜攪拌速度，調(diào)節(jié)變頻器為90轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)4h；
[0025](3)停止攪拌，靜置析晶3h，離心分離，脫去廢水，干燥即得成品三羥甲基三聚氰胺，所得產(chǎn)品為白色顆?；蚍勰?，轉(zhuǎn)化率為65 % (以三聚氰胺計(jì))。
[0026]實(shí)施例3
[0027]一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法，包括以下步驟:
[0028](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1:2.5:8向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的甲醛溶液，甲醛溶液中甲醛含量為40%，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/分鐘，加入上述計(jì)量的水，加堿調(diào)節(jié)pH值至7.0，調(diào)節(jié)溫度為40 V后加入上述計(jì)量的三聚氰胺，攪拌30min后升溫至50 °C，整個(gè)過(guò)程用30 %碳酸鉀水溶液保持pH為7.0 ；
[0029](2)待三聚氰胺完全溶解，降低反應(yīng)釜攪拌速度，調(diào)節(jié)變頻器為90轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)4h；
[0030](3)停止攪拌，靜置析晶3h，離心分離，脫去廢水，干燥即得成品三羥甲基三聚氰胺，所得產(chǎn)品為白色顆?；蚍勰?，轉(zhuǎn)化率為73 % (以三聚氰胺計(jì))。
[0031 ] 實(shí)施例4
[0032]一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法，包括以下步驟:
[0033](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1:2.5:8向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的甲醛溶液，甲醛溶液中甲醛含量為40%，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘，加入上述計(jì)量的水，加堿調(diào)節(jié)pH值至8.0，調(diào)節(jié)溫度為40 V后加入上述計(jì)量的三聚氰胺，攪拌30min后升溫至50 °C，整個(gè)過(guò)程用30 %碳酸鉀水溶液保持pH為9.0 ；
[0034](2)待三聚氰胺完全溶解，降低反應(yīng)釜攪拌速度，調(diào)節(jié)變頻器為60轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)4h；
[0035](3)停止攪拌，靜置析晶3h，離心分離，脫去廢水，干燥即得成品三羥甲基三聚氰胺，所得產(chǎn)品為白色顆粒或粉末，轉(zhuǎn)化率為75 % (以三聚氰胺計(jì))。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1:(2.5-3.5): (8-30)向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的甲醛溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速為40-150轉(zhuǎn)/分鐘，加入上述計(jì)量的水，加堿調(diào)節(jié)pH值至7.0-11.0，調(diào)節(jié)溫度為25-50°C后加入上述計(jì)量的三聚氰胺，攪拌10-30min后升溫至30-75°C，整個(gè)過(guò)程用堿保持pH為7.0-11.0； (2)待三聚氰胺完全溶解，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌速度為50-80轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)l_3h; (3)停止攪拌，靜置析晶l_3h，離心分離，脫去廢水，干燥即得成品三羥甲基三聚氰胺，所得產(chǎn)品為白色顆?；蚍勰?。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三羥甲基三聚氰胺的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述三聚氰胺:甲醛:水按摩爾比為1:2.5:8。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三羥甲基三聚氰胺的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述堿為碳酸鈉、碳酸鉀及氫氧化鈉中的任意一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三羥甲基三聚氰胺的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述堿為氫氧化鈉。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三羥甲基三聚氰胺的制備方法，其特征在于:所述甲醛為質(zhì)量分?jǐn)?shù)35 %?55 %的甲醛水溶液。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三羥甲基三聚氰胺的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述pH 指為 7.0-9.0。
【文檔編號(hào)】C07D251/64GK105968061SQ201610465621
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年6月23日
【發(fā)明人】王文武, 胡勁松, 周建平, 唐學(xué)軍
【申請(qǐng)人】重慶建峰浩康化工有限公司