一種羥基聚氨酯乳液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種羥基聚氨酯乳液及其制備方法，所述羥基聚氨酯乳液由二異氰酸酯與聚酯二元醇和二羥甲基丙酸同時(shí)反應(yīng)，再經(jīng)擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈，再乳化，脫去有機(jī)溶劑后制得。所制備的端羥基水性聚氨酯乳液可用于制備雙組分水性聚氨酯木器漆，可顯著改善木器漆的硬度、耐劃痕性和耐水性。
【專利說(shuō)明】
一種羥基聚氨酯乳液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及聚氨酯涂料領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種羥基聚氨酯乳液的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著生活水平的提高，人們對(duì)家居環(huán)境要求越來(lái)越高，油漆施工后，因有大量的有 機(jī)溶劑和游離異氰酸酯的揮發(fā)，對(duì)人體的傷害很大。水性木器漆中機(jī)溶劑含量很低，施工后 現(xiàn)場(chǎng)基本沒(méi)有異味，對(duì)人體無(wú)傷害，因此，水性木器漆得到國(guó)家的大力推廣。當(dāng)前，水性木器 漆粘接料主要以單組份水溶性樹脂為主，具有成膜性好，附著力好，光澤高，柔韌性好，耐水 性好等優(yōu)點(diǎn)，在水性木器漆中得到廣泛的應(yīng)用。但是，單組分水性木器漆的一個(gè)重要的技術(shù) 指標(biāo)一一硬度達(dá)不到雙組份聚氨酯油漆的標(biāo)準(zhǔn)，單組分水性木器漆的硬度一般只能達(dá)到1B 到1H之間，嚴(yán)重影響了水性木器漆在餐桌、工作臺(tái)面等家具上的使用。
[0003] 現(xiàn)今雙組分水性聚氨酯的制作方法為將多異氰酸酯在催化劑的作用下和多元醇 反應(yīng)形成聚氨酯預(yù)聚物，此預(yù)聚物分為兩個(gè)部分:一部分為含羥基的預(yù)聚物;一部分為含異 氰酸酯基的預(yù)聚物。然而普通的含羥基的預(yù)聚物，如含羥基的丙烯酸酯，依然難以滿足木器 漆的硬度要求。
[0004] 因此，需開(kāi)發(fā)一種特殊的含羥基的預(yù)聚物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種羥基聚氨酯乳液，所述羥基聚氨酯乳 液可用于制備水性木器漆，滿足木器漆對(duì)硬度、耐磨性、耐水性的要求。
[0006] 本發(fā)明的另一目的在于提供所述羥基聚氨酯乳液的制備方法。
[0007] 本發(fā)明的發(fā)明目的通過(guò)以下方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0008] -種羥基聚氨酯乳液，所述羥基聚氨酯乳液經(jīng)如下方法制備:二異氰酸酯與聚酯 二元醇和二羥甲基丙酸同時(shí)反應(yīng)，再經(jīng)擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈，再乳化，脫去有機(jī)溶劑后制得羥基聚氨 酯乳液。
[0009] 所述羥基聚氨酯乳液的制備方法，包括如下步驟： 51. 將二異氰酸酯、聚酯二元醇、二羥甲基丙酸、有機(jī)溶劑、催化劑混合均勻，控溫80~ l〇〇°C，反應(yīng)30min~90min，然后加入擴(kuò)鏈劑，控溫50~60°C，保溫2~3h，再冷卻至30°C ; 52. 高速乳化，同時(shí)加入三乙胺、去離子水、乳化30~90min; 53. 將混合液脫去溶劑，得到端羥基水性聚氨酯乳液； 其中，所述n(二異氰酸酯）：n(聚酯二元醇）：n(二輕甲基丙酸）=1 :(1~1.5):(0.5~ 0.8)，所述擴(kuò)鏈劑的用量為二異氰酸酯、聚酯二元醇和二羥甲基丙酸總重量份數(shù)的10%~ 16%； 所述催化劑用量為二異氰酸酯重量份的〇. 1~〇. 5%。
[0010] 優(yōu)選地，所述二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、異氟爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二 異氰酸酯、二環(huán)已基甲烷二異氰酸酯的一種或多種。
[0011] 優(yōu)選地，所述聚酯二元醇為聚己內(nèi)酯二醇、聚四亞甲基醚二醇、聚乙二醇、聚丙二 醇中的一種或多種。
[0012] 更優(yōu)選地，所述聚酯二元醇為聚己內(nèi)酯二醇。
[0013] 優(yōu)選地，所述擴(kuò)鏈劑為新戊二醇、1，4_ 丁二醇、二甘醇、乙二醇中的一種或多種。
[0014] 優(yōu)選地，所述溶劑為丙酮、丁酮或乙酸乙酯。
[0015] 優(yōu)選地，所述催化劑為二月桂酸二丁錫。
[0016] 優(yōu)選地，所述擴(kuò)鏈劑的用量為二異氰酸酯、聚酯二元醇和二羥甲基丙酸總重量份 數(shù)的10%~13%。
[0017] 本發(fā)明還公開(kāi)了所述羥基聚氨酯乳液在制備木器漆中的應(yīng)用。
[0018] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明將二異氰酸酯與聚酯二元醇 和二羥甲基丙酸同時(shí)反應(yīng)，制備出的端基含羥基的聚氨酯乳液穩(wěn)定性好，將其與異氰酸酯 反應(yīng)時(shí)反應(yīng)活性高，且得到的涂層硬度高、耐磨性好。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0020] 實(shí)施例1 51. 將二異氰酸酯、聚酯二元醇、二羥甲基丙酸、有機(jī)溶劑、催化劑混合均勻，加入裝有 攪拌器、冷凝器的500ml四口瓶中，用加熱套控溫90°C，反應(yīng)60min，然后加入擴(kuò)鏈劑，控溫55 °C，保溫2.5h，再冷卻至30°C ; 52. 將冷卻后的物料轉(zhuǎn)入高速乳化釜中，高速乳化，同時(shí)加入三乙胺、去離子水、乳化 60min； 53. 將乳化液轉(zhuǎn)入裝有攪拌器、冷凝器的1000ml四口瓶中，用加熱套加熱升溫，當(dāng)體系 溫度升至80°C打開(kāi)真空栗進(jìn)行真空脫溶劑，得到端羥基水性聚氨酯乳液。
[0021] 所用物質(zhì)具體用量參見(jiàn)表1。
[0022] 實(shí)施例2 51. 將二異氰酸酯、聚酯二元醇、二羥甲基丙酸、有機(jī)溶劑、催化劑混合均勻，加入裝有 攪拌器、冷凝器的500ml四口瓶中，用加熱套控溫80°C，反應(yīng)90min，然后加入擴(kuò)鏈劑，控溫60 °C，保溫2h，再冷卻至30°C; 52. 將冷卻后的物料轉(zhuǎn)入高速乳化釜中，高速乳化，同時(shí)加入三乙胺、去離子水、乳化 30min； 53. 將乳化液轉(zhuǎn)入裝有攪拌器、冷凝器的1000ml四口瓶中，用加熱套加熱升溫，當(dāng)體系 溫度升至80°C打開(kāi)真空栗進(jìn)行真空脫溶劑，得到端羥基水性聚氨酯乳液。
[0023]所用物質(zhì)具體用量參見(jiàn)表1。
[0024] 實(shí)施例3 51. 將二異氰酸酯、聚酯二元醇、二羥甲基丙酸、有機(jī)溶劑、催化劑混合均勻，加入裝有 攪拌器、冷凝器的500ml四口瓶中，用加熱套控溫90°C，反應(yīng)60min，然后加入擴(kuò)鏈劑，控溫50 °C，保溫3h，再冷卻至30°C; 52. 將冷卻后的物料轉(zhuǎn)入高速乳化釜中，高速乳化，同時(shí)加入三乙胺、去離子水、乳化 90min； S3.將乳化液轉(zhuǎn)入裝有攪拌器、冷凝器的1000ml四口瓶中，用加熱套加熱升溫，當(dāng)體系 溫度升至80°C打開(kāi)真空栗進(jìn)行真空脫溶劑，得到端羥基水性聚氨酯乳液。
[0025]所用物質(zhì)具體用量參見(jiàn)表1。
[0026] 表1實(shí)施例原料及用量
六亞甲基二異氰酸酯三聚體(N75,拜耳)與二乙二醇二乙醚按照質(zhì)量1:1進(jìn)行混合，攪 拌均勻，配制成木器漆甲組分。
[0027] 將實(shí)施例1至3所制備的端羥基水性聚氨酯乳液100g放入高速分散釜中，在高速分 散狀態(tài)下加入〇. lg消泡劑、〇 . lg流平劑、〇. 2g成膜助劑、0. lg防腐劑等，分散半小時(shí)，過(guò)濾 后，得到木器漆乙組分。
[0028] 將上述甲乙組分按1:10的比例混合，攪拌均勻后涂覆于木板上，考察漆膜的綜合 性能，其檢測(cè)項(xiàng)目及檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。
[0029]表2實(shí)施例檢測(cè)結(jié)果
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此 而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制，但凡采用等同替換或等效變換的形式所獲得的技術(shù)方 案，均應(yīng)包括在本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種羥基聚氨酯乳液，其特征在于，所述羥基聚氨酯乳液經(jīng)如下方法制備:二異氰酸 酯與聚酯二元醇和二羥甲基丙酸同時(shí)反應(yīng)，再經(jīng)擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈，再乳化，脫去有機(jī)溶劑后制得 羥基聚氨酯乳液。2. 如權(quán)利要求1所述羥基聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：51. 將二異氰酸酯、聚酯二元醇、二羥甲基丙酸、有機(jī)溶劑、催化劑混合均勻，控溫80~ l〇〇°C，反應(yīng)30min~90min，然后加入擴(kuò)鏈劑，控溫50~60°C，保溫2~3h，再冷卻至30°C ;52. 高速乳化，同時(shí)加入三乙胺、去離子水、乳化30~90min;53. 將混合液脫去溶劑，得到端羥基水性聚氨酯乳液； 其中，所述11(二異氰酸酯）：11(聚酯二元醇）：11(二輕甲基丙酸）=1:(1~1.5):(0.5~ 0.8)，所述擴(kuò)鏈劑的用量為二異氰酸酯、聚酯二元醇和二羥甲基丙酸總重量份數(shù)的10%~ 16%； 所述催化劑用量為二異氰酸酯重量份的〇. 1~〇. 5%。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、異 氟爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、二環(huán)已基甲烷二異氰酸酯的一種或多種。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述聚酯二元醇為聚己內(nèi)酯二醇、聚四 亞甲基醚二醇、聚乙二醇、聚丙二醇中的一種或多種。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述聚酯二元醇為聚己內(nèi)酯二醇。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述擴(kuò)鏈劑為新戊二醇、1，4_ 丁二醇、二 甘醇、乙二醇中的一種或多種。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述溶劑為丙酮、丁酮或乙酸乙酯。8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述催化劑為二月桂酸二丁錫。9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述擴(kuò)鏈劑的用量為二異氰酸酯、聚酯 二元醇和二羥甲基丙酸總重量份數(shù)的10%~13%。10. 權(quán)利要求1所述羥基聚氨酯乳液在制備木器漆中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C08G18/42GK105968286SQ201610347762
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年5月24日
【發(fā)明人】周學(xué)軍
【申請(qǐng)人】惠州市惠陽(yáng)區(qū)嘉泰涂料有限公司